某石煤钒矿石焙烧-酸浸试验研究

以V₂O₅含量0.51%的某石煤钒矿石为试验原料,采用焙烧-酸浸工艺对其进行了系统的试验研究。分别考察了焙烧和浸出工艺参数对矿石中V₂O₅浸出率的影响。试验结果显示,在入料粒度-0.074 mm粒级含量占63.80%、焙烧温度800℃、焙烧时间2 h的焙烧条件及浸出温度70℃、H₂SO₄用量（H₂SO₄与浸出试样的质量比）12%、液固比2:1、浸出时间2 h的浸出条件下,V₂O₅的浸出率可达到70.81%。研究结果为该类V₂O₅含量未达到工业品位的石煤钒矿石的开发利用提供了参考。      

含钒云母悬浮氧化焙烧-酸浸提钒试验研究

以陕西某V₂O₅品位2.36%的含钒云母为原料,开展了悬浮氧化焙烧-硫酸浸出提钒工艺研究,考察了焙烧温度、焙烧时间、焙烧气量以及氧气浓度对V₂O₅浸出率的影响,采用X射线衍射、热重分析、傅里叶变换红外光谱等检测手段对焙烧前后含钒云母的结构进行了分析。研究表明,适宜的悬浮氧化焙烧工艺为:焙烧温度950 ℃、焙烧时间4 h、O₂浓度35%、总气量600 mL/min,焙烧产物在硫酸用量(质量分数)20%、液固比6∶1、浸出时间3 h、浸出温度90 ℃条件下进行酸浸,V₂O₅浸出率可达73.34%,实现了含钒云母破晶提钒的目标。     

湘西含钒石煤提钒工艺研究

根据湘西含钒石煤矿的特点, 采用添加剂X焙烧-酸浸工艺, 从石煤中提钒, 考察了添加剂用量、焙烧温度、焙烧时间、浸出温度、酸用量和浸出时间对钒浸出率的影响。结果表明, 在添加剂用量为9%、焙烧温度为750 ℃、焙烧时间为2 h、浸出温度为50 ℃、酸用量为2%、浸出时间为4 h的条件下, 钒的浸出率可达95%以上。钒浸出液经过树脂吸附-沉钒-煅烧得V₂O₅产品, 主要技术指标均达到了化工用粉钒标准(GB3283-87)。     

采用浮选工艺降低某石煤钒矿中碳含量的试验研究

针对碳含量15.02%、V₂O₅含量0.928%的某石煤钒矿进行了降低其中碳含量的浮选工艺研究。经浮选处理,可将石煤钒矿中碳含量降至5.74%,V₂O₅含量富集到1.351%,V₂O₅回收率达到67.05%。研究结果为石煤钒矿中碳含量高、严重制约生产的瓶颈问题找到了解决办法,具有很好的推广价值。     

碱熔预处理回收废稀土荧光粉工艺研究

针对当前废稀土荧光粉综合回收利用率低、不当处理造成环境污染等问题, 采用碱焙烧-洗涤-酸浸处理废稀土荧光粉, 考察了焙烧添加剂用量、液固比、酸浓度、浸出温度及浸出时间对稀土浸出效果的影响。结果表明, 采用碱焙烧-洗涤-酸浸处理废弃荧光粉, 4种稀土元素回收率分别为：Y₂O₃ 99.47%, Eu₂O₃ 97.79%, CeO₂ 87.55%, Tb₄O₇ 92.67%。通过对碱熔产物物相和形貌分析表明, 绿粉致密结构被有效破坏, 以铝酸盐形式存在。NaOH添加比例对4种稀土浸出率影响较大, 盐酸浓度及浸出温度对Tb₄O₇、CeO₂浸出效果影响较大。     

钒钛铁精矿钛白废酸浸出提钒实验

为了提高钒钛铁精矿中V₂O₅的综合利用率,采用正交实验法,对其进行了钛白废酸直接浸出和焙烧-浸出实验。直接浸出实验结果表明,对V₂O₅浸出率影响最大的因素是液固比,影响最小的是废酸浓度;在浸出温度为90℃,浸出时间90 min,液固比为5和废酸浓度为20%时,钒钛铁精矿中V₂O₅的浸出率较高,其值为71.05%。焙烧-浸出实验结果表明,对钒浸出率影响程度由大到小分别是焙烧温度、碳酸钾配比、碳酸钠配比和焙烧时间;在焙烧温度为1000℃,焙烧时间1 h,碳酸钠配比为5%和碳酸钾配比为10%时,V₂O₅的浸出率可达84.48%。      

高磷低品位钒矿的选冶试验研究

针对某低品位钒矿的特点, 采用物理选矿, 抛除60%左右尾矿, 得到-0.246 mm粒级富钒矿物, 并采用直接酸法浸出钒。在硫酸浓度25%, 浸出温度90 ℃, 液固比2∶1, 浸出时间4 h的条件下, V₂O₅ 的浸出率可以达到91%, 比传统钠法焙烧工艺提高10个百分点以上。     

含钒粘土矿两段浸出提钒工艺

采用碱浸预处理-酸浸提钒的两段浸出工艺从含钒粘土矿中浸出钒, 考察了碱浸预处理工序中NaOH用量和浸出时间、预处理后酸浸工序中H₂SO₄用量、浸出温度、浸出时间、液固比等因素对钒浸出率的影响。碱浸预处理能部分溶解Si、Al矿物, 从而破坏含钒矿物晶体结构, 为酸浸提钒时提高钒浸出率并降低酸耗创造条件。实验结果表明, 在95 ℃温度下用20%NaOH对矿样浸出24 h后, 酸浸工序中H₂SO₄用量30%, 温度95 ℃, 液固比1.5∶1, 浸出时间12 h, 钒浸取率达到了80%以上。     

利用攀钢提钒尾渣制备富钒渣的研究

以攀钢提钒尾渣酸浸得到的溶液为沉钒母液, 研究了外加FeSO₄·7H₂O、沉钒pH值、沉钒温度、沉钒时间对沉钒率和富钒渣质量的影响。最佳沉钒工艺条件为: 常温下, 不外加FeSO₄·7H₂O, 直接用碱调pH值至4.5后, 反应5 min, 此条件下, 沉钒率达到99%以上, 富钒渣中V₂O₅品位为16%。沉钒后得到的富钒渣中主要为Fe(OH)₃沉淀和少量Al(OH)₃沉淀, 钒吸附或夹杂在氢氧化物沉淀胶体的表面。富钒渣返回焙烧研究表明: 富钒渣的返回量占钒渣原矿的15%时, 可以促进钒的浸出, 且相较于提钒尾渣直接返回焙烧能减少渣的返回量, 降低设备负荷和能耗。     

石煤直接酸浸提钒富液铵盐沉钒工艺研究

陕西五洲矿业股份有限公司原采用直接酸浸-萃取-反萃取-氨水沉钒工艺处理含钒石煤,存在氨水沉钒率低（95%左右）、沉钒母液氨氮含量和沉钒滤饼烧失率高、液氨价格高且运输困难、最终V₂O₅产品质量不稳定等问题。为解决这些问题,首先通过实验室试验考察了用铵盐取代氨水从五洲矿业反萃取富钒液中沉钒的可能性,结果表明,所使用的3种铵盐均可取得比氨水好的沉钒效果,其中尤以碳酸氢铵的沉钒效果为最佳（沉钒率和最终V₂O₅产品的纯度均为最高,同时母液的氨氮含量和滤饼的烧失率均为最低）,而碳酸氢铵的合适用量是使加铵系数为2。根据实验室试验结果,进一步在五洲矿业钒选冶厂沉钒车间进行了用碳酸氢铵代替氨水的工业试验,结果显示,沉钒率可达到近99%,最终V₂O₅产品的纯度可稳定在98%以上,从而验证了用碳酸氢铵代替氨水的有效性。按照工业试验结果进行测算,采用碳酸氢铵作为沉钒剂,可使五洲矿业年经济效益提高300万元。     

废石化催化剂碱浸液中钒的分离提取研究

以废石化催化剂碱性浸出液为研究对象, 进行了N263三级逆流萃取+超声波一级NH4Cl反萃+三级NaOH、NaCl逆流反萃工艺研究。结果表明, 优化萃取条件为: 初始pH值8.5、萃取体系30%N263+5%仲辛醇+65%磺化煤油、萃取时间3 min、相比O/A=1∶1; 一段反萃优化条件为: NH₄Cl浓度2.0 mol/L、反萃相比O/A=5∶2、超声波功率500 W、反萃时间2 min; 二段反萃优化条件为: NaOH浓度1.0 mol/L、NaCl浓度0.5 mol/L、反萃相比O/A=3∶2、反萃时间3 min。以上优化条件下对浸出液进行钒的提取, 钒萃取率和反萃率分别为99.15%和99.36%, 对一段和二段反萃液进行钒产品回收, 可分别获得高纯V₂O₅产品(＞99.9%)和普通V₂O₅产品(＞99%)。     

含氟助浸剂对钒矿的硫酸浸出和萃钒的影响研究

研究了含氟助浸剂对陕西钒矿的硫酸浸出和萃钒的影响。试验结果表明: 加入2%含氟助浸剂, 硫酸浸出钒的浸出率可从80%提高到93%; 用P204+磺化煤油作萃取剂, 经过10级逆流萃取V₂O₅, 钒的萃取率仍保持在99%以上, 氟几乎不被萃取。试验表明含氟助浸剂能有效提高钒的浸出率, 同时对萃取分离影响不大。     

钒钛磁铁矿弱磁富集-酸浸提钒研究

针对陕西某地钒钛磁铁矿, 进行了弱磁富集-酸浸提钒研究。结果表明: 原矿经磁场强度为50 kA/m弱磁分选后, 磁铁矿得到富集, V₂O₅品位从0.24%提高至1.09%。磁选精矿在硫酸浓度5 mol/L、反应温度100 ℃、反应时间60 min和液固比5∶1的条件下浸出, 钒浸出率可达80.45%。     

石煤钒矿全湿法提钒技术中沉钒工艺研究

以钒反萃取液(主要成分五氧化二钒浓度99.30 g/L, 铁浓度3.15 g/L)为原料, 研究了钒反萃取液酸度、沉钒pH值、溶液电位等条件对沉钒率和产品五氧化二钒质量的影响。试验结果表明: 针对含铁较高的上述钒反萃取液, 为了获取优质五氧化二钒产品, 沉钒分二段进行。第一段沉钒是先用硫酸调整钒反萃液酸度为1.5 mol/L, 60 ℃水浴下加氯酸钠, 控制溶液电位为1 000 mV, 用15%的氨水调pH值在0.5以内, 90 ℃下搅拌1 h, 该段沉钒率为85%, 其产品五氧化二钒含量达99%以上, 铁含量在0.3%以下。第二段沉钒是将上述滤液接着用氨水调pH值至2.0并于90 ℃下搅拌1 h, 两段总沉钒率达99%, 第二段沉钒产品铁含量达1.5%, 需后处理, 经30%氢氧化钠溶液除铁后再次沉钒, 其产品五氧化二钒含量达99%以上, 铁含量在0.1%以下。     

陕西五洲矿业石煤提钒降耗减排工艺研究

针对陕西五洲矿业股份有限公司在石煤全湿法硫酸提钒生产过程中存在的浸出用硫酸、浸出液中和用石灰、生产用水消耗高,尾渣排放量大等问题,开展了浸出余酸随浸出液返回利用的实验室试验和工业试验。实验室试验考察了余酸返回后V2O5在浸出液中的积累情况对浸出效果的影响,并比较了余酸返回和余酸不返回时浸出液中和所消耗的石灰量以及中和后滤渣的产生量。工业试验根据实验室结果,采取浸出液V2O5浓度在8~18 g/L时将浸出液补加适量新硫酸返回利用、浸出液V2O5浓度超过18 g/L时停止返回而全部使用新硫酸、待浸出液V2O5浓度重新降到8 g/L时再开始返回的办法,使得浸出—中和环节硫酸、石灰、生产用水的消耗量及中和后滤渣的产生量分别降低了22.1%、16.3%、71.4%、15.3%,从而显示出余酸回用技术具有显著的降耗减排效果。