低温烧结CaO-B_2O_3-SiO_2玻璃陶瓷及其性能研究

低温烧结制备了添加晶核剂S(CaCO3,H3BO3,SiO2为原料)的CaO-B2O3-SiO2(CBS)玻璃陶瓷。研究了晶核剂S对所制CBS的主晶相及其性能的影响。结果表明:在CBS玻璃陶瓷中,包含β-CaSiO3、α-SiO2和CaB2O4三种晶相,晶核剂S能促进主晶相的形成,提高析晶度。S的添加量为质量分数8%时,所得到CBS性能最好:εr=6.11,tanδ=0.0009,弯曲强度σf≥220 Mpa。     

CaO-SiO2-B2O3基板材料制备的研究

研究高温熔融法制备的CaO-B2O3-SiO2与溶胶凝胶法(sol-gel)法制备的CaO-B2O3-SiO2按不同比例制备的复相陶瓷,在850℃烧结温度下的晶相组成、微观结构、烧结性能、介电性能与导电浆料的匹配性.结果表明高温熔融法制备的CaO-B2O3-SiO2晶相含有大量的CaSiO3与少量的CaB2O4.添加sol-gel法制备的CaO-B2O3-SiO2后晶相无明显变化,但经SEM分析CaSiO3晶相长大,改善了体系的烧结性能与介电性能.当添加量为15.5%,在1 MHz下,可获得εr=5.80,tgδ=0.46× 10-4.     

CaO-B_2O_3-SiO_2系玻璃形成区及性能研究

采用XRD、SEM等手段,系统研究了CaO-B2O3-SiO2(CBS)系的玻璃形成范围,利用热分析结果计算了玻璃的析晶参数β。结果表明:纯CBS玻璃形成范围是x(B2O3)为10%～75%,x(SiO2)为0～45%,x(CaO)为25%～55%;整个玻璃形成区比较窄,并向B2O3方向伸展。添加x(Al2O3)为10%可以改善玻璃的失透,提高玻璃体的形成能力,使烧结后εr变化不大,由6.43变为6.31,tanδ显著增加,由0.0009增至0.0020。试样的主要晶相为CaB2O4、α-石英和CaSiO3。     

Ca_(0.3)(Li_(0.5)Sm_(0.5))_(0.7)TiO_3微波介质陶瓷低温烧结研究

采用固相反应法,以Ca0.3(Li0.5Sm0.5)0.7TiO3(CLST—0.7)陶瓷为基料,掺杂质量分数为10%的CaO-B2O3-SiO2(CBS)氧化物和2%～6%的Li2O-B2O3-SiO2-CaO-Al2O3(LBSCA)玻璃料为复合烧结助剂,研究了LBSCA掺杂量对CLST—0.7陶瓷的低温烧结行为及微波介电性能的影响。结果表明,复合烧结助剂掺杂促使CLST—0.7陶瓷烧结温度降低了200～300℃,并保持良好的微波介电性能。掺杂质量分数10%CBS和4%LBSCA的CLST—0.7陶瓷经950℃烧结5h后,其εr=71.84,Q·f=1967GHz,τf=41.7×10–6/℃。     

流延成型法制备CBS系玻璃-陶瓷复合材料

以CaO-B2O3-SiO2(CBS)玻璃粉体、Al2O3陶瓷粉体和Li2CO3助熔剂为原料,通过流延成型法制备了CBS/Al2O3玻璃-陶瓷复合材料流延片。结果表明,Li2CO3通过与CBS、Al2O3、B2O3反应生成低熔点的Li4B2O5和LiAlO2液相,降低了CBS/Al2O3复合材料的烧结温度,在850℃烧结时的体积密度为2.63g/cm3;具有良好的介电性能:介电常数为7.24,介电损耗为1.57×10-3;流延片通过与高热导率的Ag共烧,获得优异的热传导性能,当通孔占有率及间距为3.88%和1.00mm时,热导率为15.16 W/(m·K),已经达到AlN/玻璃基板的热传导性能。     

粉料特性对CBS微晶玻璃结构与性能的影响

利用不同快速球磨时间的CaO-B2O3-SiO2(CBS)玻璃粉料,制备了低温烧结的CBS玻璃陶瓷.利用X线衍射仪(XRD)和电子显微镜(SEM),分析粉料特性与 CBS玻璃陶瓷结构的关系,系统研究了粉料特性对CBS玻璃陶瓷的烧结性能、介电性能(10 GHz)及热学性能的影响.结果表明,减小粉料粒径能在较低的烧成温度下实现烧结,并有效提高致密度,有利于降低介电常数和介电损耗.热膨胀系数显著增大,其原因是随着粉料粒径的减小,生成了大量的具有低介电常数、高膨胀系数的石英相.球磨2 h试样在850 ℃的烧结密度为2.615 g·cm-3,吸水率为0.16%,9.98 GHz下的介电常数和损耗分别为6.16和1.98×10-3.     

添加剂对CBS系LTCC基板的匹配性能的影响

采用水淬法制备了CaO-B2O3-SiO2(CBS)玻璃,研究了MgO替代Na2O、K2O掺杂对所制CBS玻璃的烧结性能、介电性能和热膨胀性能的影响。结果表明:MgO的替代掺杂使CBS玻璃的软化温度提高,黏度活化能增大,银离子扩散能力减弱,并使CBS玻璃与银电极匹配共烧发黄的现象得到改善。含有0.2%MgO和0.1%Na2O(质量分数)并于850℃烧结制备的CBS玻璃性能较佳:密度为2.45 g/cm3,1MHz频率下εr为5.98,tanδ为5×10–4,线膨胀系数为10.1×10–6/℃。     

熔制温度对CBS系微晶玻璃结构与性能的影响

采用高温熔融法制备CaO-B2O3-SiO2(CBS)微晶玻璃,考察不同熔制温度对该体系微晶玻璃结构和性能的影响。结果表明:熔制温度1 400～1 450℃,试样中存在少量未熔融的SiO2,有利于CaSiO3晶相的析出和晶粒细化,加速CBS系微晶玻璃致密化。熔制温度为1 450℃粉料,850℃烧结保温15 min所制CBS性能较优:体积密度为2.54 g.cm–3,相对介电常数为6.42,介电损耗为0.000 9。     

熔制温度对CBS系微晶玻璃结构与性能的影响

采用高温熔融法制备CaO-B2O3-SiO2(CBS)微晶玻璃,考察不同熔制温度对该体系微晶玻璃结构和性能的影响。结果表明:熔制温度1 400～1 450℃,试样中存在少量未熔融的SiO2,有利于CaSiO3晶相的析出和晶粒细化,加速CBS系微晶玻璃致密化。熔制温度为1 450℃粉料,850℃烧结保温15 min所制CBS性能较优:体积密度为2.54 g.cm–3,相对介电常数为6.42,介电损耗为0.000 9。     

钙硼硅微晶玻璃配方数量优化和析晶性能比较

为不影响实验样本完整性而减少样本数量,介绍了一种完全不同于正交实验法的基于相图设计的配方数量优化法,提出了配方简并度的概念,并提供常用的两种分组讨论的建议。基于第一种建议,分组地研究了适用于基板材料的CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃Ca、B、Si三者分别对整个体系的影响,得到了规律性的结果:在充分析晶情况下,CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃主要析出硅灰石(CaSiO3)、石英(SiO2)和硼酸钙(CaBO3);增加钙含量能够有效诱使硅灰石析出,同时能抑制石英相产生,使材料适用于基板材料的要求。通过烧结性能测试仪和XRD分析,唯象地解释了CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃材料中各组分的晶化作用。     

钙硼硅系LTCC材料性能研究

在低软化点钙硼硅玻璃(LG)[r(Ca:Si)>1]中添加高软化点钙硼硅玻璃(HG)[r(Ca:Si)<1],经低温烧结制备了钙硼硅(CaO-B2O3-SiO2,CBS)LTCC材料(又称CBS微晶玻璃)。利用XRD和SEM,研究了HG的添加量及烧成温度对钙硼硅LTCC材料的物相和微观结构的影响。结果表明,HG玻璃的引入有效提高了LG的烧结性能及拓宽了烧结范围,且有效降低了该材料的相对介电常数。w(HG)为20%时,CBS微晶玻璃能够在850～910℃烧结致密;在1MHz测试频率下,相对介电常数小于7.25,介质损耗小于2×10–3。     

固相合成法制备CaO-B2O3-SiO2系LTCC材料的研究

采用传统的固相合成工艺制备钙硼硅系LTCC粉体材料。考察了不同烧结温度和B2O3含量对材料性能的影响。实验结果表明,随着烧结温度升高,样品的致密化程度越高,但温度超过975℃会产生熔融和变形的现象。固定CaO与SiO2摩尔比为1.2∶1,当B2O3质量分数达到25%时,在950℃下烧结样品的性能较好:εr=6.06,tanδ=0.001 5(1MHz),弯曲强度σf≥180MPa,通过扫描电子显微镜观察其烧结的致密性较好;B2O3含量继续升高时,样品的力学性能和电学性能急剧恶化。     

粒度对CaO-B_2O_3-SiO_2系LTCC材料性能的影响

用行星球磨机把相同原料球磨不同时间后,制得了不同粒度的CaO-B2O3-SiO2系用于制造LTCC的粉体材料;采用统一的固相烧结陶瓷工艺过程把LTCC粉体材料制备成陶瓷;研究了粉体粒度对瓷体晶相组成、微观形貌及析晶温度等物理性能的影响。结果表明,粉体粒度减小有助于烧结,但粒度过小会使液相在烧结过程中过早出现并包裹住未及排出的气体,从而导致瓷体结构不致密。最终确定球磨时间为7h,中位径为1.29μm,比表面积为7.344m2/g的粉体有较好的综合性能,用其制得的LTCC εr为6.053,tanδ为2.33。     

CBS系LTCC材料组分对其性能的影响及其金属化匹配

研究了组分变化对CaO-B2O3-SiO2(CBS)系多元微晶玻璃微观结构、介电性能及相组成的影响.以CBS系微晶玻璃为基础配制生料带,并借助LTCC技术制备了多层微电路基片.探讨了影响LTCC多层微电路低温共烧金属化匹配的相关因素.结果表明:添加不同形态的SiO2均可有效降低微晶玻璃的相对介电常数εr岛,添加高硅氧玻...     

硼含量对钙硼硅系微晶玻璃性能的影响

采用高温熔融法,制备了不同硼含量(w(B2O3)为30%～40%)的CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃。考察硼含量对该体系微晶玻璃熔制过程中B2O3挥发率及其性能的影响。结果表明:随w(B2O3)增加B2O3挥发率增大,从4.27%增至6.91%。w(B2O3)为35%时,试样的烧结温度范围较宽,在最佳烧结温度850℃下,体积密度为2.54g/cm3;10MHz下,εr为6.42,tanδ为9×10–4;试样的εr随w(B2O3)变化不大,处于6.2～6.5,w(B2O3)为30%或40%时,tanδ显著增大至10–2量级。     

双碱金属氧化物对钙硼硅微晶玻璃性能的影响

向CaO-B2O3-SiO2微晶玻璃中添加双碱金属氧化物Na2O和Li2O。研究了Na2O和Li2O的总体质量分数和二者的质量比对玻璃试样性能的影响。采用DSC、XRD、SEM分析了玻璃的性能和微观形貌。结果表明:烧结后试样晶相主要为硅灰石;当w(双碱金属氧化物)为1.5%,ζ(Na2O∶Li2O)为2∶3时,试样能在950℃烧结,εr为6.16,tanδ为3.5×10–3(1MHz)。     

K_2O-B_2O_3-SiO_2/Al_2O_3 LTCC复合基板材料性能研究

采用K2O-B2O3-SiO2玻璃与Al2O3复合烧结,制备了K2O-B2O3-SiO2/Al2O3低温共烧陶瓷(LTCC)复合基板材料,研究了不同组分含量对体系微观结构和性能的影响。结果表明,复合基板材料的相对介电常数εr和介质损耗均随着Al2O3含量的增加而增加,当Al2O3质量分数为45%时,复合基板材料的介质损耗为0.0085,εr为4.55(1MHz)。抗弯强度可达到160MPa。     

CaO-B_2O_3-SiO_2系LTCC流延生料带研制

研究了CaO-B2O3-SiO2系LTCC流延生料带的固含量对干燥收缩系数α以及生料带微观结构的影响。结果表明,生料带的α随着固含量的增加而增大,w(固含量)为40%,45%,50%和55%浆料的α分别为0.35,0.43,0.53和0.57。w(固含量)为50%的生料带上下表面颗粒分布最为均匀致密,烧成生料带的介电性能优良:εr≈6.5,tanδ<0.002(10GHz),适用于无源集成电路基片。