三氯生在石墨烯修饰电极上的电化学行为及其测定

采用循环伏安法研究三氯生在石墨烯修饰电极上的电化学行为及建立对其含量测定的电化学分析方法。在pH 7.0 PBS缓冲液中,氧化峰电流与三氯生的浓度在(2.0×10-8～1.2×10-7)mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.0×10-9mol/L。已用于实际样品中三氯生含量的直接测定。该方法灵敏度高、检测范围宽,结果令人满意。     

红景天苷在玻碳电极上的伏安行为研究

采用循环伏安法,线性扫描伏安法,微分脉冲伏安法等现代电化学技术研究红景天苷在玻碳电极(GCE)上的电化学行为。在p H=9.0的B–R缓冲液中,红景天苷在0.48V(vs.Ag/Agcl)电位处产生一灵敏的微分脉冲阳极氧化峰。峰电流与红景天苷的浓度在5×10-7mol/L~2×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为5.5×10-9mol/L。建立了一种简单、快速、灵敏的测定红景天苷的电化学分析方法,该法成功应用于鼠血清和人尿样中红景天苷的测定。     

电化学发光法测定扁桃酸含量的研究

基于发现的扁桃酸对鲁米诺(Luminol)电化学发光强烈的抑制作用,建立了电化学发光法测定扁桃酸含量的新方法。扁桃酸浓度在8.2×10-8-1.5×10-5mol/L范围内与发光减少值分段呈良好的线性关系。检出限为1.5×10-8mol/L对2.0×10-6mol/L扁桃酸平行测定10次,其相对标准偏差为3.18%。该法具有简便、快速、灵敏的特点,应用于扁桃酸测定,结果满意。     

金属—PAN—S配合物的极谱研究——Ⅱ:Fe~(3+)—PAN—S—TEA—NH_3·H_2O—NH_4Cl体系配合吸附波

在NH_3·H_2O—NH_4Cl—三乙醇胺底液中Fe(Ⅲ)与PAN—S产生一灵敏的配合吸附波,峰电位在—0.50伏(vs.SCE)。峰电位与铁离子浓度在2.8×10~8～3.4×10~(-6)mol/L范围内线性良好,检出下限可达2.8×10~(-8)mol/L。该法用于乳粉、头发、血清等样品的测定,结果满意。     

叶酸在聚苯胺修饰铂电极上的电催化氧化行为

采用电化学聚合法制备了聚苯胺修饰的铂电极(PAN/Pt),并用循环伏安法(CV)研究了该电极对叶酸(FA)的电催化氧化性能。结果显示:FA在裸铂电极上的直接电化学氧化十分迟缓,无氧化峰出现,而在PAN/Pt修饰电极上0.561V处出现氧化峰,表明此电极对FA有很良好的电催化作用。另外,氧化峰电流与叶酸浓度在1×10-12 mol/L~1×10-6 mol/L范围内呈线性关系,检测限为1×10-11 mol/L。利用该电极测定市售叶酸片中的叶酸,获得令人满意的结果。     

咖啡酸在溴代十六烷基吡啶修饰碳糊电极上的电化学行为研究

制作了溴代十六烷基吡啶修饰碳糊电极,研究了咖啡酸在该修饰碳糊电极上的电化学行为。在0.1mol.L-1的HAc-NaAc缓冲溶液(PH=3.0)中,咖啡酸在峰电位为0.44V(vs.SCE)左右出现一灵敏的氧化峰,通过选择和优化各项参数,建立了一种直接测定咖啡酸的电分析方法。该方法的线性范围为1.55×10-5~4.16×10-7mol.L-1,检出限为2.0×10-8mol.L-1(富集min)。该修饰电极制作简单,稳定性、重现性良好,可用于药物中咖啡酸含量的则定。     

亚硫酸根在纳米铂-金/多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其测定

采用滴涂法和电化学共沉积法制备了纳米Pt-Au和多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰玻碳电极(纳米Pt-Au/MWCNTs/GCE),采用循环伏安法(CV)研究了亚硫酸根在纳米Pt-Au/MWCNTs/GCE上的电化学行为。结果表明:在磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,亚硫酸根在纳米Pt-Au/MWCNTs/GCE上产生了较明显的氧化峰。亚硫酸根的氧化峰电流与亚硫酸根的浓度在1.0×10~(-6)~2.0×10~(-3) mol/L的范围内呈现良好的线性关系(r=0.9936),检出限为1.0×10~(-7) mol/L(S/N=3)。该检测方法灵敏、简便、线性范围宽,可以用于实际样品中亚硫酸根的测定。     

纳米Fe3O4-还原氧化石墨烯复合修饰玻碳电极的制备及电化学检测多巴胺

通过电化学还原法制备纳米Fe₃O₄-还原氧化石墨烯复合修饰玻碳（Fe₃O₄-rGO/GCE）电极,用于多巴胺（DA）的检测。采用SEM、TEM和循环伏安对纳米Fe₃O₄-rGO复合材料进行表征。在pH为7.0的磷酸盐缓冲液（PBS）中,采用循环伏安法研究了DA在纳米Fe₃O₄-rGO/GC上的电化学行为。实验结果表明,较裸GC电极和rGO修饰（rGO/GC）电极,由于纳米Fe₃O₄与rGO的协同作用,纳米Fe₃O₄-rGO/GC显著增大了Fe₃O₄-rGO/GC复合材料电极电化学活性面积和氧化峰电流强度i_pa。DA的浓度在6.0×10^-8~2.0×10^-6 mol/L和2.0×10^-6~8.0×10^-5 mol/L范围内,与氧化峰电流强度i_pa呈良好的线性关系,检出限达4.0×10^-9 mol/L（信噪比S/N=3）。抗坏血酸和尿酸共存物几乎不干扰DA的测定,选择性高。Fe₃O₄-rGO/GC修饰电极用于盐酸DA注射液中的DA含量测定,获得结果较好,回收率为97.1%~103.9%。     

异鼠李素的电化学行为及其测定

采用循环伏安法研究异鼠李素在电极上的电化学行为,建立差示脉冲伏安法测定其含量的电化学分析新方法。在pH 4.0醋酸盐缓冲液中,氧化峰电流与异鼠李素浓度在2.0×10~(-7)～1.2×10~(-6)mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,检测限为3.0×10~(-8)mol·L~(-1)。玻碳电极可有效消除样品中其它组分对异鼠李素测定的干扰,已成功用于实际样品中异鼠李素含量的直接测定。该方法灵敏度高、检测范围宽,结果令人满意。     

己烷雌酚在玻碳电极上的电化学行为研究

本文采用了现代电化学分析方法系统研究了己烷雌酚在玻碳电极上的电化学行为。实验表明己烷雌酚在玻碳电极上的氧化是不可逆过程,在pH=6.0的磷酸盐缓冲介质条件下,利用微分脉冲伏安法研究了己烷雌酚定量分析方法,发现在1.5×10~(-6)-2.0×10~(-4)mol/L范围下,己烷雌酚的浓度与脉冲电流信号成线性关系,检出限是5.0×10~(-7)mol/L,相关系数为0.9913.回收率为98.5%(n=5),RSD为3.27%,日内及日间RSD分别为2.85% and 3.12%(n=5),对模拟血样中己烷雌酚含量进行了测定,方法简便、快速,结果令人满意。     

汽车尾气检测用气体标准样品的研制

叙述了轻型汽车污染物检测仪器使用的氮气中一氧化碳、二氧化碳、丙烷、一氧化氮气体标准样品的制备,以气相色谱法对其均匀性和稳定性进行考核,确保检测数据准确可靠。配制的标准气体的浓度为（10～500）×10^-6（mol／mol）。     

毛细管电泳电化学检测水果中的抗坏血酸

利用毛细管电泳电化学检测法检测了抗坏血酸,考察了缓冲液的pH值、缓冲液浓度、分离电压、检测电势等实验参数对检测的影响。在最佳实验条件下,检测抗坏血酸的浓度范围是(1.0×10-5-5.0×10-3)mol.L-1,线性回归系数为0.9995,浓度检测限(S/N=3)为3.7×10-6mol.L-1,并以此方法检测了新鲜水果中的抗坏血酸的含量。     

氮(空气)中二氧化硫气体标准物质的研制

采用称量法制备了氮(空气)中二氧化硫气体标准物质,采用化学法进行均匀性、稳定性考察并进行了比对分析。结果表明用称量法制备的浓度范围为1×10-6~10×10-2(mol/mol)的氮(空气)中二氧化硫气体标准物质其均匀性良好,稳定性可靠,符合气体标准物质制备的要求。该气体标准物质相对扩展不确定度为2%。     

环境监测用空气中二氧化碳标准气体的研制

介绍了环境监测用空气中二氧化碳标准气体的制备方法。该标准气体的均匀性和稳定性通过气相色谱法进行了考察,并用比对误差确认了其称量法配制值的准确性。配制的标准气体的浓度为（10～1000）×10^-6（mol／mol）,定值不确定度小于2％。     

二氧化碳中微量氧硫化碳标准气体的稳定性

主要讨论了影响二氧化碳中微量氧硫化碳标准混合气的稳定性因素。实验数据表明影响二氧化碳中微量氧硫化碳标准物质贮藏期限的主要因素是材料的选择和气瓶的处理。选择合适的材质和气瓶处理过程,浓度范围为（100-200）×10^-9（mol／m01）氧硫化碳标准混合气至少可以存放12个月。     

示波极谱法快速测定水样中微量镍

在pH9.6的Na2B4O7电解质中,镍和丁二酮肟在-1060mV(vs.SCE)处产生灵敏的络合吸附波,峰电流与镍的浓度在1.0×10-3～25μg/mL范围内呈线性关系,检出限为0.12ng/mL。该方法仪器试剂简单,操作快速简便,用于测定水样中微量镍,结果满意。     

Voltammetric determination of tryptophan at a single-wall carbon nanotubes modified electrode

A single-wall carbon nanotubes (SWNT)-film coated glassy carbon electrode (GCE) was described for the determination of tryptophan. In pH 2.5 Na2HPO4-citric acid buffer, tryptophan yields a well-defined and very sensitive oxidation peak at about 1.08 V at the SWNT-film coated GCE. The oxidation peak current increases greatly and the peak potential shifts toward more negative direction at the SWNT-modified GCE in contrast to that at the bare GCE. Under optimized conditions, the oxidation peak current is proportional to the concentration of tryptophan over the range from 4 x 10(-8) to 1 x 10(-5) mol/L. The detection limit is 1 x 10(-8) mol/L at 3 min of accumulation. Using the proposed method, tryptophan in the human's blood serum samples was determined.     

顺序注射-化学发光联用技术测定氢化可的松含量

基于酸性条件下,氢化可的松对高锰酸钾-亚硫酸钠体系发光反应具有明显的增敏作用,本文研究建立了顺序注射化学发光测定氢化可的松含量的分析新方法。在优化的实验条件下,氢化可的松的质量浓度在1.0×10-9～1.0×10-6 g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限(3σ)为5.6×10-10g/mL。对浓度为5×10-8g/mL氢化可的松进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.99%。经实验,本体系具有快速、准确、简便、试剂消耗少、灵敏度高、线性范围宽等特点,应用于注射液中氢化可的松含量的测定,结果与标准方法一致。     

基于二氧化硅球腔阵列的葡萄糖传感器研究

在二氧化硅球腔阵列电极上,通过电沉积普鲁士蓝和直接吸附葡萄糖氧化酶,制备了一种新型葡萄糖生物传感器。该传感器对酶催化反应产物过氧化氢的选择性催化还原特性可实现对葡萄糖的检测,实验结果表明,传感器的最佳工作电位是－0．3V,测试溶液的最佳pH值为6．0。在选定的工作条件下,传感器的线性范围为2．49×10-5－2．42×10-3mol／L,检测极限值为7．2×10-6mol／L（S／N=3）,米氏常数为1．136mmol／L。该方法制备的生物传感器能有效降低干扰,具有潜在的应用价值。