MCM—41介孔分子筛结构的XRD表征

在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,表面活性剂十六烷基甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出MCM－41介孔分子筛。采用XRD表征手段研究了合成条件（PH值）、凝胶配比（表面活性剂／SiO2,H2O/SiO2)和凝胶后处理条件（老化时间、晶化时间和焙烧温度）对MCM－41结构的影响。     

中孔分子筛MCM-41的合成

采用较短的时间、较少的模板剂和水用量合成出中孔分子筛MCM-41；系统地考察了碱、模板剂、水用量、铝原子引入量、晶化温度及时间的长短对样品合成结果的影响，确定出碱用量的最适宜值为n(Na2O)/n(SiO2)=0．18～0．24；模板剂的最佳用量为n(CTAB)/n(SiO2)=0．10～0．14；水用量的范围为n(H2O)/n(SiO2)=24～30；铝原子的引入量为n(Al2O3)／(SiO2)=0～0．033；适宜的晶化时间为12h；最佳晶化温度140℃；用XRD和SEM等手段对合成样品进行了表征．     

介孔分子筛MCM-41的合成及其孔径的调节

以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,正硅酸乙酯为硅源在酸性条件下合成具有完好六方结构的介孔分子筛MCM-41;利用1,3,5-三甲基苯(TMB)作为辅助剂对介孔分子筛MCM-41的孔径进行调节.结果表明:酸性条件下能够合成结构完善的介孔分子筛并且利用XRD、扫描电镜对其进行详细的表征,有代表完好六方结构的特征峰及孔道的存在;此外,1,3,5-三甲基苯(TMB)可以有效增大分子筛的孔径,并且通过N2吸附-脱附对其孔径的大小进行详细表征.     

介孔分子筛MCM-41协效改性聚磷酸铵阻燃性研究

以分子筛MCM-41作为协效剂,采用聚磷酸铵(APP)、季戊四醇(PER)和三聚氰胺(MEL)复配阻燃剂,用于聚丙烯(PP)的阻燃.研究添加分子筛MCM-41对PP阻燃性能、力学性能和热性能的影响.结果表明:添加少量分子筛MCM-41即可显著提高PP的阻燃性能;当分子筛的添加量为1%(质量分数)时,阻燃PP的氧指数为32.7,比纯PP提高了92.35%.TG、DMA和SEM观察结果表明:添加少量分子筛MCM-41可以催化APP/PER/MEL间的酯化反应,促进体系成炭,形成更紧密的炭层,从而提高材料的阻燃性能.     

工业磷肥副产氟硅酸合成硅铝MCM-41介孔分子筛的研究

以工业副产氟硅酸为硅源,九水合硝酸铝（Al（NO₃）3·9（H2O））为铝源,十六烷基三甲基溴化铵 （CTAB）为模板剂,在溶胶混合物的组成为:n（SiO2）∶n［Al（NO₃）3·9（H₂O）］∶n（NH₃·H₂O）∶n（CTAB）= 1∶0.01-0.10∶10∶0.25-1.00∶150（摩尔比）的条件下,水热合成含铝硅基介孔分子筛Si/Al-MCM-41. 对水热合成过程中的Si/Al比,模板剂的用量,水热温度和时间等条件以及模板剂的脱除方式对分子筛结构的影响进行了研究. 并通过X射线荧光光谱仪,氮气吸脱附,透射电镜,热重分析等对样品进行表征. 结果表明:在合成条件为: n（CTAB）/n（Si）=2,水热温度70 ℃,时间5 h得到的样品的比表面积和孔体积较大,分别为1 086 m2/g和0.70 cm3/g.     

反应介质对MCM—41介孔分子筛合成的影响研究

采用正硅酸乙酯为硅源,表面活性剂十六基三甲基溴化铵为结构模板剂,用水热晶化法在碱性介质（NaOH)和用室温直接发法酸性介质（HCl)中,分别合成MCM－41孔分子筛样品,通过XRD、IR、TG、N2等温物理吸附等试手段对这两种样品进行对比表征分析,考察了不同反应介质对其晶体结构,比表面积及孔径分布等的影响。     

基于介孔分子筛MCM-41的手性固定相合成及结构表征

自1992年问世以来,新型介孔分子筛MCM-41因其在多相催化、吸附与分离以及离子交换等多个领域的潜在应用而成为国内外热点研究课题之一。本文通过在分子筛MCM-41的空腔内进行表面功能化制备出中间体NH2-MCM-41,然后将其与N-3,5-（二硝基苯甲酰）-亮氨酸进行不同类型有机化学反应成功获得手性分离固定相CSP1和CSP2。所得MCM-41经过红外、X射线粉末衍射、扫描电镜、氮气吸附-脱附进行表征,而元素分析结果则表明在CSP1和CSP2内部：有机基团进入MCM-41的孔道,并修饰了孔壁。     

高水热稳定的介孔V-MCM-41分子筛的孔径调变

以廉价的工业级高模数比硅酸钠（Na2O·3.3SiO2）为硅源,不同类型表面活性剂为模板剂,采用水热合成法制备了掺v的介孔V-MCM-41分子筛,并对其孔径调变进行了研究。实验结果表明不同类型的模板剂合成的介孔分子筛的孔径差异显著,这归因于合成过程中的表面活性剂与硅源作用方式的不同所致。高分子量的非离子型表面活性剂（P123）用量对所合成分子筛的孔径具有较优的调变作用,可调变硅基介孔分子筛的孔径变化范围为4.21-7.47nm。对于阳离子表面活性剂来说,分子筛合成所用模板剂的碳链长度与分子筛孔径大小有近乎线性的关系。     

微波散射MCM-41介孔分子筛担载醋酸镧的制备及表征

水热法合成了纯硅MCM-41介孔分子筛,通过微波散射制备了系列不同硅镧摩尔比的LaAc／MCM-41（LaAcM）介孔分子筛。通过XRD、IR、N2吸附脱附等方法对分子筛的晶体结构和表面物性进行了表征。结果表明,当担载量n（Si）：,2（La）=30：1．0时,LaAcM Hammett碱量最大,为0．20mmol／g,／40介于＋6．8与＋4．6之间,比表面积为1287m^2／g,孔容0．8273cm^3／g,孔径2．571nm。样品具有典型的六方介孔结构特征。     

介孔材料MCM-41的改性研究

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,室温下制备了六方有序介孔材料MCM-41,用1,3,5-三甲苯(TMB)、-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对其进行化学修饰,得到改性MCM-41。采用XRD、红外光谱、氮气吸附-脱附等方法对样品进行了结构表征,结果表明,改性MCM-41保留了MCM-41的六方有序结构,扩孔后得到较大孔径的介孔MCM-41,经硅烷化修饰后减少了表面硅羟基,增大了MCM-41的表面极性,有利于介孔材料MCM-41的组装。     

MCM-41负载手性Salen Mn(Ⅲ)的制备及其催化性能

采用化学键联的方法制备了MCM-41负载的带隔离基团的多相化Salen Mn(Ⅲ)催化剂,利用FT-IR、UV-Vis1、H NMR及ICP对催化剂进行了表征,证明了手性配合物成功负载到MCM-41上。随后考察了该催化剂催化烯烃不对称环氧化反应及其循环使用的性能。实验发现多相化催化剂催化活性有所降低,但延长反应时间,催化(1,2)-二氢化萘不对称环氧化的转化率达60.5%,其环氧化产物的对映体过量值(ee)为52.4%。     

多晶La_(0.49)Sr_(0.51)(Mn_(1-x)Nb_x)O_3的电输运特性研究

测量了B位掺杂的钙钛矿结构锰氧化物La0 49Sr0 51(Mn1-xNbx)O3(x=0,0 05,0 15和0 25)的电阻率和磁化强度的温度特性.实验结果表明,当Nb5 部分替代B位的Mn4 离子时,电阻率-温度特性由原来单一的半导体型转变成了高温时的半导体(绝缘体)型和低温时的类金属型.随Nb掺杂量增大,电阻率迅速升高3～5个数量级,半导体(绝缘体)-类金属转变温度降低.在掺杂Nb的样品中,只观察到顺磁-铁磁转变,而未观察到铁磁-反铁磁转变.上述实验结果的一种可能解释是掺杂改变了磁有序时电子自旋的排列和空间取向,从而改变载流子被自旋热涨落的散射作用和载流子转移的随机性.     

(K1-xNax)（Ta（1-y）Nby）O3纳米粉体的水热合成研究

采用水热法合成了不同组分的无铅压电(K1-xNax)(Ta1-yNby)O3(KNTN)纳米粉体。研究结果表明,在高介质碱度条件下可以获得K/Na摩尔比为1的KNTN纳米粉体。随着K含量的增加,产物由单斜向四方晶型转变。产物中的Ta/Nb摩尔比与原料中Ta2O5/Nb2O5摩尔比呈线性关系。随着Ta含量的增加,KNTN由正交→四方→立方晶型转变,其微结构则由长方体逐渐转变为立方体结构。     

新型无机/有机复合发光材料Eu(aspirin)_3phen-MCM-41的光学性能

在室温下,将MCM-41和热处理后的发光客体Eu(aspirin)3phen进行组装,通过XRD、N2-吸脱附和PL等表征技术对组装体进行了研究,考察其光致发光性能。结果表明:Eu(aspirin)3phen进入MCM-41孔道后,充当了"二次模板剂",使MCM-41的骨架有序性增加。经热处理后Eu(aspirin)3phen与MCM-41组装后,组装体的发光强度与相应Eu(aspi-rin)3phen粉末相当。未焙烧的MCM-41表面和稀土有机配合物成键后,Eu(aspirin)3phen分子出现反演中心,5D0→7F2跃迁明显减弱,而焙烧后MCM-41表面对Eu3+的5D0→7F2电偶极跃迁强度没有影响。     

制备条件对Al(OH)3超细子尺寸及分布的影响

采用化学沉淀法制备了Al(OH)3超细粒子,用扫描电镜(SEM)和粒度分析法对颗粒尺寸进行观察和测定,并研究了制备条件对Al(OH)3超细粒子粒度及其分布的影响.实验结果表明:反应物初始量浓度、反应温度、陈化时间及表面活性剂的加入是影响产物Al(OH)3粒子尺寸及分布的主要因素.     

掺Eu3+，Dy3+的Zn3(BO3)2纳米材料的发光特性

采用共沉淀法合成了一系列掺杂Eu3+，Dy3+的Zn3(BO3)2纳米发光材料，X射线衍射测定其物相为单斜晶系的Zn3(BO3)2，平均粒径为15～25?nm左右,同时研究了Eu3+，Dy3+掺杂样品的发光特性.在Eu3+和Dy3+共同掺杂的体系中，可以观察到由于Eu3+，Dy3+之间的能量传递使Eu3+强烈敏化Dy3+的发光现象.     

Al(OH)3掺杂非晶态氢氧化镍的制备及其电化学性能

采用微乳液法合成了Al(OH)3掺杂非晶态Ni(OH)2粉体.研究了温度、pH值和掺杂剂的含量等各种因素对其电化学性能的影响并分析了其作用机理.实验表明样品制备的工艺条件为t=50℃、pH=12、 Al(OH)3掺杂含量为5%时,样品电极容易活化,循环性能较好.采用以100 mA/g恒电流充电4 h,以50 mA/g恒电流放电,终止电压为1.0 V的充放电制度,其比容量达346.1 mA·h/g,放电工作电位平稳于1.24 V.     

多晶La0.49Sr0.51(Mn1-xNbx)O3的磁电阻研究

采用四探针法测量多晶La0.49Sr0.51(Mn1-xNbx)O3(x=0,0.05,0.15和0.25)在磁场下的电阻率温度曲线.实验结果显示:①在0.45T磁场下,对于x=0和x=0.25的样品,几乎观察不到磁电阻(Magnetoresistance,MR)效应,而对于x=0.05和x=0.15的样品,磁电阻效应较明显.这种差异可能与样品中铁磁相是否占主导作用有关;②比较x=0.05和x=0.15这两种样品的MR机制,前者可能与载流子在弱连接晶界上的自旋相关散射有关,且其主要是非本征的;而后者主要是本征的.     

旋转填料床制备超细 Al(OH)3碳化时间的研究

目的研究在旋转填料床中以 NaAl(OH)4 溶液和 CO2 气体为原料制备超细 Al(OH)3 的碳化反应时间. 方法通过实验考察了转速, 液体循环量, 气体流量, NaAl(OH)4 溶液初始浓度, 气液比等操作因素对碳化反应时间的影响. 结果与结论在旋转填料床中的反应大大缩短了碳化反应时间, 同时得到平均粒径为 200 nm 且分布均匀的超细 Al(OH)3 粒子.     

钛酸锶钡溶胶制备研究

用锶、钡的有机酸盐和钛酸丁酯为原料,以溶胶-凝胶法制备了钛酸锶钡溶胶。考察了有机酸分子量、溶胶的水解方法对溶胶亲润性、湿敏性、二氧化碳敏感性、成膜均匀性、热解性等的影响。实验得出先将钛酸丁酯的乙酸乙酯溶液部分水解,然后与锶、钡的正辛酸盐、2-乙基己酸盐或壬酸盐的乙酸乙酯溶液充分混合,所得的溶胶具有较好的综合性能。