α呋喃丙烯酸的合成工艺改进

采用聚乙二醇(PEG)为相转移催化剂,无水碳酸钾为引发剂,对α呋喃丙烯酸的合成(Perkin反应)工艺进行了研究,得到了最佳反应条件为糠醛∶乙酐∶碳酸钾＝1∶2.5∶1(摩尔比),PEG用量0.025 mol(相对于糠醛),反应时间5 h,反应温度150 ℃,α呋喃丙烯酸的产率为85.4%.     

α—呋喃丙烯酸的合成工艺改进

采用聚乙二醇（ＰＥＧ）为相转移催化剂,无水碳酸钾为引发剂,对α－呋喃丙烯酸的合成工艺进行了研究,得到了最佳反应条件为糠醛：乙酐：碳酸钾＝１：２．５：１,ＰＥＧ用量０．０２５ｍｏｌ,反应时间５ｈ,反应温度１５０℃,α－叶喃丙烯的产率为８５．４％。     

微波辐射相转移催化合成扁桃酸工艺研究

研究了苯甲醛和卤仿在微波辐射条件下相转移催化合成扁桃酸的工艺,探讨了合成过程中催化剂种类、催化剂用量、反应物的摩尔配比、微波辐射功率、体系反应温度、微波辐射时间等对该合成反应的影响,并通过熔点和红外光谱对产物进行了表征．实验结果表明,在微波辐射功率为300W,系统反应温度为60℃,反应时间为20min,苯甲醛、氯仿和四丁基氯化铵（TBAC）的摩尔比为1：1．76：0．03时,扁桃酸的产率可达60．4％．     

微波法聚乙烯醇醇解液合成α-萘乙酸甲酯

采用微波技术，以硫酸氢钠为催化剂，利用聚乙烯醇（PVA）醇解液，与α-萘酸合成植物生长调节剂α-萘乙酸甲酯．研究了在微波条件下，辐射功率、辐射时间、物料配比、催化剂用量等对反应的影响．实验结果表明：在微波辐射功率为100W，辐射时间为30min，物质量比n（PVA醇解液）：n（α-萘乙酸）=31：1，硫酸氢钠用量为α-萘乙酸质量的58％时条件较佳，产率达93．6％．产品通过折光率测定，红外光谱分析和元素分析进行了表征．     

相转移催化合成糠酸和糠醇

研究了糠醛在相转移催化剂下的歧化反应，讨论了碱用量、催化剂的种类和用量，反应温度、反应时间对产率的影响。最佳的反应条件为：糠醛与氢氧化钠（质量分数为40％）的体积比为1：1，采用司盘80为催化剂，催化剂用量为5％（质量分数），反应温度为15－18℃，反应时间为3h，糠醛的产率可达到93．15％。     

糠醛常压气相加氢制2—甲基呋喃催化剂的研究

在Φ2 5mm× 1 .5mm× 40 0mm的不锈钢固定床积分反应器中对Cu Cr/γ Al2 O3 催化剂进行活性测试 .研究反应温度、催化剂中Cu/Cr摩尔比、H2 /糠醛摩尔比对 2 甲基呋喃收率的影响 .当Cu/Cr摩尔比为 2 .4∶1、H2 /糠醛摩尔比为 4.61∶1、反应温度为 1 85～ 1 90℃时 ,糠醛转化率几乎达 1 0 0 % ,2 甲基呋喃选择性达 91 .83 % .对催化剂的X 射线衍射分析表明 ,催化剂的活性组份是Cu。,Cr与Cu相互作用形成CuCrO4,有助于提高活性组份Cu。 的分散程度 ,提高糠醛转化率及 2 甲基呋喃的选择性 .     

微波法聚乙烯醇醇解液合成α-萘乙酸甲酯

采用微波技术,以硫酸氢钠为催化剂,利用聚乙烯醇(PVA)醇解液,与α-萘乙酸合成植物生长调节剂α-萘乙酸甲酯.研究了在微波条件下,辐射功率、辐射时间、物料配比、催化剂用量等对反应的影响.实验结果表明:在微波辐射功率为100W,辐射时间为30min,物质量比n(PVA醇解液):n(α-萘乙酸)=31:1,硫酸氢钠用量为α-萘乙酸质量的58%时条件较佳,产率达93.6%.产品通过折光率测定,红外光谱分析和元素分析进行了表征.     

2-羟基-1-萘甲醛的微波合成

利用微波技术，采用2-萘酚与六次甲基四胺为原料，冰乙酸作溶剂，在浓硫酸的催化下合成2-羟基-1-萘甲醛，并考察了微波作用的时间、微波辐射功率、反应试剂的组成与用量等因素对产物产率的影响。实验证明：2-萘酚与六次甲基四胺的投料摩尔比为1：1．3、微波功率130W（20％）、微波辐射时间13min的条件下反应，2-羟基-1-萘甲醛的产率可达到91％。较之几种传统合成方法（产率40％～85％，反应时间3h以上）产率有所提高，反应时间大大缩短。     

微波-PTC联用合成二酰基二硫化物

微波回流下,酰氯与元素硫反应得到相应的二硫化物.讨论了反应时间、辐射功率、溶剂、相转移催化剂等因素对反应的影响,获得最佳反应条件为375 W的功率,3 min 3 min为反应时间,DMF为溶剂,PEG—400为相转移催化剂.共合成二酰基二硫化物三个:(o-BrPhCOS)2,(o—ClPhCOS)2,(p—CH3OPhCOS)2.     

一步法合成3-(α-萘氧基)1,2-环氧丙烷

3-(α-萘氧基)1,2-环氧丙烷是心血管疾病药物心得安重要的中间体．本文研究了α-萘酚与环氧氯丙烷在碱性条件下,以聚乙二醇400为相转移催化剂,用强碱作催化剂．一步法合成3-(α-萘氧基)1,2-环氧丙烷．合成路线缩短,反应条件温和,操作简便,产物容易获得．较适宜的反应条件是相转移催化剂用聚乙二醇400,碱催化剂用15％的氢氧化钠水溶液,在95℃反应10h．通过化学分析方法、红外光谱鉴定了产物的组成及性质．总收率为83％,纯度为98％．     

微波法合成2-叔丁基对苯二酚

微波辐射化学是研究在化学中应用微波的一门新兴的前沿交叉学科，具有显著的节能、提高反应速率、缩短反应时间、减少污染，且能实现一些常规方法难以实现的反应等优点．2-叔丁基对苯二酚是一种新型的食品抗氧剂，具有高效、低毒、热稳定性好的优点．报道了微波技术制备2-叔丁基对苯二酚（TBHQ）的方法，考察了微波功率、微波辐射时间、催化剂、溶剂等对反应的影响，确定了最佳反应条件：在微波辐射功率400W，反应时间30min的条件下，产物收率达52．3％．     

聚乙二醇-600相转移催化合成苯氧乙酸的研究

研究了用杉甲苯作反应介质,在相转移催化剂聚乙二醇-600的作用下,以苯酚、氯乙酸水溶液和氢氧化钠水溶液为原料合成苯氧乙酸的新工艺,较系统地研究了苯酚／氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响．实验结果表明,最佳条件为：苯酚、氯乙酸摩尔比为1：1．2,催化剂用量占苯酚和氯乙酸的质量百分比为9．5％,在回流...     

杂多金属盐制备相转移催化氧化剂的活性及其优化反应条件

通过合成含铁的缺位磷钨杂多酸化合物与四丁基溴化铵为相转移试剂制备相转移催化剂．应用X-荧光吸收、IR、UV、X-衍射等方法分析研究其在苯氧化合成苯酚中的催化作用。硝酸铁系列的催化剂的催化活性要比硫酸铁系列的好，pH值为3～5的条件下制备的催化剂的催化活性要比pH值为2～3的好。在优化反应条件下，苯与H2O2(30％)的摩尔比为1：1、溶剂用量为15mL、反应温度60℃、反应时间4h，苯的转化率达2．01％，苯酚的选择性达92．4％。实验结果表明该相转移催化剂具有良好的工业应用前景。     

单模聚焦微波辐射合成甲基丙烯酸甲酯

采用Discover微波精确有机合成系统及其单模聚焦微波辐射技术、空压气体同步冷却技术,以2-甲基丙烯酸和甲醇为原料,以硫酸为酯化反应的催化剂,以对苯二酚为阻聚剂,研究了甲基丙烯酸甲酯(MMA)的合成。在Discover微波精确有机合成系统的标准模式下,对反应物物质的量比、辐射功率、反应时间等因素进行了考察。实验结果表明,微波加热最佳的反应条件是:反应温度为70℃,2—甲基丙烯酸与甲醇的物质的量比为1∶2,功率为100 W,反应时间为30 min,收率为88%。     

微波辐射合成对甲氧基肉桂酸的研究

以对甲氧基苯甲醛和乙酸酐为原料,以无水碳酸钾为催化剂,通过无溶剂微波加热经Perkin反应合成对甲氧基肉桂酸,研究了原料配比、微波辐射时间、反应温度和催化剂用量对合成该物质的影响。反应的最佳条件为：以0．04mol对甲氧基苯甲醛为基准,乙酸酐与对甲氧基苯甲醛物质的量的比为2：1,无水碳酸钾与对甲氧基苯甲醛物质的量的比为0．6：1,反应温度为80℃,微波辐射时间40min。在此反应条件下,对甲氧基肉桂酸的平均产量为4．81g,平均收率为67．6％,产品质量稳定,实验重现性较好。利用红外光谱分析和熔点测定对产品进行了物性和结构表征。     

相转移催化合成2-苄氧基萘

在稀氢氧化钠水溶液和有机溶剂的两相体系中,以季铵盐为相转移催化剂,由２－萘酚和苯氯甲烷一步合成２－苄氧基萘。反应条件温和、反应时间短、操作简单。讨论了相转移催化剂、有机溶剂、反应时间、反应温度及反应物摩尔比对合成产率的影响。结果表明,较适宜的反应条件为：四丁基溴化铵作相转移催化剂,苯作有机溶剂,反应温度为８０℃,反应时间２ｈ,２－萘酚和苯氯甲烷摩尔比为１．０：１．２。合成产率超过８３％,ＩＲ光谱证实产物结构为提示物。     

糠醛气相催化加氢制2-甲基呋喃及动力学初步研究

采用Cu Cr Ca/SiO2催化剂进行糠醛气相加氢合成2-甲基呋喃.研究了温度、空速、催化剂粒径对2-甲基呋喃转化率、选择性的影响.并在不锈钢固定床积分反应器上进行动力学研究,通过大量实验,确定本反应的动力学模型.     

相转移催化合成2—苄氧基萘

在稀氢氧化钠水溶液和有机溶剂的两相体系中,以季铵盐为相转移催化剂,由２－萘酚和苯氯甲苯一步合成２－苄氧基萘。反应条件温和,反应时间短,操作简单。讨论了相转移催化剂,有机溶剂,反应时间,反应温度及反应物摩尔比对合成产率的影响,结果表明。较适宜的反应条件下：四丁基溴化铵作相转移催化剂,苯作有机溶剂,反应温度为８０℃,反应时间２ｈ,２－萘酚和苯氧甲烷摩尔比为１．０：１．２。合成产率超过８３％,ＩＲ光谱证     

SO4^2-／ZrO2／Al2O3催化剂的制备及其催化性能

用微波、红外、烘箱3种干燥方法制备了负载型纳米ZrO2／Al2O3复合载体,同时在复合载体表面负载SO4^2-制成SO4^2-／ZrO2／Al2O3催化剂,将此催化剂用于α-蒎烯催化异构化反应中。用XRD、FT—IR、TPD等对催化剂的表面积、孔径、晶相结构、酸强度等进行了表征。结果表明,微波干燥法制备的复合载体催化剂（SO4^2-／ZA-W）中ZrO2的粒度较小（平均6nm）,比表面积为156．1m^2／g,平均孔径为4．95nm,其表面酸性中心数和酸强度均高于红外干燥法和烘箱干燥法制备的催化剂。SO4^2-／ZA-W催化剂在α-蒎烯催化异化反应中具有较高的活性,α-蒎烯转化率为95．6％,α-松油烯、柠檬烯等单环萜烯的含量达到56．5％。     

相转移催化合成2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷

研究了2,2-二甲基-3-氯丙醇在相转移催化作用下进行环氧化反应合成2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷的影响因素和反应动力学,并提出在十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)作用下的相转移催化环氧化反应机理。通过考察不同相转移催化剂、氢氧化钠用量及其浓度等因素对环氧化反应的影响,得出的较佳反应条件为:相转移催化剂十二烷基三甲基氯化铵用量为2,2-二甲基-3-氯丙醇质量的3%,氢氧化钠与2,2-二甲基-3-氯丙醇的物质的量的比为1.4:1,氢氧化钠质量分数为45%,在此条件下环氧化反应产物收率为91%以上。研究表明相转移催化下的环氧化反应动力学为拟一级反应,活化能为1 603.41J.mol-1,指前因子为14.39×10-2 min-1。