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研究了工作温度、起始氨压和球磨处理对无水CaCl2的吸放氨性能的影响. 结果发现, 球磨2h样品在温度20℃和氨压0.55MPa的条件下, 15min内即可完全氨化, 形成CaCl2(NH3)8, 其吸氨量可达55.1wt%, 相当于储氢量9.72wt%. CaCl2(NH3)8在20~300℃的范围内可通过三步反应实现完全脱氨, 脱氨反应受温度和压力控制, 其中6个NH3分子在常温、常压下即可脱附. 如果与NH3分解催化剂联用, 可能是一种较好的以NH3为介质的高容量储氢材料. 进一步研究表明, 较高的工作温度和起始氨压可以提高CaCl2的吸氨动力学性能, 而球磨时间的增加可以显著降低其放氨工作温度, 提高其放氨动力学性能. 相似文献
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由硝酸盐尿素配合物前驱体制备过渡金属氮化物粉体的研究 总被引:10,自引:0,他引:10
采用硝酸盐尿素配合物为原料,在氨气中氮化,制备了氮化铬(CrN)和氮化铁(ζ-Fe2N)粉体.结果表明该配合物是一种有用的前驱体,可用于制备其它过渡金属氮化物.采用红外光谱(FTIR),热分析(TG-DSC)等方法对硝酸盐尿素配合物的性质进行了表征.在配合物分子中,尿素取代了结晶水的位置,与金属离子通过氧原子形成配位键(C=O→M),在加热时分解形成多孔隙的氧化物颗粒聚集体,并与氨气发生气固反应,生成过渡金属氮化物.对不同反应温度和反应时间合成的粉体用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)进行了表征.研究了反应温度和反应时间对不同金属的硝酸盐尿素配合物在氨气中氮化反应的影响,结果表明Fe[OC(NH2)2]6(NO3)3转变成ζ-Fe2N的反应速度快,反应温度低,Cr[OC(NH2)2]6(NO3)3完全转变成CrN则需要较长的反应时间. 相似文献
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以甲基氢二氯硅烷、三氯化硼、六甲基二硅氮烷为起始原料, 采用共缩合原理合成了聚硼硅氮烷(PBSZ)先驱体, 将PBSZ分别在N2和NH3/N2气氛中高温热解得到SiBNC陶瓷. 利用元素分析、XPS、NMR、FT-IR、XRD等分析手段对PBSZ及其陶瓷产物的组成、结构和热稳定性进行了表征. 结果表明, 先驱体的结构骨架为-Si-N-B-, 其中B、N以硼氮六环的形式存在, C以Si-CH3形式存在. 1000℃时两种气氛中陶瓷产率分别为63wt%和61wt%, 1500~1850℃之间失重分别为3.8wt%和10.0wt%. 所得陶瓷的主要相组成均为Si3N4、BN和SiC, 并且均能在1700℃以上保持非晶, 在1850℃时部分结晶. N2中热解产物比NH3/N2中热解产物有更好的稳定性, 更不易结晶. 相似文献
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高透光率Nd:YAG透明陶瓷的制备与性能研究 总被引:5,自引:0,他引:5
以Y(NO3)3·6H2O、Al (NO3)3·9H2O、(NH4)2SO4和Nd(NO3)3为原料, NH4HCO3为沉淀剂, 以TEOS作为添加剂, 采用共沉淀法制备出Nd:YAG前驱体粉体; 前驱体经过1200℃煅烧5h后, 得到分散性好, 颗粒近似球型、纯YAG立方相的Nd:YAG纳米粉体, 其平均粒径约为100nm. 煅烧后的粉体压制成素坯, 在1700~1800℃煅烧10h, 可获得透光性良好的Nd:YAG激光透明陶瓷, YAG晶粒的平均尺寸为15μm, 晶界处和晶粒内没有杂质、气孔存在, 无散射中心. 1.5mm厚的样品在近红外波长为1064nm处透过率为83.5%, 基本接近于透明Nd:YAG晶体的理论值. 相似文献
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微波均相合成YAG纳米粉体及其可烧结性研究 总被引:9,自引:0,他引:9
采用微波辐照尿素法均相合成技术制备了具有良好分散性的纳米级单相YAG粉体,分析了YAG前驱体的化学组成及其物相变化过程,并对YAG粉体的粒度和形貌进行了表征,结果表明在尿素与钇铝离子的摩尔比为15:1的低尿素用量条件下,合成的无定形前驱物经900℃煅烧直接结晶生成YAG单相粉体,在反应体系中添加适量(NH4)2SO4可使YAG粉体的粒度分布和可烧结性明显改善,添加8%的(NH4)2SO4得到的YAG粉体具有良好的可烧结性,在1500℃烧结即可实现致密化. 相似文献
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氯离子与铟离子的总浓度比对铟锡氧化物前驱体氢氧化物)粒径的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
用络盐法制备了铟锡氧化物(ITO)纳米粉末. 通过对铟和锡的络合盐[(NH4)2InCl5·H2O和(NH4)2SnCl6]的制备研究, 证实了反应初始溶液中络离子的存在. 通过调节氯离子与铟离子的总浓度比研究了络离子对ITO前驱体(氢氧化物)粒径的影响. 提出了络离子对纳米ITO粉末粒径的影响原理: 络离子的存在, 降低了反应初始溶液中游离In 3+和Sn 4+的浓度, 有利于纳米级ITO粉末的生成. 通过XRD和激光粒度仪对ITO前驱体(氢氧化物)进行了表征. 相似文献
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以2LiH+MgB2为起始原料,采用机械球磨法制备了TiF3掺杂的Li-Mg-B-H催化体系,并系统研究了TiF3对体系储氢性能的影响.结果表明,掺杂TiF3可显著改善Li-Mg-B-H体系的可逆吸/放氢性能.例如,与纯2LiH+MgB2相比,掺杂1%(摩尔分数)TiF3样品的第一步(MgH2/Mg)和第二步(2LiBH4+Mg/2LiH+MgB2)放氢反应温度分别降低56℃和106℃.此外,TiF3掺杂样品在吸/放氢循环中具有良好的动力学和氢容量稳定性.物相、化学态分析及一系列设计实验表明,掺杂TiF3所带来的显著性能改善应被归结为Ti阳离子和F阴离子的共同作用. 相似文献
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纳米α-Al2O3/W复合粉体的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
论述了非均相沉淀法制备纳米α—Al2O3/W复合粉体的实验过程,以及纳米钨粉对α—Al2O3相转变温度的影响.结果表明:纳米钨粉的存在降低了α—Al2O3的相转变温度.本实验所制凝胶在1000℃真空中煅烧1h可获得平均粒径<50nm的α—Al2O3/W粉体. 相似文献
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络合沉淀法合成纳米氧化铜粉体及其性能表征 总被引:19,自引:0,他引:19
以Cu(NO3)2为原料,采用络合沉淀法合成了纳米级CuO粉体,并对产品结构性能进行了表征.探讨了氨水,柠檬酸,乙二胺三种不同络合剂对粉体粒径的影响,三种络合剂得到粉体平均粒径在40~60nm之间,粉体的粒径随着络和物稳定性的增加而增大.获得了以氨水为络合剂制备纳米氧化铜粉体的最佳工艺条件,以氨水为络合剂所得CuO粉体平均粒径40nm,分散性好、收率高. 相似文献
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微波法快速制备高稳定性纳米羟基磷灰石 总被引:5,自引:0,他引:5
以Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)2HPO4为前驱物,采用微波法快速制备出由30nm左右的小颗粒自组装成短捧状的纳米羟基磷灰石粉末,并分析了其自组装的原因。采用XRD,IR,TG-DTA,TEM对其进行了测试,并探讨了不同的微波辐射时间、微波功率、低温煅烧对羟基磷灰石粉体的热稳定性的影响。研究结果证实:随微波辐射反应溶液时间的延长,HAP的热稳定性提高,微波辐射反应溶液的最佳时间是1h;随微波功率的升高,HAP的热稳定性提高;微波辐射反应溶液时间为1h、微波功率为700W、500℃保温HAP3h,HAP在1200℃稳定存在。 相似文献
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共沉淀法制备钛酸钡微粉的研究 总被引:32,自引:0,他引:32
对以TiCl4和BaCl2为原料,以NH4HCO3+NH3·H2O作沉淀剂,制备钛酸钡粉末的过程进行了详细的热力学分析,找出了合成钛酸钡的条件和范围,详细地讨论了反应方式和前躯体洗涤条件.实验研究了反应物钡钛比,终点pH值,煅烧温度,以及分散剂对产物理化性能的影响.结果表明:在NH4HCO3/BaCl2=1.2,TiCl4/BaCl2=1-1.01,充分搅拌反应1h,煅烧温度920℃,煅烧时间2h条件下,可以制得较理想的产物.在反应体系中加入适量分散剂可以明显降低产物的粒径. 相似文献
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锆钛复合氧化物的制备及用作Pt三效催化剂载体的性能 总被引:1,自引:0,他引:1
用共沉淀法制备了Zr0.5Ti0.5O2复合氧化物, 考察了沉淀时的pH值、温度及焙烧温度对样品织构性能的影响. 分别用BET、XRD、NH3-TPD 对样品的织构、结构性能和表面酸性进行了表征. 将经过不同温度焙烧后的样品作为载体制备成Pt/Zr0.5Ti0.5O2催化剂, 考察了催化剂对C3H8、CO、NO 的催化性能, 并与传统的以La-Al2O3为载体的Pt/La-Al2O3汽车尾气三效催化剂进行了比较. 结果表明: 当沉淀时的pH=11、温度为25℃、焙烧温度为550℃时, 所制得的样品具有较好的织构性能(比表面积为195m2· -1、孔容为0.28mL·g -1)、较强的表面酸性和较宽的酸度分布; 用该样品制备的汽车尾气三效催化剂与传统的以La-Al2O3作载体的Pt/La-Al2O3催化剂相比, 具有更好的HC和CO催化性能和优异的NO转化性能. 相似文献