变色灯用煤油的色谱分离

应用硅胶柱色谱、薄层色谱、气相色谱等分离技术对变色灯用煤油进行了分离，并与合格灯用煤油进行对比，发现两者在微量组成上存在差异。采用ＧＣ－ＭＳ、ＧＣ－ＩＲ联用技术，对不同的微量成分进行了鉴定。     

页岩油组成的研究：Ⅱ.茂名页岩油〈350℃馏分的化合物鉴定

对用减活Ａｌ２Ｏ３柱色谱法分离的茂名页岩油各馏分，用气相色谱、色谱－质谱联用技术共鉴定出５７４种化合物，其中杂种子化合物２７２种，芳烃化合物２２１种，脂族烃化合物８１种。     

炼油厂生化处理废水中有机组分剖析

采用二氯甲烷液－液萃取预处理水平，气相色谱－质谱联用技术分析了某炼油厂生化曝气池进水及出水中的二氯甲烷可萃取有机组分，半定量地评估了生化处理对各种有机组分的去作效果。     

甲烷燃烧气体的气相色谱分析

用自行研制的采样装置和气相色谱联用分析甲烷燃烧气体。色谱柱固定相为ＰｏｒａｐａｒｋＱ，柱温范围－９９～２５０℃，氦气作载气。结果表明，该装置可以迅速精确地分析确定甲烷燃烧气体的成份和浓度。采用校正归一法定量，相对误差＜２％。     

HY型分子筛催化蒽与1-十一烯烃的反应

以蒽和1-十一烯烃为原料,HY型分子筛作催化剂,在微型高压釜中反应得到蒽的烷基化产物,通过单因素实验,考察了反应温度、反应压力、反应时间、催化剂添加量、物料配比对蒽烷基化反应的影响。结果表明:在反应温度为180 ℃,反应压力为3.0 MPa,HY型分子筛质量分数为5%,蒽/1-十一烯烃（摩尔比）为0.77的优化条件下,蒽的转化率达到85.08%。气相色谱-质谱联用和傅里叶变换红外光谱分析结果表明,多种烷基化蒽的选择性为48.93%,蒽与1-十一烯烃的反应为多种反应同时进行的复杂烷基化反应。     

乙烯装置副产物中C9、C10馏分组成的分析研究

以毛细管气相色谱方法对上海石化炼油化工部乙烯装置裂解副产物C9、C10馏分进行了分析，并对馏分中的组分以色谱-质谱联用、色谱-红外光谱联用等方法进行了定性。所用气相色谱条件适当，馏分中主要组分均得到较好的分离。分析结果表明，C9、C10分中含有大量的C9、C10烃、双环戊二烯、甲基环戊二烯、苯乙烯类、茚类、萘类等化合物以及各种形式的二聚体。     

气相色谱与质谱联用在多晶硅生产上的应用进展

多晶硅是推动国家战略能源结构和新能源产业改革,发展太阳能光伏行业的重要原材料。气相色谱技术以其卓越的分离能力和准确的测量结果,在化学分析领域发挥着至关重要的作用。研究综述了气相色谱技术及气质联用技术在多晶硅分析方面的应用进展,介绍了气相色谱的分离机理,并结合具体应用实例对气相色谱及质谱联用技术在多晶硅生产中所涉及方面的应用进行了详细阐述。     

润滑油溶剂精制过程中有机酸的GC／MS研究

用毛细管气相色谱－质谱联用技术对润滑油溶剂精制中回收溶剂Ｎ－甲基吡咯烷酮（ＮＭＰ）中残留的有机酸进行了研究；对这些有机酸的甲酯化物色谱分离出２６个甲酯峰，由ＧＣ／ＭＳ确定了其中的１７个主要成份，约占有机酸甲酯总量的９０．８１％。色谱还分离出一个二重峰，占整个样品总量的８６．５３％，ＧＣ／ＭＳ确定其为４－甲氨基丁酸和ＮＭＰ，从而得到了循环溶剂ＮＭＰ中存在氧化水解产物的证据。     

1，2－丙二醇氧化脱氢合成丙酮醛

利用固定床反应器考察了分子筛银催化剂对１，２－丙二醇氧化脱氢合成丙酮醛的催化性能。试验结果表明，该催化剂具有较高的活性，在适宜的反应条件下，１，２－丙二醇转化率达９７％，丙醇醛选择性为８０％。利用气相色谱－红外联用手段，确定了某副产物α－羟基丙甘的存在。红外光谱测试结果表明，催化剂表面主要存在Ｌ酸中心。     

甲苯和间戊二烯合成2,6-二甲基萘过程中烷基化产物的分析

对以甲苯和间戊二烯为原料合成2,6-二甲基萘过程中烷基化产物戊烯基甲苯的同分异构体的定性、定量分析方法进行了研究。采用气相色谱-质谱联用法、液相色谱标样对比法和化学转化法,并结合工艺反应机理,对烷基化产物的组成进行了定性分析,得出烷基化产物为戊烯基甲苯的3种同分异构体,且为苯环上的邻、间、对位异构体,并推断出戊烯基甲苯的3种同分异构体在毛细管气相色谱上的出峰顺序依次为间、对、邻位。利用有效碳数法和峰面积归一法对戊烯基甲苯的3种同分异构体进行定量分析,求得邻、间、对位戊烯基甲苯的质量分数分别为2.1%,2.2%,2.5%。     

多级孔Y/ZrO2复合材料的制备

以NaY分子筛为晶种,利用固态反应原位水热晶化法合成了多级孔Y/ZrO2复合材料。采用X射线衍射、N2吸附 脱附、扫描电镜、拉曼光谱、固体核磁及吡啶红外等手段对所得材料的物理化学性质进行表征。结果表明,Y/ZrO2复合材料中Y型分子筛与ZrO2之间存在化学键合。ZrO2的引入不仅抑制Y型分子筛的生长,而且改变了Y型分子筛中骨架Si原子的配位环境。采用两段晶化法可以减弱ZrO2对Y型分子筛晶化的影响,使Y/ZrO2复合材料具有较高的相对结晶度。Y/ZrO2复合材料不仅具有Y型分子筛贡献的微孔结构,还拥有相对丰富的介孔结构。与Y型分子筛相比,Y/ZrO2复合材料的Brnsted酸与Lewis酸的含量较低。     

基于Y型沸石的解聚制备ZSM-5/Y沸石催化材料

以工业NaY沸石在碱性环境下解聚形成的硅、铝物种作为ZSM-5沸石生长的部分原料,通过补加适宜的硅物种和模板剂等,成功得到了具有核-壳结构的ZSM-5/Y沸石催化材料。采用XRD、FT-IR、NH3-TPD、SEM、EDS等对合成的材料进行表征,并以异丙苯和正庚烷的催化裂化反应评价了该复合材料作为裂解催化剂的催化活性,并与对应的机械混合物比较。结果表明,ZSM-5/Y沸石复合物的形成是一个由Y型沸石向ZSM-5沸石转变的过程,后合成的ZSM-5沸石包裹Y型沸石进行生长,形成以多晶Y型沸石为核,ZSM-5沸石为壳的复合物。ZSM-5/Y沸石复合物与对应的机械混合物的性质存在显著差异,并非两种沸石的简单加和。与对应的机械混合物相比,ZSM-5/Y沸石复合物催化正庚烷裂化反应的正庚烷转化率更高,低碳烃,特别是乙烯和丙烯的选择性更高;催化异丙苯裂化时,异丙苯转化率较低,壳层的孔道结构是其主要影响因素。     

FCC废催化剂细粉合成超细Y型分子筛

以FCC废催化剂细粉为原料,通过向合成体系中引入无机盐、调变碱度和结晶温度,可以控制Y型分子筛的粒径,得到了大比表面积超细Y型分子筛。以减压蜡油（VGO）为原料油,考察了超细Y型分子筛粒径对催化剂催化裂化反应性能的影响。结果表明,合成体系中引入NaCl可以显著降低Y型分子筛的粒径,较高的碱度和较低的合成温度有利于构建超细Y分子筛的骨架结构;减小分子筛的粒径可以提高轻油的选择性和重油转化率,以及催化剂的抗积炭性能;合成的超细分子筛还显示了优良的水热稳定性。     

Investigation on Modification of NaY Zeolite and Its Behaviors in Selective Adsorptive Desulfurization of FCC gasoline

NaY zeolite was modified with oxalic acid, and Ce(IV)Y(1) zeolite was obtained via liquid phase ion exchange between the modified NaY zeolite and cerium nitrate. The Ce(IV)Y(2) zeolite was obtained via liquid phase ion exchange between NaY zeolite and cerium nitrate. The performance of two Y zeolites [Ce(IV)Y(1) and Ce(IV)Y(2)] was compared through static selective adsorptive desulfurization of FCC gasoline at room temperature and normal pressure. The sulfur compounds and contents of the FCC gasoline were a...     

CuPc/Y分子制备与性能的研究

用固体凝胶法制备了ＣｕＰｃ／Ｙ分子筛，考究了合成条件对制备的影响。用ＩＣＰ，ＴＧ－ＤＴＡ，ＳＥＭ，ＦＴ－ＩＲ，ＵＶ－ＶＩＳ及催化反应等对其性能了表征。结果表明，在无定形硅铝凝胶中，铜酞菁经过水热晶化后，８５％的金属配合物被封装在Ｙ型分子筛的超笼中，高于文献所报道的数值。     

催化剂中Y与ZSM-5分子筛比例对裂化、齐聚和氢转移反应的协作影响

本研究的目的是通过考察催化剂中Y分子筛和ZSM-5分子筛的优化组成,来开发新型催化剂以实现催化裂化过程中同时获得低烯烃含量汽油和高丙烯产率。本研究中制备了5种不同Y分子筛和ZSM-5分子筛比例的复配催化剂,采用小型固定流化床反应器,以催化汽油为原料,在480℃反应温度下考察了复配催化剂中Y和ZSM-5的协同作用对质子化裂化、β-断裂、齐聚和氢转移反应选择性的影响。结果表明：复配分子筛催化剂（Y：ZSM-5=1：4）具有最高的质子化裂化和β断裂反应的能力,甚至高于纯ZSM-5分子筛催化剂。另一方面,复配分子筛催化剂（Y：ZSM-5=3：2）的氢转移反应能力最高,而纯Y分子筛催化剂具有最高的齐聚反应能力。对所有5种催化剂而言,提高转化率均会增强质子化裂化和氢转移反应的选择性,但会减少β-断裂反应的选择性。然而,转化率增加时,齐聚反应的选择性未见明显增加。     

分子筛孔结构和酸性对正癸烷加氢裂化反应性能的影响

采用XRD,BET,NH3-TPD方法对不同孔结构的Beta、ZSM-5分子筛和两种不同介孔体积的Y 型分子筛Y1、Y2进行表征,以正癸烷为模型化合物考察四种分子筛制备的加氢裂化催化剂的反应性能。结果表明,Beta分子筛的活性和异构选择性最高,Y型分子筛次之,ZSM-5分子筛的活性和异构选择性最低。对于Y 型分子筛,介孔体积较大的Y2分子筛的异构癸烷选择性较高。在Beta和Y型分子筛上,正癸烷主要按照三支链叔碳正离子β-裂化机理生成较多的支链产物;在ZSM-5分子筛上,正癸烷主要按照单支链仲碳正离子β-裂化机理生成较多的直链产物。     

Cu(Ⅰ)Y分子筛吸附剂的制备及其脱硫性能

采用水热离子交换法制备了Cu(Ⅱ)Y分子筛,对Cu(Ⅱ)Y分子筛进行活化处理制得Cu(Ⅰ)Y分子筛吸附剂,在固定床中考察了吸附温度、操作压力和液态空速对Cu(Ⅰ)Y分子筛吸附剂脱硫性能的影响。实验结果表明,Cu(Ⅱ)Y分子筛适宜的离子交换条件为:Cu(NO3)2溶液浓度0.5 mol/L、固液比(离子交换过程中NaY分子筛与Cu(NO3)2溶液的质量比)0.05、交换温度135℃、交换时间12 h;在低于600℃时,活化温度越高,活化时间越长,Cu(Ⅰ)Y分子筛吸附剂的脱硫性能越好,适宜的活化条件为在N2中500℃下活化6 h;在固定床中,Cu(Ⅰ)Y分子筛吸附剂适宜的脱硫条件是常温、常压、液态空速10 h-1,在此条件下,Cu(Ⅰ)Y分子筛吸附剂对模型汽油的饱和硫容量为8.61%。     

改性Y型分子筛对石脑油脱硫效果的研究

NH4Y zeolite was prepared through ion-exchange of NaY zeolite with an ammonium salt. Then LaY zeolite was obtained through a secondary ion-exchange of NH4Y zeolite with a rare earth salt solution followed by calcination of the zeolite product. Dynamic adsorptive desulfurization of naphtha was conducted in the presence of the modified LaY zeolite, and the sulfur content of the treated naphtha samples was analyzed by microcoulometry. The test results showed that under dynamic conditions the LaY zeolite prepared through secondary ion-exchange of NH4Y zeolite, which was prepared using 1.0 mol/L ammonium salt, with the rare earth salt exhibited a better desulfurization efficiency. Furthermore, the LaY zeolite achieved a best desulfurization effect at an adsorption temperature of 45 ℃ and an adsorbent/oil ratio of 1:2.     

小晶胞Y型沸石的催化裂化反应性能

 制备了不同晶胞大小的Y型沸石，详细考察了其物性，并在重油微反和ACE装置上对其催化裂化反应性能进行了评价。结果表明，以小晶胞Y型沸石为催化剂的催化裂化中，其汽油选择性好，汽油辛烷值高，具有较好的应用前景。并将小晶胞Y型沸石与择形沸石的催化裂化反应性能做了比较。