激光蒸凝法制备Zn/ZnO纳米粒子

本文采用激光蒸凝法 ,以 15 0WCWCO2 激光器为光源 ,金属Zn为靶材 ,成功地制备出了Zn和ZnO纳米粒子。初步研究了反应参数对纳米粒子性能的影响 ,并用X射线衍射、电子衍射、透射电镜、EDTA滴定分析等技术对纳米粒子的性能进行了表征。实验结果表明 ,制备工艺条件对形成的纳米粒子有一定的影响 ,反应压力和载气流量影响纳米粒子的形貌。不同的反应气氛制备的产物不同 ,在惰性气氛下产品纳米粒子是Zn和ZnO的混合物 ,粒径较大 (平均约为 6 0nm)且不均一 ,较大的粒子呈单一球形 ,分散性好 ,约为 12 0nm ;较小的粒子 ( 35nm)相互连接 ,分散性不好 ;而在氧气气氛下 ,所得的纳米粒子是纯ZnO ,粒子为针形 ,其长约为 75nm ,宽约为 10nm ,分散性也较好 ;在氢气气氛中得到较纯的Zn纳米粒子 ,粒径较小 (平均约为 2 3nm)且较均一 ,粒子呈单一球形 ,分散性好。该法具有较好的工业应用前景     

激光蒸凝法工艺参数对Co/CoO 纳米粒子性能的影响

采用激光蒸凝法制备出Co/CoO纳米粒子.用X射线衍射、透射电镜、振动样品磁强计等技术对纳米粒子的性能进行了表征.实验结果表明,激光功率密度决定反应区温度,激光功率密度越高,反应区温度越高;反应压力、载气流量主要影响形成的粒子的形貌;反应气体的种类改变粒子的组成,在惰性气氛、氧气气氛和还原气氛下,产物均为Co/CoO,但钴的相对含量不同.最后确定了Co/CoO纳米粒子的较佳制备条件.     

激光蒸凝法制备纳米氧化锌粒子的研究

以Zn(Ac) 2 ·2H2 O为原料 ,采用激光蒸凝法制备纳米氧化锌粒子 ,并研究了反应条件对纳米氧化锌粒子的粒径、形貌和收率的影响 ,用X射线衍射仪、透射电镜对样品进行了表征。实验结果表明 ,激光功率密度、反应压力、载气种类及流量等反应参数对粒子的粒径、形貌、收率等性能均有一定影响。反应压力越低 ,载气流量越大 ,粒子的粒径越小。当激光功率为110W ,镜距 32cm时 ,粒子的收率最高。     

激光蒸凝法制备氧化锰纳米粒子

以 15 0WCWCO2 激光器为光源 ,Mn(Ac) 2 ·4H2 O为靶材 ,采用激光蒸凝法制备出了氧化锰纳米粒子。初步研究了反应参数对纳米粒子性能的影响 ,并用X射线衍射、电子衍射、透射电镜等技术对纳米粒子的性能进行了表证 ,同时对纳米粒子的形成机理进行了初步探讨。实验结果表明 ,激光功率密度、反应压力、载气种类及流量等工艺参数对产品的粒度、晶型等性能均有影响。在惰性气氛下 ,产物主要是Mn3 O4 5 6F ,粒径分布范围较宽 (5～ 10nm和 30～ 10 0nm)且不均一 ;在氧气气氛下 ,产物主要是立方晶系的Mn3 O4 和少量的立方晶系的MnO ,粒径分布范围变窄了 (5～ 10nm和 15～ 6 0nm) ,也不均一。     

沉淀法合成ZnO纳米粒子热处理温度的研究

以Zn(NO3)2·6H2O、NaOH为原料,在乙醇–水混合溶液体系中,采用直接沉淀法合成了ZnO纳米粒子。并借XRD分析研究了该ZnO纳米粒子的晶粒度及晶格畸变等相关结构参量。XRD和SEM分析测试表明:当热处理温度高于100℃时,可以合成ZnO纳米粒子。热处理温度由100℃升至300℃,ZnO纳米粒子晶粒度将由35nm增大到约63nm,且纳米粒子形貌不随温度变化而变化。另外,随着ZnO纳米粒子晶粒度的增大,其晶格常数和晶格畸变量变小。     

ZnO纳米晶须的形态控制及其结构表征

采用激光分子束外延法先在Si(111)衬底上制备Zn薄膜,在不同的氧气体积流量和生长温度下,用热蒸发法在镀有Zn薄膜的Si(111)衬底上制备了不同形貌的ZnO纳米晶须。分别用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对样品的成分、微结构和形貌进行了表征。Zn薄膜在高温下被氧化,并为晶体生长提供均匀的成核点,有利于形成一定大小和数量的ZnO晶核。研究结果表明,氧气体积流量和生长温度对ZnO纳米晶须的形貌有一定的影响。     

脉冲激光烧蚀法制备Ag纳米粒子胶体

为了研究激光参数对Ag纳米粒子胶体的影响,采用不同重复率和能量密度的脉冲激光对蒸馏水中的Ag靶烧蚀10 min来制备Ag纳米粒子胶体.通过透射电镜(TEM)和紫外-可见(UV-Vis)分光光度计分析了Ag纳米粒子胶体的大小、形貌和吸收光谱,同时由Image-ProPlus软件分析计算了粒子的平均粒径及其分布.结果表明,由重复率为10 Hz,能量密度为4.2 J/cm2的脉冲激光烧蚀10 min后制备的Ag胶体纳米粒子平均粒径最小(D=17.54 nm),粒径分布最窄(δ=36.86 nm),且形貌较均匀.从而证实了通过调节激光参数来控制纳米粒子尺寸和形貌的可行性.另外,在实验基础上,应用熔化生长"与爆炸"模型讨论了激光烧蚀工艺参数对Ag纳米粒子胶体的影响规律.     

垂直靶向脉冲激光沉积制备ZnO纳米薄膜

用一种新颖的制备纳米粒子与薄膜的垂直靶向脉冲激光沉积(VTPLD)方法,在室温及空气气氛下,于玻璃基底上成功地制备出ZnO纳米薄膜.用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)仪对ZnO纳米薄膜的表面形貌和结构进行了表征,用荧光光谱仪对薄膜的光致发光(PL)性能进行了测量.结果表明,当激光功率为13 W时,沉积出的粒子大小较均匀,尺寸在40 nm左右,且粒子排列呈现出一定方向性;当激光功率为21 W时,沉积的ZnO纳米薄膜图呈现出微纳米孔的连续薄膜.在玻璃基底上沉积的ZnO纳米薄膜有一主峰对应的(002)衍射晶面,表明ZnO纳米薄膜具有良好的c轴取向性.不同激光功率下沉积ZnO纳米薄膜经500 ℃热处理后的PL峰,其强度随激光能量而变化,最大发光波长位于412 nm.     

金纳米粒子作掩模的硅纳米柱阵列的加工

利用自组装的方法在硅基片表面形成一层均匀的金纳米粒子掩模,分析了偶联剂对自组装的影响,以金纳米粒子作掩模进行反应离子刻蚀,研究了刻蚀时间对硅纳米柱阵列的影响,提供了一种简单、便宜并且有效的在硅基底上大面积形成纳米柱阵列的纳米加工方法。实验中发现,超过一定刻蚀时间时,有过刻蚀现象发生,在120 s刻蚀时间下,得到了直径小于20 nm,深宽比高达10∶1以上规则、致密、大面积分布的硅纳米柱或硅纳米锥状结构。     

ZnS纳米粒子的水热法和溶剂热法制备

选用醋酸锌和硫代硫酸钠为原料,在“活性”水或甲苯中进行氧化－还原反应,制备了质量良好的ZnS纳米粒子。主要探讨在高温和高压的条件下以水或甲苯作为反应介质对ZnS粒子结构和形貌的影响。通过XRD、TEM、DSC等测试手段对ZnS粒子进行了分析。结果表明,所制备的ZnS纳米粒子粒径很小（约20nm),晶粒单一,属于立方晶系,分散性较好,结晶度、纯度较高,活性大,具有良好的应用前景;密闭高压体系有助于纳米粒子的分散和结晶度,产率的提高;与以去离子水作为反应介质相比,甲苯作为反应介质合成的ZnS纳米粒子纯度更高,分散性更好,但成本相应提高,此外,它在乙醇中的稳定性比在去离子水中的稳定性要好,粒子极性相对较低。     

sol-gel法制备表面改性纳米氧化锌

采用Zn(NO3)2.6H2O和NH3.H2O及合适的表面改性剂,通过sol-gel前驱体法,制备了高纯度的纳米ZnO粉体。采用激光粒度分析、SEM、XRD等手段,对所制备的粉体进行了表征。并研究了主盐浓度、反应温度、反应体系的pH值、表面改性剂等因素对ZnO晶体形成过程和显微结构的影响。结果表明:在Zn2+浓度为0.1mol/L、反应体系温度为50℃、pH值为6.0,采用聚乙二醇(PEG-2000)作为表面改性剂,将制得的前驱体在400℃分解2h,获得了纯度高、分散性好、结晶完整、粒度分布窄、粒状的纳米ZnO粉体。     

Formation of Zinc-Oxide Nanorods by the Precipitation Method

Zinc oxide (ZnO) rod-shaped nanoparticles are produced by the precipitation method upon the hydrolysis of zinc-nitrate hexahydrate (Zn(NO₃)₂ · 6H₂O) in the presence of hexamethylenetetramine (C₆H₁₂N₄). The effect of various parameters on the ZnO-nanorod size and shape is shown. The ZnO nanopowders produced are studied by scanning electron microscopy and X-ray diffraction analysis. The adhesive and mechanical properties of samples containing ZnO nanoparticles and microparticles as additions are studied.     

Size‐ and Shape‐Control of Crystalline Zinc Oxide Nanoparticles: A New Organometallic Synthetic Method

A novel organometallic synthetic method has been developed for the preparation of crystalline ZnO nanoparticles of controlled size and shape. Isotropic nanoparticles with a mean size between 3 and 6 nm and nanorods with a mean diameter of 3–4 nm and length up to 120 nm have been obtained in this way. This synthetic method takes advantage of the exothermic reaction of the precursor Zn(c‐C₆H₁₁)₂ ( 1 ) toward moisture and air and involves the presence of long‐alkyl‐chain amines as stabilizing ligands. The influence of the different experimental parameters (concentration, solvent, nature of the ligand, time, and temperature) on the size and shape of the ZnO nanoparticles has been studied, together with the mechanism of their formation, by NMR spectroscopy, transmission electron microscopy, and X‐ray diffraction techniques. The nanoparticles prepared in this way can be dissolved in most of the common organic solvents, forming colloidal solutions. The surface state of the nanoparticles as well as the possibility of forming luminescent solutions from which regular monolayers can be deposited are also reported.     

ZnO/ZnFe2O4复合纳米粒子的制备及其特性研究

利用水热法制备了ZnO/ZnFe2O4纳米复合粒子。用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、光致发光光谱(PL)对退火前后的ZnO/ZnFe2O4纳米粒子进行表征。研究结果表明, 退火后的ZnO/ZnFe2O4纳米复合粒子表现出更好的形貌和晶体质量, 主要由六角纤锌矿结构的ZnO和立方结构的ZnFe2O4构成。PL光谱显示, 退火后ZnO近带边的发光强度明显降低, 这是由于ZnO/ZnFe2O4形成了Ⅱ型能带结构实现了光生载流子分离的结果。对其光催化特性也进行了研究, 光照时间为3 h, 退火后的ZnO/ZnFe2O4纳米复合粒子表现出更优秀的光催化活性, 降解甲基橙的效率可达50.48%。另外, 还对其磁性进行了研究, 室温条件下, 纳米复合粒子表现为顺磁性, 而经过退火处理后表现出铁磁性。因此, ZnO/ZnFe2O4纳米复合粒子经退火后具备磁性光催化剂性能, 有一定的发展前景。     

X-ray absorption and emission spectroscopy of ZnO nanoparticle and highly oriented ZnO microrod arrays

The electronic structures of ZnO nanoparticles and microrod arrays are studied by O 1s X-ray absorption spectroscopy (XAS) and O Kα X-ray emission spectroscopy (XES). We show that the present LDA+U^SIC calculation approach is suitable to correct the LDA self-interaction error of the cation d-states. The atomic eigenstates of 3d in zinc and 2p in oxygen are energetically close, which induces strong Zn-3d-O-2p hybridization. This anomalous valence band cation-d-anion-p hybridization is affected when the localization of the Zn 3d-states is taken into account. Experimentally, the XES spectra show energy dependence in the spectral shape revealing selected excitations to the Zn 3d, 4s and 4p states, hybridized with O 2p states. Strong anisotropic effects are observed for the highly oriented ZnO rods, but not for the isotropic spherical nanoparticles. The nanostructured ZnO has primarily bulk XAS and XES properties.