Cu/SiO2纳米复合气凝胶的制备与表征

采用含铜硅酸乙酯(CuTEOS)进行溶胶-凝胶反应来制备高Cu含量的Cu/SiO2纳米复合气凝胶,复合气凝胶中的Cu含量可在小于66%(质量分数)的范围内调节.研究了水量、催化剂浓度、溶剂量及含铜硅酸乙酯的组成对溶胶-凝胶过程的影响.本研究中Cu/SiO2纳米复合气凝胶中粒子粒径大部分小于25nm,其孔径小于50nm,比表面积在400～650m2/g范围内.     

HF催化快速制备SiO2气凝胶

ＳｉＯ２气凝胶晃一种新型轻质纳米多孔泡沫材料,本文以正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）为原料,以乙醇为溶剂,以ＨＦ为催化溶胶－凝胶法快速制备出了ＳｉＯ２气凝胶。ＨＦ的加入大大加速了溶胶－凝胶反应速度,使凝胶时间减少至几分钟甚至更短;同时使凝胶温度降低至室温。ＢＥＴ及ＴＥＭ测试结果表明所制备的ＳｉＯ２气凝胶具有大比表面积（６７３．８ｍ＾２ｇ＾－１）、纳米多孔结构（骨架颗粒为几纳米,孔洞尺寸为５～３０ｎｍ）。     

疏水型SiO2气凝胶

以多聚硅为硅源,通过溶胶、凝胶、表面修饰及超临界干燥过程制备出了疏ｉＯ２气凝胶,表面修饰后ＳｉＯ２气凝胶孔洞由修饰前的２３．１ｎｍ减小到１８．２ｎｍ,比表面积由有的４７７ｍ＾２ｇ＾－１增加到５６３ｍ＾２ｇ＾－１,骨架颗粒比修饰前略大,饱和水蒸汽吸附量由吸附前的０．０４（重量比）降低到０．００１２,且与水不浸润。     

超临界干燥法制备MnO2气凝胶及其表征

以高锰酸钾和反丁烯二酸为原料,采用溶胶凝胶法和超临界干燥工艺制备了MnO₂气凝胶. 利用扫描电镜(SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱(XPS)、BET比表面积测定、红外光谱及热重与差热等实验技术对气凝胶的多孔形态、结构特性、凝胶产物的组成进行了表征,并研究了脱水热处理温度对气凝胶结构的影响. 结果表明：选择合适的反应物摩尔比,可合成锰的平均价态接近4的MnO₂凝胶. 最终的MnO₂气凝胶为亲水型非晶态块状多孔材料,它由纳米级胶体粒子聚集而成,呈连续、相互贯通的三维多孔网络结构（粒子的平均直径约10nm,平均孔径100nm）. 气凝胶的空间网络结构特征在常规脱水温度热处理过程中不会受到明显的破坏.     

溶胶—凝胶法制备SiO2气凝胶及其特性研究

本文以ＴＥＯＳ为原料，采用溶胶－凝胶法和超临界干燥工艺制备了轻质纳米多孔材料ＳｉＯ２气凝胶。研究了溶剂用量ｐＨ值对溶胶的凝胶化过程和最后制成的气凝胶的特性的影响。并用ＢＥＴ、ＸＲＤ、ＳＥＭ等实验手段研究了这些气凝胶的结构和一些基本物理现象。     

PMMA/SiO2复合气凝胶的研制

利用溶胶-凝胶技术和超临界干燥技术,制备了PMMA/SiO2复合气凝胶,并对气凝胶样品进行了表征。     

正硅酸乙酯的水解,缩合过程研究

本文用ＣＣ－９Ａ气相色谱仪测定计算了正硅酸乙酯水解与缩合形成溶胶－凝胶的转化过程中ＲＯＨ、Ｈ２Ｏ、Ｓｉ－ＯＲ、Ｓｉ－ＯＨ的浓度变化，研究了温度、ＰＨ对水民缩合反应的影响，得出了水解与缩合反应机与速率常数，发现酸性体系对水解有利而地缩合不利；且事反应在主要是在硅醇之间进行、碱地缩合有利而对水解不利，且缩合反庆主要是在硅酸与硅酯之间进行。     

溶胶－凝胶法制备SiO_2气凝胶及其特性研究

本文以ＴＥＯＳ为原料，采用溶胶－凝胶法和超临界干燥工艺制备了轻质纳米多孔材料ＳｉＯ２气凝胶．研究了溶剂用量及ｐＨ值对溶胶的凝胶化过程和最后制成的气凝胶的特性的影响．并用ＢＥＴ、ＸＲＤ、ＳＥＭ等实验手段研究了这些气凝胶的结构和一些基本物理现象．     

常压干燥法制备TiO2气凝胶

以钛酸丁酯为原料, 以甲酰胺为干燥控制化学添加剂控制凝胶网络结构, 采用溶胶－凝胶法制得TiO₂醇凝胶; 结合正硅酸乙酯母液浸泡和低表面张力溶剂替换及常压干燥等后处理步骤, 实现了TiO₂气凝胶的常压干燥法制备. 采用XRD、BET、TEM、SEM、EDS及FT-IR等测试手段对样品进行表征. 结果表明：所制备的TiO₂气凝胶为无定形结构, 表观密度为0.375g/cm³, 比表面积达523m²/g, 平均孔径约9.9nm; 经850℃空气气氛下煅烧4h后, TiO₂气凝胶转变为锐钛矿型结构, 平均孔径增大到16.3nm, 比表面积仍达208m²/g. 本研究提出的制备方法简单, 所制备的气凝胶比表面积高、热稳定好.     

TiO2-SiO2复合半导体气凝胶制备及光催化活性研究

ＴｉＯ２－ＳｉＯ２复合半导体气交是一种新型纳米光催化氧化剂。本文以正硅酸乙酯、钛酸丁酯为原料,用溶胶－凝胶法经超临界干燥制备出了ＴｉＯ２－ＳｉＯ２复合半导体气凝胶。研究了ＴｉＯ２：ＳｉＯ２不同配比对溶胶－凝胶过程的影响;用ＢＥＴ、ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＴＥＭ等测试方法对其结构进行了表征;以苯酚为探针考察了ＴｉＯ２－ＳｉＯ２复合半导体气凝胶的光催化氧化活性,并与普通锐钛矿型钛白粉光催化剂进行了对比结果表明     

稻壳裂解制备SiO2气凝胶的研究

稻壳在稀盐酸中沸煮、干燥后，于540℃裂解，制得了一种SiO2气凝胶。ICP-AES测定结果表明了该气凝胶中SiO2质量含量为99.99%，激光粒度仪测定其体积平均粒径为20.77μm，BET法研究表明了该气凝胶的比表面积为251m^2/g。并利用XRD、IR和SEM研究了稻壳在制备气凝胶过程中的结构变化。     

超级绝热材料SiO2气凝胶制备中的干燥工艺

二氧化硅气凝胶具有极低的导热系数,是目前最有前景的绝热材料之一。不过气凝胶制备过程中的干燥存在着干燥设备昂贵、工艺复杂等问题,使其工业化生产受到限制。为解决这一问题,研究人员对二氧化硅气凝胶的干燥方法进行了一系列的研究。本文对这方面的研究及应用情况进行了概况总结。     

SiO2气凝胶薄膜中Eu3+离子的跃迁

利用溶胶-凝胶法制得了Eu3+掺杂SiO2气凝胶薄膜,并对其发光及跃迁性质进行了研究.使用原子力显微镜对样品的型貌结构做了观测,采用XRD和IR对所得样品的结构进行了研究,测量了样品的激发—发射光谱、吸收光谱和时间分辨光谱.通过Judd--Ofelt理论计算了Eu3+的5D0的辐射跃迁几率,并根据时间分辨光谱研究了5D1的无辐射跃迁几率及弛豫性质.虽然结果与掺Eu3+的体硅玻璃没有很大差别,但可通过此简易低温的方法制得掺稀土离子的良好薄膜,这对得到具有轻质玻璃性质的发光薄膜展示了广阔应用前景.     

TiO2/SiO2薄膜中的相界扩散及晶化行为研究

本文研究了溶胶一凝胶法制备TiO2／SiO2复合薄膜的晶化行为以及复合薄膜与过渡层的相界扩散采用X-ray衍射分析了50TiO2／50SiO2薄膜中TiO2的析晶特征，研究表明，随热处理温度的升高，薄膜的结构由非晶转变为在SiO2玻璃网络中析出的锐钛矿相，再到锐钛矿和金红石二相共存，最后转变为金红石相，并伴随有磷石英和方石英的析出，且其晶粒尺寸也在逐渐增大．AES分析给出了过渡层的气孔率对复合膜中Ti的扩散能力的影响以及复合膜与过渡层之间碳的分布．SEM及EDS进一步揭示了薄膜表面存在亚微米不均匀区域，在此区域中碳的含量较高．在氧气中，提高热处理温度，可以降低碳的含量.     

溶胶-凝胶法制备SiO2-TiO2纳米复合薄膜紫外光处理的研究

采用溶胶－凝胶技术,结合二步水解法分别在单晶硅片、石英玻璃和K9玻璃上制备SiO2-TiO2纳米复合薄膜,采用高压汞灯对其进行紫外光处理,分别用AFM、椭偏仪、FTIR、UV－Vis分光光度计以及XRD对凝胶膜紫外光处理前后的光学性能和结构进行研究,并与传统的热处理进行比较与分析。研究表明,紫外光处理是实现凝胶膜低温致密化的有效方法之一,其致密化的机理不同于传统的热处理,主要是通过紫外高能光子诱导复合薄膜网络结构的原子中的电子激发,导致原子化学键的断裂,进而产生结构重组而致密化。     

CeO2-TiO2复合氧化物的制备及其表征

本文以廉价的无机盐为原料,采用sol－gel法制备了Ce：Ti（摩尔比）为0．05～0．4：1之间的一系列CeO2－TiO2复合氧化物．利用物理吸附仪,XRD,TEM等手段对复合氧化物的织构和结构性质进行了表征．结果发现：采用无机盐－超临界流体干燥法可制备大孔、高比表面积的CeO2－TiO2复合氧化物,随着CeO2含量从5％增加到40％,复合氧化物的比表面积由67．3m2·g－1增加到219．4m2·g－1;物相由锐钛矿转变为无定形;粒体的粒径、形貌也随之变化,由颗粒状逐渐变为网络结构．而与超临界流体干燥得到的气凝胶相比;采用普通干燥法制备得到的复合氧化物具有较低的孔体积和比表面积,颗粒间团聚较严重,但无“孤岛”状大颗粒,晶相为无定型结构．     

TiO2/SnO2复合薄膜的亲水性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了TiO2／SnO2复合薄膜，通过XRD、XPS、UV透射光谱的分析及薄膜表面接触角、光催化降解甲基橙等的分析，研究了SnO2与TiO2配比、热处理温度、膜厚度等因素对复合膜的亲水性、透光率及光催化活性的影响。结果表明：复合膜的亲水性和光催化活性均优于单纯TiO2，当SnO2与TiO2的摩尔比为1％-5％时，所制备的薄膜具有超亲水特性；热处理温度为450℃时薄膜亲水性最好，膜厚度的增加有利于亲水性的改善。     

高球形度、高比表面积SiO_2/TiO_2气凝胶小球的制备和表征

以正硅酸乙酯(TEOS)和钛酸丁酯(TBT)为共前驱体、乙醇为溶剂、乙酸和氨水为催化剂,采用快速溶胶-凝胶过程和超临界干燥制备得到SiO_2/TiO_2气凝胶小球。对SiO_2/TiO_2气凝胶小球进行SEM,TEM,XRD,FT-IR,TG-DTA和氮气吸附-脱附分析测试发现,SiO_2/TiO_2气凝胶小球粒径为1~8mm,平均粒径约为3.5mm,小球具有纳米多孔网络结构,比表面积高达914.5m2/g,TiO_2颗粒均匀分布于气凝胶结构中,并在高温下保持锐钛矿晶型。