纳米TiO2的溶胶-凝胶法制备及其表征

以钛酸正丁酯（TNB）-去离子水-盐酸-乙酰丙酮（Acac）的乙醇溶液为反应体系,采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2溶胶颗粒。通过DLS、XRD和HRTEM等表征手段对TiO2颗粒的生成过程、其粒径和晶型的调控等方面进行研究。发现低温环境下TiO2的生成主要经历水解反应形成螯合物、缩合反应生成TiO2溶胶、TiO2溶胶颗粒融合这三个阶段。并且通过调节反应温度和催化剂浓度,可在无需高温锻烧的情况下,制得具有典型锐钛矿晶型的高分散性TiO2溶胶颗粒。     

TiO_2纳米晶多孔微球的制备方法及形成机理

TiO2纳米晶多孔微球具有颗粒大、晶粒尺寸小及比表面积较高等优点.以明胶作为模板,以钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2纳米晶多孔微球,并采用透射电镜、X射线衍射仪对其性能进行了表征.实验结果表明:采用溶胶-凝胶法成功制备了纯锐钛矿型TiO2;明胶的加入对样品的物相组成没有影响,但改变了其晶粒尺寸和排布方式,得到了一种由纳米晶组成的多孔微球;微球直径约为200~500nm,其中孔隙约为2~5nm,平均晶粒尺寸为(14.3±0.9)nm.在此基础上对TiO2纳米晶多孔微球的形成机理进行了分析.     

活性炭负载TiO2催化剂的制备及光电催化性能的研究

采用溶胶-凝胶法制备TiO2并负载在活性炭(AC)上,在400～700℃下热处理得到TiO2-AC催化剂.用XRD,SEM和氮气吸附等方法表征不同热处理温度下TiO2催化剂的晶相和形貌,通过对亚甲基蓝溶液的降解来评价催化剂的催化活性.结果表明:TiO2颗粒很好地负载在活性炭的表面,热处理温度为600℃时TiO2-AC催化剂活性最高,处理90min后亚甲基蓝的去除率为94.7%.此催化剂的晶相是锐钛矿型TiO2和金红石型TiO2构成的混晶.外加电场能增强催化剂的催化活性,光催化处理亚甲基蓝的去除率为70.5%,光电催化处理1h后其去除率为86.4%.此外,亚甲基蓝的光电催化降解反应符合表观一级动力学.     

TiO_2薄膜的制备及其对304不锈钢防腐性能的研究

采用过氧钛酸溶胶凝胶法(sol-gel)制备TiO2溶胶,并用浸渍-提拉法在304不锈钢(304SS)上制备TiO2薄膜。利用X射线衍射仪(XRD),原子力显微镜(AFM)和紫外-可见分光光度计(UV/Vis)表征了TiO2晶型、薄膜表面形貌以及光吸收性能。通过极化曲线法分别研究了在暗态和光照条件下TiO2薄膜对304SS的防腐性能。结果表明:在暗态下,镀膜厚度为240.7nm,表面粗糙度为3.64nm的TiO2薄膜有最佳的机械防腐性能,腐蚀速率可从6.32×10-6 mm/a降低到5.65×10-9 mm/a;在光照条件下,膜厚294.3nm,处理温度为400℃,只有单一锐钛矿晶型的TiO2薄膜,对304SS的阴极保护性能较好,腐蚀电位可由-130mV降到-319mV。     

TiO2薄膜的低温制备及其光催化活性研究

利用所制备的锐钛矿型TiO2水溶胶提拉法成膜,用Raman和TEM分析了TiO2薄膜的晶型和基团结构.可知TiO2颗粒为锐钛矿晶型,晶粒在10 nm左右,并以多个单晶的形式粘结成膜.气体光催化和甲基橙降解实验表明,所制得的TiO2薄膜具有良好的光催化活性.     

铈掺杂二氧化钛发光性质的探究

通过溶胶-凝胶法制备了TiO2粉体和掺杂Ce3+的TiO2粉体(Ce3+与Ti4+物质的量的比分别为0.1％、1％和10％).通过X射线衍射仪(XRD)和荧光光谱仪(PL)对制备的样品进行表征.探讨Ce掺杂对TiO2晶型生长的影响和Ce掺杂TiO2对TiO2激子发光荧光强度和激发光光响应范围的影响.结果表明:500℃煅...     

La3+-Fe3+共掺杂纳米TiO2粉体的光催化性能

采用溶胶-凝胶法制备了La3 -Fe3 共掺杂的TiO2纳米粉体,并以亚甲基蓝溶液为目标降解物研究了掺杂纳米TiO2粉体在紫外光作用下的光吸收和光催化性能.通过XRD和TEM等测试技术对样品的晶型、形貌和粒径尺寸进行了表征.结果表明,La3 -Fe3 共掺杂制备的TiO2粉体最佳热处理温度为550 ℃,结晶完整、主晶相为锐钛矿型,平均粒径约为20 nm;掺杂使TiO2吸收带发生红移,光催化性能增强;共掺杂体系的最佳量为n(La3 ):n(TiO2)=0.05%,n(Fe3 ):n(TiO2)=0.5%.共掺杂的TiO2粉体对亚甲基蓝有良好的降解效果,反应2 h降解率达到98.72%,优于同等条件下制备的未掺杂的纯TiO2粉体.复合掺杂光催化剂对亚甲基蓝的降解遵循一级动力学方程.     

纳米TiO2粉体的制备及其性能研究

分别采用水热合成法和溶胶一凝胶法制备了纳米TiO2粉体，并通过XRD分析、TEM分析对制备的样品进行了表征。结果表明，水热合成法制备的纳米TiO2粉体晶型为锐钛矿型，晶体平均粒径为9．2nm，颗粒粒径为10nm左右；溶胶一凝胶法制备纳米TiO2粉体既有金红石型，也有锐钛矿型，其具体形态取决于煅烧温度，晶体平均粒径为10．2～70．8m，颗粒粒径为23～80m．以纳米TiO2对亚甲基兰的60min降解率为评价指标，考察纳米TiO2对有机物的光催化降解性能，结果表明溶胶一凝胶法制备的纳米TiO2粉体对亚甲基兰的降解性能低于水热合成法制备的纳米TiO2粉体。     

纳米多孔二氧化钛微球光催化剂对染料污水的降解处理

通过受控的水解-水热两步法得到了TiO2颗粒.根据X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、N2吸附-脱附等表征结果可知,所得样品为锐钛矿型多孔纳米TiO2微球,有介孔结构,经高温(700℃)煅烧后未观察到晶相转变,晶型结构稳定.以活性艳红染料X3 B为目标底物,使用制得的样品在氙灯光源照射下进行光催化脱色降解研究...     

溶胶-凝胶法制备准晶型纳米TiO_2及其光致发光特性研究

采用溶胶-凝胶法制备出了锐钛和金红石型两种准晶型纳米TiO2颗粒,ESEM结合XRD显示,锐钛型近似呈球状,粒径约30~40nm;金红石型呈圆棒状,粒径约40~50nm,两种粒径分布均匀,单分散性好,无团聚现象。FT-IR分析表明硬脂肪和其它溶剂加入并不会改变纳米TiO2形成的晶型结构,但煅烧温度对TiO2晶型结构产生较大影响,450~600℃之间产物为锐钛型(最佳温度550℃),650~750℃之间为锐钛型向金红石型转变,750℃时已完全转化成金红石晶型。光催化实验表明,锐钛型催化活性大于金红石型。荧光光谱分析表明,锐钛型纳米TiO2在λ=414nm处有一个特征激发峰,这是因为纳米TiO2中O空位Ti填隙缔合缺陷能级向价带跃迁可能参与了激发光形成过程而导致的。     

热处理工艺参数对TiO2成膜性的影响

采用溶胶-凝胶法和旋涂工艺,以钛酸丁酯、冰乙酸、乙酰丙酮、无水乙醇、去离子水为原料,制取TiO2薄膜,研究热处理工艺对TiO2成膜性的影响,结果表明,获得均匀连续的TiO2薄膜的工艺参数为:匀胶转速为3000r/min;镀膜时预处理温度为80℃、预处理时间为10 min;室温至200℃阶段的烧结升温速率为0.5℃/min,高温阶段为3℃/min;经500℃烧结热处理后得到锐钛矿结构,薄膜晶粒尺寸均在30～80 nm的范围之内。     

二氧化硅溶胶稳定性的研究

二氧化硅溶胶是二氧化硅微粒分散于水中或有机溶剂中的胶体溶液, 在陶瓷、纺织、造纸、涂料、水处理、半导体等行业中有着广泛的应用。以正硅酸乙酯(TEOS)为原料, 乙醇为溶剂, 盐酸为催化剂, 用溶胶-凝胶工艺制备二氧化硅溶胶, 初步研究了溶剂、pH 值以及添加剂对二氧化硅溶胶稳定性的影响, 从而可以利用这些因素来实现对二氧化硅溶胶稳定性的控制。结果表明, 随着乙醇含量的增加, 溶胶的稳定性增加;无添加剂时, 随着pH 值的升高, 溶胶的稳定性也随之增加;在添加剂存在下, 随着pH 值增加, 溶胶的稳定性先增加后降低;加入添加剂DMF, 能使溶胶的凝胶时间延长;n (TEABr)/ n (TEOS)大于0 .05 时, TEABr 能使溶胶的凝胶时间延长。     

溶胶凝胶法制备SiO2工艺

以正硅酸乙酯（TEOS）为主要原料，乙醇为溶剂，盐酸或氨水等为催化剂可制得硅酸凝胶．探讨了溶胶凝胶反应的机理及催化剂、水、溶剂及反应温度等对胶凝时间、凝胶的黏度、结构等的影响．采用先酸性后碱性的两步Sol-Gel法可大大缩短胶凝时间．     

酸-碱二步催化制备SiO_2溶胶及其稳定性研究

以正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇为原料,以盐酸和稀氨水为催化剂,采用酸-碱二步催化工艺制备了SiO2溶胶,并以粘度和凝胶时间表征SiO2溶胶体系的稳定性,探索了加水量、无水乙醇用量、pH值、酸-碱催化间隔时间及反应温度对SiO2溶胶体系稳定性的影响。结果表明,随着加水量增加和pH值升高,SiO2溶胶体系稳定性先降低后增强;提高反应温度和延长酸-碱催化间隔时间,SiO2溶胶体系的稳定性迅速下降;增加无水乙醇用量有利于提高SiO2溶胶体系的稳定性。     

纳米粒子修饰TiO_2薄膜的制备及其光致亲水性能

实验通过调节TiO2前驱体溶胶中水-醇的体积比（Vw∶Ve）及涂膜时的环境温度,制备了一系列表面由不同尺寸粒子修饰的TiO2薄膜。薄膜表面的TiO2粒子沿袭了溶胶中分散粒子的特征。一方面,随着溶胶中Vw∶Ve的增大,分散质点粒子的尺寸增大,而另一方面,随着温度的升高,溶胶中分散质点粒子因溶解度增大,尺寸呈现减小趋势。因此通过调节Vw∶Ve及涂膜时候的环境温度,可制备所期望尺寸粒子修饰的TiO2薄膜。在Vw∶Ve=10∶5、涂膜温度40℃的条件下制备的TiO2薄膜显示了最佳的光致亲水性、自清洁效果及光催化活性。     

铝溶胶的制备及稳定性

以异丙醇铝(AIP)为原料,异丙醇为溶剂,硝酸为胶溶剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,采用溶胶-凝胶法制备铝溶胶.利用正交试验方法研究了水解温度,水与醇盐摩尔比,硝酸加入量以及分散剂用量对铝溶胶稳定性的影响.结果表明在水解温度为90℃,水与异丙醇铝的摩尔比为200,硝酸与异丙醇铝的摩尔比为4,PVP的用量为异丙醇铝的1‰时是制备铝溶胶的最佳试验条件.对于溶胶稳定性的影响,以水解温度最为显著,硝酸的用量则直接到影响溶液的pH值,还对溶胶的粒径有影响,水量的多少则关系到溶胶的黏度,而分散剂在整个反应过程中起到加快反应速度和防止胶团化的作用.     

基于溶胶凝胶法的TiO_2溶胶的制备

用N-N二甲基乙酰胺（DMAC）作溶剂,钛酸丁酯作前驱物,冰乙酸为稳定剂,通过溶胶凝胶法制得了二氧化钛（TiO2）溶胶,并且对加水方式、加水量、溶剂量、pH值、温度等影响因素进行了考察。结果表明,当采用分散加水方式,温度在25℃～35℃以下,DMAC与钛酸丁酯的体积比为3.5：1,V（H2O）/V（Ti（OC4H9）4）为2～3,pH值为2～4时所得TiO2溶胶稳定,透明性好,可用作聚合物与纳米二氧化钛复合膜的研制的添加剂。     

TiO2水溶胶对棉织物的拒水整理探讨

采用溶胶-凝胶技术制备的TiO2水溶胶,对棉织物进行后整理,对不同浓度的TiO2水溶胶整理棉织物后的耐水压值和淋水级数进行了测定,结果显示具有一定的拒水性能,并对织物表面拍摄了扫描电镜照片．     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2的制备及其在季戊四醇酯化反应中的催化性能

采用溶胶-凝胶法制备SO42-/TiO2固体超强酸,以异辛酸与季戊四醇的酯化反应为探针反应,考察浸渍液种类及浓度、焙烧温度对固体超强酸催化性能的影响。用流动指示剂法测定催化剂的酸强度,并采用原位吡啶吸附的IR谱图对催化剂进行表征。结果表明,在H2SO4浸渍液浓度为1.0 mol.L-1、500℃下焙烧3 h制备的SO42-/TiO2催化剂活性最好,酯化率可达到85.0%。