超声波一直接沉淀法制备超细氧化铁

将超声波用于以硫酸亚铁铵、草酸为原料的直接沉淀法制备超细氧化铁。对氧化铁的前驱体——草酸亚铁的合成及焙烧工艺进行了详细研究。讨论了反应温度、物料浓度、超声沉淀反应时间以及焙烧温度、焙烧时间对氧化铁粒度的影响。结果发现，在一定的试验条件下，可获得粒度小于40nm的氧化铁。XRD实验表明，所合成的Fe2O3为α型，TEM的测试结果平均粒径为20nm，且分散性好。     

氯化胆碱-草酸低共熔溶剂处理含铁尘泥制备纳米氧化铁及动力学研究

针对钢铁厂含铁尘泥低附加值的问题,以氯化胆碱-二水合草酸（CC-OA）低共熔溶剂（DES）为研究体系,以钢厂含铁粉尘（经水洗处理）为研究对象,提出了运用氯化胆碱-二水合草酸低共熔溶剂处理含铁粉尘固相前驱体热分解法制备纳米氧化铁,并对处理过程中前驱体热分解及纳米氧化铁晶粒生长进行动力学分析。研究表明:处理过程中得到的前驱体为FeC₂O₄·2H₂O,以其热分解第二阶段为热分析动力学的研究目标,根据Ozawa方程法、Kissinger-Akahira-Sunose方程法和Starink方程法3种等转化率法得到的平均反应活化能为220.54 kJ/mol。前驱体焙烧的最佳条件:焙烧温度为673 K、焙烧时间为1 h。根据唯象方程计算出纳米氧化铁的晶粒生长平均激活能为39.06 kJ/mol,并得到了焙烧温度、焙烧时间与粒径的关系,实现特定粒径纳米氧化铁的制备。最佳焙烧条件下得到的纳米氧化铁纯度达99.67%,扫描电镜下观察其颗粒呈现不规则的立方晶体结构,粒径主要分布在10~100 nm。     

不同类型固体超强酸催化合成冰片的研究

以不同类型的固体超强酸催化草酸和松节油合成冰片(草酸龙脑酯),结果表明,催化剂D4(SO2-4/ZrO2-SnO2)对酯化反应的催化效果最佳.研究发现,焙烧温度、浸渍浓度对催化剂D4性能的影响最大;催化剂D4的最佳制备条件为:焙烧温度600℃,焙烧时间4 h,浸渍浓度1.5 mol·L-1.可为厂家利用松节油生产冰片开辟一条新的途径.     

硼砂与尿素在N2气氛下合成六方氮化硼的工艺

以硼砂、尿素为原料,采用改进的硼砂?尿素法,在N2气氛下合成六方氮化硼(h-BN),考察了焙烧温度、保温时间、硼砂与尿素摩尔比对氮化硼产率、纯度及形貌的影响,对产品进行了表征. 结果表明,合成六方氮化硼的最佳工艺条件为：硼砂/尿素摩尔比1:4、焙烧温度1300℃、保温时间4 h. 该条件下氮化硼产率约为47%,纯度达98%,单片直径300~500 nm,粒度约为4 ?m,比表面积约为13 m2/g.     

直接沉淀法制备五氧化二铌超细粉体

以草酸铌和氨水为原料,采用直接沉淀法制备了具有较高分散性的五氧化二铌粉体。研究了反应终点p H、草酸铌溶液浓度、反应温度和焙烧温度对产物的影响。结果表明,通过直接沉淀法可以实现超细五氧化二铌粉体的可控制备,所得五氧化二铌粉体的平均粒径为63~386 nm,并具有较好的分散性。焙烧温度为600~800℃时,所得产物为正交晶型;焙烧温度上升到1 000℃以后,所得产物转化为单斜晶型。     

氨水-草酸共沉淀法中试制备微米CeO2工艺的初步研究

以氨水-草酸为共沉淀剂对氯化铈进行了沉淀实验,研究了反应温度、物料浓度、搅拌强度、陈化时间等因素对草酸盐粒度的影响,确定了较佳反应条件:草酸共沉淀法,陈化时间60min,CeCl3浓度1mol· L-1,搅拌速度400r·min-1,反应时间3h,焙烧温度800℃,氨水-草酸pH为1～6,制备了微米级的氧化铈并进行了中...     

轻烧菱镁矿制备高纯纳米氧化镁

以轻烧菱镁矿为原料,通过酸浸去除杂质得到纯净的含镁溶液,以草酸为沉淀剂,采用直接沉淀法制备纳米氧化镁粉体。考察了草酸和氧化镁的摩尔比、反应温度、前驱体草酸镁热分解温度及时间对纳米氧化镁粒径大小的影响。采用热重-差热分析仪、激光粒度仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜等对前驱体的热分解情况、产品的粒径及晶型结构进行检测。结果表明:合成的氧化镁粉体的粒径分布较窄,分散性良好,平均粒径在80nm左右,纯度达到99.1%。     

球形纳米二氧化锡的制备及其粒度影响因素的探究

采用水热法,以SnCl2·2H2O和草酸为原料,研究了水热温度、水热时间、PVP-K30和草酸用量对纳米二氧化锡粒度的影响,通过XRD和SEM对纳米二氧化锡的晶型、形貌进行了表征.结果表明,实验所得产物均为四方晶系球形纳米二氧化锡,改变水热温度,可制备出平均粒径在127.7～300.0 nm的纳米二氧化锡;改变水热时间...     

铌酸钾的合成及其光催化性能

以草酸铌和醋酸钾为原料,加水研磨干燥后得到前驱体,前驱体分别在500℃和800℃焙烧3 h合成高纯相和高结晶度的铌酸钾粉末。红外光谱分析表明,草酸铌和醋酸钾发生离子交换反应生成前驱体K[NbO(C_2O_4)_2]·xH_2O。500℃合成的铌酸钾颗粒粒径约50 nm,800℃合成的颗粒粒径在100 nm以上。以制备的铌酸钾粉末为光催化剂,在高压汞灯照射下,对亚甲基蓝溶液进行光催化降解。实验表明,500℃焙烧合成的铌酸钾粉末具有光催化性能,而800℃焙烧合成的不具有催化性能。催化动力学分析表明,亚甲基蓝溶液的光催化降解反应符合一级动力学方程。     

大颗粒氧化铈粉体的合成及粒度控制

采用正交试验法,研究了用草酸溶液作沉淀剂,直接沉淀合成大颗粒二氧化铈粉末,并对影响氧化铈粉末粒度的各种因素进行了详细研究。结果表明,适当降低硝酸铈质量浓度可以有效控制氧化铈粉末的粒度;同时沉淀剂浓度、料液酸度、煅烧温度均对氧化铈粉末的粒度有较大影响,得出了制备粒度为30-40μm的大颗粒氧化铈粉体的最佳工艺条件为：硝酸铈质量浓度70 g/L,料液酸度0.5 mol/L,草酸沉淀剂的质量浓度100 g/L,煅烧温度900-950℃。按此工艺参数可以直接合成粒度为38.521μm的氧化铈粉末。