α-Sialon-AlN多型体复相陶瓷的微观结构特性

通过XRD、SEM、EDS等方法,研究了添加Y₂O₃和Sm₂O₃的α－Sialon－AlN－多型体复相组份在热压过程中的致密化、相组成及微观结构的变化．结果表明,复相Sialon组份,AlN－多型体先于α－Sialon形成,且易发生偏聚,很难均匀分散在α－Sialon中,但是与通常不一样,α－Sialon易发育成长颗粒状．文中对长颗粒状的α－Sialon的形成进行了讨论．     

不同工艺条件下Ca-α-Sialon显微结构的形成与发展

对高x值Ca－α－Sialon系统（Ca_1．8Si_6．6A_l5．4O_1．8N_14．2）用无压烧结的方法得到了具有长颗粒形貌的α－Sialon陶瓷．通过SEM观察研究了升温速度和中间保温等工艺因素对材料显微结构的影响规律,并结合反应过程的研究探讨了在Ca－α－Sialon中长颗粒α－Sialon晶粒的成核与生长机理．结果表明,α－Sialon形成过程中较少的晶核数目及较多的液相量容易得到长颗粒的α－Sialon晶粒,并且中间相的形成与溶解会直接影响晶核数目与液相量．     

Y-α/β-Sialon陶瓷材料及疲劳特性研究

本文通过组份设计,选用Si₃N₄、AIN和Y₂O₃等粉末为原料,在1800～1950℃进行气氛加压烧结（GPS）,制备了性能优良的Y-α/β-Sialon陶瓷材料;利用XRD、EDAX和HREM详细地研究了相组成和晶界特性,其主晶相为β-Sialon和α-Sialon,晶界由少量的J－Y₄Si₂O₇N₂结晶相以及微量的玻璃相构成;并进一步探讨了材料在循环疲劳载荷下Vickers压痕短裂纹扩展特性,结果表明,最大应力强度因子与裂纹扩展速率之间呈V型扩展行为,并对外加应力水平非常敏感．     

高纯β-SiAlON粉料的可控合成

在Si₃N₄-SiO₂-Al₂O₃-AlN体系中, 采用拟抛物面规则对不同组成SiAlON相的热力学性能进行了评估, 并研究了β-SiAlON相的合成热力学条件. 以煤矸石为主要原料, 加入适量碳黑作为还原剂,在不同气氛（空气或不同纯度的氮气）下合成了β-SiAlON, 并研究了β-SiAlON粉料在不同气氛下的相转化. 热力学分析表明,不同的SiAlON相可以在合适的气氛参数Y=lg(P_O2/P_θ)-2/3lg(P_N2/P_θ)下合成, 较低的Y值有利于β-SiAlON相的合成. 过量碳存在时提高通氮纯度α将会降低气氛中的Y值, 其关系式为Y=2lg［(2-2α)/(2-α)］-2/3lg［α/(2-α)］-15.616. 实验结果表明：热力学分析得到的合适初始参数可以实现高纯β SiAlON的可控合成, 当初始参数为T=1800K, 埋焦炭保护, 通入氮气纯度α＝0.995～0.999时可获得较好的结果.     

α/β-Sialon陶瓷材料及其疲劳寿命研究

通过组成设计,以Si₃N₄、AIN、Al₂O₃和Y₂O₃粉末为原料,采用气氛加压烧结工艺,在1800～1980℃,1．0～3、0MPaN₂压力下烧结,制备了α／β-Sialon陶瓷材料,通过XRD,SEM和HREM等分析可见,其材料的显微结构是由棒状的β-Sialon和近似等轴的α-Sialona组成,在晶界存在微量的结晶相和玻璃相．并进一步研究了α／β-Sialon陶瓷材料的疲劳寿命,实验证明,该材料的疲劳极限约为其静态强度的75％．     

Ca-α-Sialon的形成特性和显微结构的研究

由热压工艺制备了组份为Ｃａ_ｘＳｉ_{１２－３ｘ}Ａｌ_３ｘＯ_ｘＮ_１６－ｘ（０．３≤ｘ≤２．０）的Ｃａ－α－Ｓｉａｌｏｎ陶瓷。本文报道了它的反应过程、相组成、晶胞参数随组份的变化和显微结构的研究结果．研究结果表明,当ｘ≥１．０时,制备的Ｃａ－α’样品的物相由α－Ｓｉａｌｏｎ和ＡＩＮ多型体２１Ｒ组成,其中２１Ｒ的含量随ｘ值的增加而变大．ＴＥＭ的观察结果与物相分析相符,并进一步揭示了在Ｃａ－α－Ｓｉａｌｏｎ样品中长颗粒形貌的α－Ｓｉａｌｏｎ的存在．     

β-赛隆(Sialon)/刚玉复相耐火材料研究

采用氮化反应烧结工艺制备β－Ｓｉａｌｏｎ／刚玉复相耐火材料．结果表明,在低于１４５０～１６００℃下的流动氮气气氛中直接氨化反应一定比例的ＡＩ、Ｓｉ、Ａｌ_２Ｏ_３微粉,以及刚玉细粉和颗粒,可以制备不同Ｚ值的β－赛隆（Ｓｉ_６-ｚＡｌ_ｚＯ_ｚＮ_８-ｚ）／刚玉复相材料．但是,最终产物中的β－赛隆相的Ｚ值与设计值存在偏差,这可能与反应过程有关。不同Ｚ值的β－赛隆／刚玉复相材料均显示良好的抗渣铁侵蚀性．同时抗碱试验表明;当预设计Ｚ值为１．５～２．５时具有良好的抗碱性能,而当预设计Ｚ值等于４时,抗碱性下降,这可能与复相材料中Ｓｉａｌｏｎ含量及其Ｚ值有关．     

Eu2+在多铝酸钠体系中的发光

应用高温固相法合成了Na的多铝酸盐,并研究了Eu^2＋在体系中的发光性能．结果表明,Na_1＋xMgAl_11－xO₁₇体系在整个组成范围内保持Na的β－Al₂O₃结构不变,而对于Na_1．67－2xBa_xAl1_0．33O₁₇体系,在x＝0．30附近体系结构发生转变,x＜0．30,体系形成Na的外β－Al2O3结构的固溶体,x＞0．30,体系形成Ba的β－Al₂O₃结构的有序体;与体系组成和结构的变化相对应,Eu^2＋的发射能量和发光强度产生相应的变化,在Na的β－Al₂O₃中Eu^2＋存在高、低能两种发射中心;通过系列化研究,获得了新的组成的、具有β－Al₂O₃结构的荧光体Na_0．67Ba_0．50Mg_0．67Al_10．33O₁₇：Eu^2＋,在较低的掺杂浓度（0．05mol）下可以产生较强的发光．     

LiNiO2热分解反应动力学研究

用ＤＴＡ和ＸＲＤ研究了ＬｉＮｉＯ_２在空气中的热分解过程为：ＬｉＮｉＯ_２（ｓ）→(６５０～７２０℃)Ｌｉ_２Ｎｉ_８Ｏ_{１０（ｓ）}＋４Ｌｉ_２Ｏ_（ｓ）＋Ｏ_２（ｇ）→(８５０～９５０℃)Ｌｉ_２Ｏ_（ｓ）＋８ＮｉＯ_（ｓ）＋１／２Ｏ_２（ｇ） →(１０００～１１５０℃)ＮｉＯ（ｓ）＋Ｌｉ_２Ｏ_（ｇ）用 Ｄｏｙｌｅ－Ｏｚａｗａ法和 Ｋｉｓｓｉｎｇｅｒ法计算了各反应阶段的表观活化能分别为 ７４７．１８±１．０ ｋＪ·ｍｏｌ^－１、９３２．４６±１．０ ｋＪ·ｍｏｌ^－１和 １１２６．９７±１．０ ｋＪ·ｍｏｌ^－１．用 Ｋｉｓｓｉｎｇｅｒ法确定了反应级数和频率因子,确定了三个阶段的动力学方程分别为 ｄα／ｄt＝１．７３６ｘ１０３９ｅ^{－９００００／Ｔ}（１－α）^{１．０５７}; ｄα／ｄｔ＝１８０６×１０^３９ｅ^{－１１１５００／Ｔ}（１－α）^{０．８４４};ｄα／ｄｔ＝４．２６２×１０４２ｅ^{－１３５０００／Ｔ}（１－α）^{１．２７５}     

氮化碳薄膜的结构与特性

采用射频等离子体增强化学气相沉积（ＣＶＤ）＋负偏压热丝辅助方法直接在Ｓｉ（１００）衬底上制备了多晶Ｃ_３Ｎ_４薄膜．Ｘ射线衍射测试表明,薄膜同时含有α－和β-Ｃ_３Ｎ_４晶相以及未知结构,没有观测到石墨衍射峰．利用扫描电子显微镜观测到线度约２μｍ、横截面为六边形的β－Ｃ_３Ｎ_４晶粒．纳米压痕法测得薄膜的硬度达７２．６６ ＧＰａ．     

水热盐溶液卸压法制备氧化物粉体

本文采用一种新的水热粉体制备方法-水热盐溶液卸压法,制得了α-Al₂O₃粉体、AlO（OH）纤维以及ZrO₂和AlO（OH）复合氧化物粉体．发现以1mol／LAl（NO₃）₃溶液作为前驱物,0．2mol／LFe（NO₃）₃为添加剂,在300℃可制得α－Al₂O₃粉体．以1mol／LAl（NO₃）₃溶液为前驱物;1mol／LKBr为添加剂,在350℃可制得长径比为13：1的AlO（OH）纤维．当采用AlCl₃、ZrOCl₂溶液为前驱物,Zr/Al的比例为1：3时,在240℃可制得纤维状AlO(OH)颗粒和球形ZrO₂颗粒的复合氧化物粉体．     

工艺参数对富硼渣合成(Ca,Mg)α′-Sialon-AlN-BN的影响

以富硼渣、硅灰、高铝钒土熟料和碳黑为原料,采用碳热还原氮化法合成了(Ca,Mg)α-′Sialon-AlN-BN陶瓷粉体。采用XRD、SEM和EDX对合成粉体的相组成、显微形貌进行表征分析。研究了合成温度和恒温时间对反应过程的影响,并对合成机理进行了探讨。结果表明:合成温度对粉体的合成过程影响显著,随着温度升高,产物中(Ca,Mg)α-′Sialon相含量增大,1480℃时(Ca,Mg)α-′Sialon含量达最大,是最佳的合成温度。恒温时间对产物相组成的影响也很明显,4h以下,产物含有较多的中间过渡相,较长的恒温时间可使还原氮化反应进行得更充分,恒温8h的试样中α-′Sialon含量最高,是较理想的恒温时间。合成过程中SiO的挥发导致试样较大的质量损失,且随着合成温度升高和恒温时间延长而增大。     

爆炸冲击合成多晶C3N4的研究

研究新合成方法下得到超硬材料C₃N₄,利用黑索今（RDX）炸药作为高温、高压源,以双氰胺（C₂H₄N₄）为主要前驱体. 通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)、X射线能谱分析仪(EDS)及红外光谱仪(FTIR)分别对输出压力为16GPa时制得样品的结构、形貌、价键特性和元素组成进行了分析与表征. 结果表明,XRD测试数据与理论计算值相符很好,样品中同时含有α、β、石墨相C₃N₄以及晶间相;样品中C、N元素质量比为1.00∶2.98,两种元素主要以CN形式成键;利用扫描电子显微镜观测到线度为2μm的六边形β-C₃N₄晶粒. 采用爆炸冲击合成方法合成出多晶C₃N₄粉末, 并对其合成机理进行了讨论.     

铌硅化物基超高温合金Si-Y2O3共渗涂层的组织及其高温抗氧化性能

采用Si-Y₂O₃包埋共渗工艺在铌硅化物基超高温合金表面制备Y改性的硅化物涂层, 研究其在1250℃的恒温氧化性能. 采用扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)与X射线衍射(XRD)分析Si-Y₂O₃共渗涂层氧化前后的物相组成和组织变化. 结果表明：涂层具有明显分层的结构, 由外至内依次为(Nb,X)Si₂(X表示Ti, Hf和Cr)外层和(Nb,X)₅Si₃过渡层, 在过渡层与基体之间有不连续分布的细小(Cr,Al)₂(Nb,Ti)块状沉淀. EDS分析表明, 涂层中的Y分布是不均匀的, (Cr,Al)₂(Nb,Ti)相的Y含量为0.94at%左右, 而(Nb,X)Si₂和(Nb,X)₅Si₃相的Y含量为0.46at%～0.57at%. 经1250℃分别氧化5, 10, 20, 50和100h后, Si-Y₂O₃共渗涂层保持其原始的相组成, 并在其表面形成以TiO₂、 SiO₂和Cr₂O₃组成的致密混合氧化膜, 且与基体结合良好.     

高温等静压烧结Al2O3-ZrO2纳米陶瓷

本工作用化学共沉淀法制备了平均晶粒尺寸约20nm的20mol％Al₂O₃－ZrO₂复合粒体,不含有Y₂O₃作为四方氧化铝的稳定剂．粉体的煅烧温度为750℃,XRD结果表明,粉体中含100％立方氧化锆相,未发现有Al₂O₃结晶相存在．该粉体用高温等静压方法,在1000℃和200MPa的条件下烧结1h,得到了平均晶粒尺寸为50nm（TEM表征）的致密陶瓷,样品密度为理论密度的98％左右．对样品抛光表面的XRD定量分析结果表明,其抛光表面的相组成为：55％t－ZrO₂－39％m-ZrO₂－6％α-Al₂O₃。     

硬盘基板用微晶玻璃的析晶过程研究

利用差热分析、热膨胀曲线与Ｘ射线衍射等方法研究了含ＴｉＯ_２和ＺｒＯ_２的 ＭｇＯ－Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２玻璃的析晶过程．７８０℃时玻璃中析出的镁铝钛酸盐促使玻璃在８００℃析出Ｍｇ－透辉石,随后在 ９３０℃Ｍｇ－透辉石和镁铝钛酸盐开始向假蓝宝石、金红石和Ｚｒ／Ｔｉ固溶体转变;１０３０℃假蓝宝石开始转变为β－石英固溶体,而在１１２５℃以上温度,β－石英固溶体转化为α－堇青石、方石英和顽火辉石,同时金红石和Ｚｒ／Ｔｉ固溶体向锆英石和钛酸镁转变．依据玻璃析晶序列,选择在９３０～１０５０℃间温度下对玻璃进行热处理,制得以假蓝宝石为主晶相的微晶玻璃．此微晶玻璃具有细小均匀的晶粒结构,具有高的弹性模量（１２０ＧＰａ）和良好的表面性能,是适宜的硬盘基板材料．     

Sialon结合SiC复合材料的制备与性能

利用天然高岭土,通过碳热还原氮化法合成β-Sialon（Si₃Al₃O₃N₅）粉体,并制备出Sialon结合SiC复合材料,同时测定该材料的机械性能和热力学性能,Sialon结合SiC复合材料可在1550～1640℃烧结,烧结体的体积密度可达2．26g／cm³,三点抗弯强度42．0MPa,1200℃恒温20min后,经15℃冷水淬冷10次仍保持原有强度,1350℃空气流中灼烧失重率低于0．035％／cm²．     

钠硼硅酸盐玻璃分相过程的NMR研究

利用²⁹Si、¹¹B、²³Na MAS NMR,研究了一定组成的Na₂O－B₂O₃－SiO₂玻璃在不同温度下其微结构随分相处理时间的变化．结果表明,随分相过程的进行,[SiO₄]结构单元的非桥氧之间逐渐脱氧,聚集程度逐渐提高,富硅相中的[BO₃]结构与氧结合转变为[BO₄]结构并进入富钠硼相,两相成分差逐渐增大,分相是扩散传质的结果．在较高的分相温度下,玻璃结构调整较快,因而更早地接近分相的平衡态．     

Al2O3-SiO2复合膜的制备与结构表征

以异丙醇铝和正硅酸乙酯为主要原料,用溶胶-凝胶法制备无支撑体Al₂O₃-SiO₂复合膜.应用XRD、DTA-TGA、IR、BET等测试手段对复合膜的物相组成、热稳定性、孔结构进行表征.并且讨论了化学组成和煅烧温度对复合膜孔结构的影响.研究结果表明:550℃煅烧10h的复合膜物相组成为无定形的SiO₂和γ-Al₂O₃晶体,粒度大小在2-4nm之间,化学组成为Al₂O₃/SiO₂=3:2的复合膜在不同煅烧温度时,400℃煅烧的物相为γ-AlOOH和,γ-Al₂O₃,550-1150℃煅烧的物相为γ-Al₂O₃,1220℃煅烧的物相为γ-Al₂O₃和α-Al₂O₃,1300℃煅烧的物相为莫来石相和α-Al₂O₃;化学组成不同的复合膜主要是由Al-O网络和Si-O网络构成,没有形成Al-O-Si网络结构;复合膜具有良好的热稳定性;化学组成和煅烧温度对复合膜的孔结构有一定的影响.     

钛掺杂的α-Fe2O3-K2O纳米湿敏陶瓷结构与性能研究

采用硬脂酸凝胶法新工艺在α－Fe₂O₃－K₂O复合体系中掺入TiO₂.XRD、BET比表面吸附、Archimede排水法等手段对掺钛α－Fe₂O₃－K₂O纳米陶瓷分析表征结果表明,适量掺杂TiO₂,材料仍保持α－Fe₂O₃的刚玉结构,且具有很高的热稳定性,但抑制了主晶相晶粒成长,增大了材料比表面积及孔隙率．电性能及湿敏特性测试结果表明,适量掺杂TiO₂,降低了材料固有电阻,显著减小了材料湿滞;认为钛掺杂使材料晶粒细化;从而使K+更加分散地沉积在α－Fe₂O₃晶粒表面非晶壳层中,是改善材料湿滞的主要原因．