邻氯氯苄合成中氯化工序的技术改进

介绍了邻氯氯苄合成中,采用塔式光氯化反应器替代釜式氯化反应器技术。该技术改善了反应条件,氯气利用率、邻氯甲苯转化率等明显提高,降低了消耗,解决了环境污染问题。     

邻氟苯甲腈的合成

以邻甲苯胺为原料，经希曼反应合成了邻氟甲苯，再经氯化、水解、肟化和脱水4步反应生成了邻氟苯甲腈，考察了每步反应对合成的影响，总收率34．4％，产品纯度达到了99％以上。     

3,5-二氯苯甲酸的合成

考察了在以邻氨基苯甲酸为原料，三氯化铁为催化剂，X为溶剂，直接通氯氯化，再经重氮化合物3，5－二氯苯甲酸的工艺过程中，物料配比，反应湿度等反应条件对收率的影响，确定了合成的适宜条件，通过此合成工艺，产品的收率可达85％以上。     

5-氯邻香兰素的合成

以邻香兰素为原料,分别采用氯气和磺酰氯作氯化剂合成5-氯邻香兰素,并对两种氯化方法进行了比较。结果表明,以氯气作氯化剂产率高,副产物少,效果更好。考察了以氯气作氯化剂时原料摩尔比、反应时间和反应温度等因素对反应的影响,确定了较优合成条件：原料摩尔比1︰1.5,反应时间20min,反应温度50℃,产率可达80.7%。     

2-氯-5-三氯甲基吡啶的定向合成与结构测定

利用3-甲基吡啶为原料，通过光氯化反应合成并分离出了2-氯-5-三氯甲基吡啶。探讨了光氯化反应的机理，通过正交实验对其工艺进行优化，得到了合成产物的最佳工艺条件：温度为180℃，时间为10h，原料与溶剂体积比为1：3，产物产率可达到53．1％。同时用IR、^1HNMR、^13CNMR、MS、UV—Vis等光谱手段确定了产品的结构。     

邻氟苯甲醛的合成研究

以邻甲苯胺为原料，经西曼反应合成了邻氟甲苯，再经氯化、水解生成了邻氟苯甲醛，考察了每步反应对合成的影响，总收率达到了52％，产品纯度大于99％。     

邻氰基苄基亚磷酸二乙酯绿色合成工艺研究

针对邻氰基氯苄和苯使用存在的污染问题,探讨以邻氰基甲苯为原料,经侧链氯化得到邻氰基氯苄,然后直接与过量亚磷酸三乙酯进行酯化反应生成邻氰基苄基亚磷酸二乙酯的绿色合成工艺。研究表明,以白炽灯为催化光源,氯化反应温度140℃,氯化深度1.0,酯化温度155℃,酯化反应时间4 h为最佳工艺条件;严格控制氯化深度在1.0以下是保证产品质量的关键;将光氯化和酯化过程联用,减少环境污染。     

邻氯苯乙酸的合成研究

由工业品邻氯甲苯经催化氯化、相转移催化氰化和混酸催化水解可合成邻氯苯乙酸。研究了各种因素对反应的影响，获得了适宜的反应条件。     

以邻甲酚为原料生产水杨醛的工艺改进研究

提出了在以邻甲醇为原料合成水杨醛时产生氯化副产物三－－磷酸醌的解决办法，通过利用水秋尔脱（Ｓｏｍｍｅｌｅｌｅｔ）反应，不用分离其不同氯化磷酸酯混合循 六亚甲基四胺反应，使邻甲酚氯化法合成水杨醛产率增国２０％以上。     

4,4′-二氟二苯甲酮的合成研究

以对氟甲苯为原料,先经柱式光氯化反应合成了对氟三氯甲苯,再经水解以及Fridel-Crafts酰基化等3步反应合成了4,4′-二氟二苯甲酮,并对各步反应的条件进行了优化。优化后3步反应的总收率为92.7%,产品的质量分数为99.6%。     

L-薄荷基甲醛的合成

薄荷基氯格氏试剂与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)在四氢呋喃中反应,一步合成了L-薄荷基甲醛。重点探讨了物料比、反应温度和反应时间对反应收率的影响。最优的反应条件是薄荷基氯格氏试剂与DMF以1∶1.2的摩尔比在20℃反应4h。在最优反应条件下,产率为42.6%,产物没有立体异构体。     

超声波促进浓H2SO4改性活性炭催化合成β-萘甲醚

在超声波辐射下,以活性炭负载浓硫酸作催化剂,催化合成了β-萘甲醚。考察了超声波辐射功率、辐射时间、无水甲醇用量、催化剂用量等因素对合成工艺的影响。确定了最佳反应条件:n(β-萘酚)∶n(无水甲醇)=1∶6,x(催化剂)=7%,超声波辐射功率200W,反应时间为15min,反应温度为80℃,在该条件下,β-萘甲醚产率为98.3%。该方法条件温和、操作简便高效。     

臭氧氧化处理炼油废水的生化处理出水

采用臭氧氧化法处理经三级生化处理后生化性很差的炼油废水,研究了臭氧氧化法处理废水较佳的反应条件和反应规律。试验结果表明,在最佳的反应条件下,在进水COD的质量浓度为160mg/L时,经臭氧氧化处理后,废水的COD降低40%以上,BOD5与COD的质量比从0.13提高到0.3以上,废水满足进入生化系统进行进一步处理的水质要求。     

1-环己烯乙腈制备1-环己烯乙胺的研究

采用间接合成法,以1-环己烯乙腈为原料合成1-环己烯乙胺。重点考察了反应温度、反应压力、反应时间对产物1-环己烯乙胺收率的影响,得出最佳反应条件为:反应温度150℃、反应压力1.2 MPa、反应时间1.5 h,在此条件下,得到1-环己烯乙胺的最佳收率为85.3%。     

聚乳酸的熔融聚合法的改进研究

采用熔融聚合法合成聚乳酸,对实验条件进行了优化选择。筛选出SnC l2为最适宜催化剂进行熔融聚合。最佳工艺条件为:催化剂用量为0.5%质量分数,反应温度为180℃,反应时间7.5 h,同时利用搅拌与鼓泡真空法使缩聚后期体系粘稠大搅拌脱水困难问题进一步得到解决,使熔融聚合产物的粘均分子量Mη达83483。     

常压气固催化间甲苯胺N-乙基化研究

合成了复合金属氧化物催化剂 ,进行了以乙醇和间甲苯胺为原料 ,常压固定床反应工艺研究。考察了反应温度、进料空速、原料配比对反应结果的影响。优化条件下 ,间甲苯胺的转化率为 96 %以上 ,N 乙基间甲苯胺的选择性为 93%以上     

癸二酸合成高纯度癸二腈的工艺研究

本论文以癸二酸和氨气为原料采用一步法合成癸二腈,详细地探讨了催化剂组成,反应温区和反应时间等因素对收率的影响。并得到了最佳合成条件：将反应分为高低两个温区,低温区酰胺化反应温度为140～210 oC,8小时;高温区脱水温度为210～265 oC,5小时;复合型催化剂ZnO/Al2O3显示最好的催化效果,相应的质量分数为6%,收率83%。癸二腈粗产物已经过核磁氢谱验证,同时气质色谱检测显示纯度为92%,具有工业化价值。     

间-乙酰氨基硝基苯与溴苯缩合反应的研究

间-乙酰氨基硝基苯与溴苯发生Ullmann缩合反应是制备3-硝基二苯胺最常用的方法。在氮气保护下,从反应时间、反应温度、催化剂以及它们的物料比方面对此反应作了研究。优惠反应条件为:反应时间24h,反应温度163℃,催化剂为铜粉,物料比n(间-乙酰氨基硝基苯)∶n(溴苯)=1∶1.5。在上述条件下N-乙酰基-3-硝基二苯胺的收率为98%。     

酸改性粉煤灰对印染废水处理的实验研究

对原始粉煤灰进行了酸性改性,制备了酸改性粉煤灰,并用其对印染废水进行脱色处理。研究了粉煤灰及酸改性粉煤灰的投加量(质量浓度)、反应pH值、反应时间等因素对印染废水脱色效果的影响。实验结果表明:用原始粉煤灰对染料废水进行脱色处理,在粉煤灰投加量为50 g/L,反应时间为40 min,pH值为10的最佳反应条件下,脱色效率为63.45%。用盐酸改性粉煤灰对染料废水进行脱色处理,在酸改性粉煤灰投加量为25 g/L,反应时间为10 min,pH值为10时,最佳脱色效率达到88.73%。     

方铅矿湿法生产硝酸铅工艺条件的研究

用方铅矿与硝酸反应生产硝酸铅,探求方铅矿湿法生产硝酸铅最佳工艺条件。结果表明:方铅矿湿法生产硝酸铅的工艺最佳条件是:反应温度75℃,液固比3:1,硝酸浓度为3N且用量为理论量110%,9小时。浸出反应在此条件下,铅的浸出率可达96%。