裂解色谱—质谱法测定硫化天然橡胶的交联度

高分子进行交联,就是在分子链间形成化学链结合的交联桥,使线性分子变成三维结构。对于硫化橡胶来说,交联桥的数量(交联度)不但决定了橡胶制品的各种物理机械性能,而且是橡胶弹性理论分析的基本参数之一。因此测定交联度是橡胶表征的重要课题。由于硫化橡胶不溶不熔,并含有大量配合剂,所以通常的分析方法如红外光谱,     

裂解气相色谱-质谱法定量分析硫化胶中的丁苯橡胶

研究裂解气相色谱-质谱法定量分析硫化胶中的丁苯橡胶（SBR）成分。结果表明：裂解气相色谱-质谱中的苯乙烯（St）、1,4-丁二烯（BD）和1,2-BD特征峰面积与其含量具有相关性,选择合适的标准曲线进行SBR中St,1,4-BD和1,2-BD的定量,测定结果具有较好的准确性和重复性。     

裂解-气相色谱-质谱法鉴别炭黑硫化胶的研究

采用居里点裂解器和色谱-质谱仪,研究了未经任何处理的聚丁二烯、天然橡胶(NR)、异戊橡胶、氯丁橡胶(CR)、丁苯橡胶(SBR)、丁腈橡胶(NBR)、丁基橡胶、三元乙丙橡胶,以及NR/SBR、NBR/CR并用胶的炭黑硫化胶。对通用型橡胶,其炭黑硫化较可以不经任何处理,即能直接进行裂解-气相色谱-质谱鉴定分析,并根据裂解谱图中的裂解产物确定胶种。1,4加成的双烯烃橡胶具有相同的裂解规律,除单体产物外,还有相同取代位置的乙烯基环己烯单体的二聚体生成。本法鉴别通用型硫化胶,具有迅速、准确的特点。     

裂解气相色谱研究苯乙烯-二乙烯基苯共聚物的交联度

<正> 苯乙烯(ST)-二乙烯基苯(DVB)共聚物广泛应用于离子交换树脂及色谱固定相等,由于其交联度与产品性能直接相关,因此需要可靠、简易、快速测定交联度的方法。目前,工业生产中常用投料比来表示交联度,也用溶胀法来确定,这两种方法都有一定的局限性,且麻烦费时。由于裂解气相色谱不受样品形态限制,不需任何处理就可直接快速地获得结果,因此有不少报导用裂解气相色谱法来测定交联度。在一定范围内,交联度和特征碎片的相对产率之间呈线性关     

氯化天然橡胶的裂解色谱-质谱分析

用高分辨裂解气相色谱-质谱对由溶液法和胶乳法生产工艺制备的氯化天然橡胶（CNR）的结构进行了分析。结果表明,两种方法制备的CNR具有相同的主体结构,但精细结构有差异,胶乳法CNR的分子中含有少量手的羧基和羧基结构。CNR分子链上的环结构应为六元环。CNR的裂解特征产物是环己烷同系物。     

裂解气相色谱-质谱法测定复合部件中稳定剂的迁移

正为了稳定户外应用的SEBS,常使用亚磷酸盐稳定剂、酚类抗氧化剂与受阻胺并用体系。稳定剂过量会导致不利的喷霜现象,而量过低可导致变色或机械性能下降。在复合部件中,稳定剂从一个组分迁移到另一个组分可引起不良的相互作用。裂解气相色谱、质谱(裂解GC-MS)法可以作为理想的工具,定量测定在模压和加速老化过程中稳定剂的变化。本文研究了高温下复合部件中稳定剂的迁移。与所有塑料和橡胶一样,室外应用的热塑性     

裂解气相色谱-质谱法测定复合部件中稳定剂的移动

为稳定户外应用的SEBS,通常采用亚磷酸盐稳定剂、酚类抗氧化剂及受阻胺并用体系。而稳定剂过量则会导致不利的喷霜现象,但过低可导致变色或机械性能下降。在复合部件中,稳定剂从一个组分移动到另一个组分可引起不良的相互作用。裂解气相色谱、质谱(裂解GC-MS)法可以作为理想的工具,而定量测定在模压和加速老化中稳定剂的变化。本文则研究的是在高温下复合部件中稳定剂的迁移。     

裂解气相色谱-质谱法检验汽车轮胎橡胶

采用裂解气相色谱-质谱分析方法,研究了4种汽车轮胎橡胶试样的裂解产物成分及测试结果的重现性。结果表明:裂解温度为550℃时,裂解产物的重现性较好;采取程序升温的方法,可确保裂解产物各组分得到有效分离;该分析方法需要的试样用量较少,进样量为0.4 mg、分流比为40∶1时,裂解产物各组分分离效果好,检测灵敏度高,不同汽车轮胎橡胶试样的裂解产物及其相对含量有差异,可用于司法实践交通肇事逃逸案件中汽车轮胎橡胶物证的比对分析。     

裂解气相色谱-质谱法研究锦纶66

采用热裂解气相色谱-质谱联用技术,对锦纶66的裂解规律进行分析研究,建立了锦纶66的定性分析方法。试验结果表明:当裂解温度为500℃时,可以最大限度显示锦纶66的特征信息;锦纶66的特征裂解产物是环戊酮和1,6-己二胺。     

热裂解/气相色谱-质谱法测定聚氯乙烯农膜中的DEHP

建立了热裂解/气相色谱-质谱联用技术测定聚氯乙烯农膜中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的定性定量分析方法。通过热裂解方式,使样品快速裂解汽化,设定并优化参数,用碎片离子149进行定量,NIST谱库检索。结果表明:热裂解/气相色谱-质谱法测定样品加标回收率为93.2%,相对标准偏差为1.6%,相关系数在0.995以上,最低检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg。该方法操作简捷、快速、灵敏度高、重复性好,适合测定聚氯乙烯农膜中的DEHP。     

基于裂解气相色谱-质谱法食品包装袋裂解成分分析

以常见的15种独立小包装茶叶包装袋为研究对象,应用气相色谱/质谱(Py-GC/MS)技术对其进行分析。实验结果表明:15种复合膜的组成可分为聚丙烯均聚物和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物或乙烯-丙烯酸乙酯共聚物;相同进样量同种复合膜的裂解行为以及不同进样量同种复合膜的裂解行为均具有较好的重现性;该方法无需任何样品前处理,样品用量少,是一种对多层复合膜进行比对分析及鉴别的有效方法。     

裂解色谱-质谱法表征聚酯材料的结构

采用裂解气相色谱-质谱联用技术对聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯进行分析研究。通过对试验条件的摸索,找出了一套较适宜的试验操作条件。在该条件下,其裂解产物通过HP-5高效毛细管色谱柱分离和质谱鉴定,得到了这3种聚酯各自结构的特征信息,并探讨了3种聚酯的热裂解机制。     

气相色谱-质谱法研究聚氯乙烯的热裂解行为

采用气相色谱-质谱法并结合热重分析法对聚氯乙烯(PVC)的热裂解行为进行了研究。首先对PVC的热失重行为进行考察,确定最佳裂解温度;然后分别在350℃和600℃下对PVC进行热裂解,并用气相色谱-质谱联用仪对裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明:在350℃下,PVC裂解产物主要以HCl和苯等易挥发物质为主;在600℃下,裂解产物为多环芳烃,但未检测到HCl。根据裂解产物的种类及相对含量的变化,确定PVC的分段裂解回收工艺,从而提高了热裂解产物的回收率和热裂解效率。     

气相色谱/质谱法测定硫化胶中游离硫含量

研究气相色谱(GC)/质谱(MS)法测定硫化胶中的游离硫含量。结果表明:硫化胶丙酮抽提液中的单体硫与三苯基膦反应生成稳定的硫代三苯基膦,通过GC/MS法检测硫代三苯基膦,可以推算出未知样品的游离硫含量;与传统的亚硫酸钠法、铜螺旋法和液相色谱法相比,GC/MS法测定硫化胶中的游离硫含量灵敏度较高,准确性较好,操作简单。     

用裂解色谱/质谱法测定丙烯酸酯类共聚物的组成

本文描述了用居里点裂解色谱/质谱测定甲基丙烯酸甲酯(MMA)/丙烯酸乙酯(EA)共聚物中少量丙烯酸乙酯的方法。该法灵敏度高,重复性好,也适用于其他共聚组分的测定。     

气相色谱-质谱法测定水中硝基苯

本研究建立了气相色谱-质谱法测定水中硝基苯的方法。结果表明,方法检出限为0.002μg/L,精密度为5.5%～6.5%,基体加标回收率为84.3%-97.1%。该方法准确可靠,操作简便,能够满足水中硝基苯的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定多种阻燃剂

建立了气相色谱-质谱法测定12种阻燃剂的方法。以正己烷为提取溶液,超声提取纺织品中的阻燃剂,采用气相色谱法(GC-MS)检测,通过选择性离子扫描特征离子定量分析,实验结果表明:12种阻燃剂的线性范围为5.0~50.0μg/m L,检出限和回收率都较好,相对标准偏差5%。本方法前处理简便,能准确、灵敏的检测纺织品中多种溴系阻燃剂和磷系阻燃剂,满足国际法令关于纺织品中阻燃剂的检测限量的要求。     

裂解气相色谱-质谱法研究聚亚苯基砜的热裂解机理

在热重分析测试结果的基础上,采用裂解气相色谱-质谱联用仪(Py GC-MS)分析了聚亚苯基砜(PPSU)在500~700℃范围内不同温度下裂解形成的产物种类及其相对含量。结果发现:在500℃下,PPSU的分子链发生了裂解,不过形成的主要产物是苯酚,而不是二氧化硫。随着裂解温度升高,裂解产物种类越来越多,主要有对联苯基苯醚、二氧化硫、二苯醚、苯和对苯基苯酚等,并且二氧化硫逐渐成为相对含量最高的产物。最后根据不同温度下形成的裂解产物的种类及其相对含量推测了PPSU产生热裂解的机理。     

热裂解-气相色谱/质谱法分析塑胶跑道面层的热裂解产物

采用热重分析(TGA)研究了塑胶跑道面层的热失重规律,并用热裂解-气相色谱/质谱仪(PY-GC/MS)分析了3个温度段下的裂解产物。结果表明:塑胶跑道的裂解主要发生在150～550℃之间,其中320～420℃失重率最高,裂解产物的种类也最多,包括醚链断裂形成的烃类、醛、酮、醇、呋喃等小分子化合物,软段和硬段断裂产生的饱和烷基端基、不饱和烷基端基、羟基端基和环氧化合物等,分子链端断裂形成的苯基异氰酸酯;150～320℃下共鉴定出38种化合物,脂肪烃、芳香胺和含氧、氮、氯化合物的含量较高,分别占10.15%、28.56%和22.12%;320～420℃下共鉴定出91种化合物,醛、酮类和含氧、氮、氯化合物的含量较高,分别占30.46%和21.88%;420～600℃下共鉴定出73种化合物,芳香烃、芳香胺和含氧、氮、氯化合物的含量较高,分别占22.24%、30.58%和22.95%;320～420℃和420～600℃产生的4,4'-亚甲基双苯胺较多。     

气相色谱-质谱法测定水中的多氯联苯

采用正己烷萃取法提取水中的多氯联苯系列4种混合物Aroehlor1242、Arochlor1248、Arochlor1254、Arochlor1260,萃取溶液用气相色谱-质谱法进行测定,方法检出限为0.01μg/L,加标回收率在83.5%～96.4%之间,RSD5.3%～10.2%。