萃取色层分离-水平式ICP/AES法测定U_3O_8中Hf,Zr,Sc,Th,Ag

本章叙述了用萃取色层分离-水平式ICP/AES法测定U_3O_8中Hf,Zr,Sc,Th,Ag等杂质元素。U_3O_8样品用HNO_3-HF混合酸溶解,并用HCl转化成氯化铀酰后,通过以CL-TBP萃淋树脂为固定相,5mol/l HCl为流动相的萃取色层柱,将杂质元素与铀分离后,以水平式ICP为激发光源,在W-100型平面光栅摄谱仪上进行光谱测定。取样0.3g时,测定下限Hf,Zr,Th为0.23×10~(-6),Sc为0.023×10~(-6),Ag为0.04×10~(-6),重加回收率在84%～114%范围内,相对标准偏差低于10%。     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(PMBP)萃取钚的研究

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(简写PMBP,在反应式中则以HA表示)对金属离子的萃取研究始于B.S.Jensen,他报导过PMBP对Th~(4 ),UO_2~(2 ),La~(3 ),Pb~(2 )等七种元素的萃取率和水相pH的关系。国内也研究过PMBP对Ge(Ⅲ),Th(Ⅳ)的萃取以及对某些裂变产物的分离。徐光宪等发表了用两相滴定法测定的PMBP的电离常数及其     

4,4’-癸二酰-双-(1-苯基-3-甲基-吡唑酮-5)对希土的萃取研究

本文研究了4,4’-癸二酰-双-(1-苯基-3-甲基-吡唑酮-5)(简称DBPMP)对十五个镧系元素和钇的萃取。实验以氯仿为稀释剂,水相为μ=0.1的NaClO_4-HClO_4体系。得到萃合物组成为MA(HA),并测定了萃取平衡常数、半萃取pH值(5.0×10~(-3)mol/l DBPMP-CHCl_3)以及相邻元素之间的分离因数。结果表明,DBPMP对希土的萃取能力和分离能力大于PMBP,轻希土之间的平均分离因数为3.84,尤其是镧与铈之间的分离因数高达2.0×10~2。本文还研究了DBPMP对铈、钷、铥、镥的萃取热力学性质。     

钍的亚化学计量萃取

本文研究了各种因素对1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5(PMBP)亚化学计量萃取钍的影响。结果表明,在pH=4.5-5.5范围,钍可以用5.0×10~(-4)M的 PMBP-二甲苯溶液亚化学计量萃取。基于这一事实,建立了一个用 PMBP亚化学计量同位素稀释法测定微量钍的分析方法,并报道了合成溶液和钍矿石中钍的初步测定结果。     

用3-苯基-4-苯酰-5-异惩唑酮溶剂萃取La(Ⅲ)、Ce(Ⅲ)、Eu(Ⅲ)、Th(Ⅳ)和U(Ⅵ)

研究了用3-苯基-4-苯酰-5-异(口恶)唑酮(HPBI)氯仿溶液中萃取La(Ⅲ)、Ce(Ⅲ)、Eu(Ⅲ)、Th(Ⅳ)和U(Ⅵ)的性能。提出了萃取机理并鉴别了萃取的物质形态。计算了每种体系的萃取常数.此体系已用于从U(Ⅵ)、La(Ⅲ)、Ce(Ⅲ)和Eu(Ⅲ)中分离出Th(Ⅳ)。与1-苯基-3-甲基-4-苯酰-5-吡唑啉酮(HPMBP)和噻吩甲酰三氟丙酮(HTTA)体系所得的萃取常数的比较结果说明,用HPBI萃取这类金属物质比用HPMBP和HTTA好.     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-[5]与中性磷试剂在盐酸介质中对钍的协同萃取

TTA与中性磷试剂(B)对钍的协同萃取,存在着两种不同的协萃机理:在盐酸介质中为加成反应;在硝酸介质中为取代反应。毛家骏曾报道用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-[5](PMBP)与DIAMP或TBPO的苯溶液从硝酸介质中对钍的协同萃取,测得协萃物的组成为ThA_3(NO_3)·B及ThA_2(NO_3)_2·2B(A表示PMBP的阴离子)。PMBP     

应用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5萃取分离和测定裂变产物中Zr~(95)和Nb~(95)的研究

应用0.05M 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(简称PMBP)的二甲苯溶液作萃取剂研究了HCl和HNO_3浓度对示踪量Zr~(95)和Nb~(95)萃取率的影响,以及从0.05M PMBP-二甲苯溶液中反萃取Zr~(95)和Nb~(95)的条件。提出了从裂变产物中萃取分离和测定Zr~(95)和Nb~(95)的推荐程序;对合成样品进行了分析。本法操作简单,适用于快速分离和测定裂变产物中的Zr~(95)和Nb~(95)。主要裂片的去污因数在10~4—10~6之间,而Zr~(95)和Nb~(95)的互相去污因数也在10~2以上(Zr~(95)对Nb~(95)的去污因数在10~3以上)。同时分离Zr~(95)和Nb~(95)时,四个样品可在一小时内完成;单独分离Zr~(95)时,四个样品可在15分钟内完成。     

1-苯基-3-甲基-4-辛酰基吡唑啉酮-5的合成及其对Sr萃取性能的研究

通过1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5(PMP)与辛酰氯合成萃取剂1-苯基-3-甲基-4-辛酰基吡唑啉酮-5(PMCyP),并对其萃取Sr的影响因素,如酸度、Sr浓度、萃取时间和稀释剂等进行研究.实验获得的Sr的最佳萃取条件为:以甲基异丁酮(MIBK)为稀释剂,配制成5 g/L的PMCyP溶液,调节溶液的pH至9.0,萃取平衡时间为1 min,反萃液为0.1 mol/L HCl溶液.通过调节萃取液的pH值,可实现Sr和Y的分离,并可将其用于裂变产物中放射性Sr的分离.实验测得10 mL 1 g/L PMCyP-MIBK对Sr的饱和萃取容量约为1 mg,萃合比为3:1.     

二环己基-18-冠-6萃取铀、钚和镅的研究

本文叙述了溶剂种类、酸度和冠醚浓度诸因素对二环己基18冠6(DCH 18 C 6)萃取铀、钚等元素的影响,着重研究了常量铀的萃取行为。结果表明,1,1,2—三氯乙烷作溶剂时,DCH18 C 6对微量铀或常量铀均能萃取。在硝酸体系形成的萃合物中,Pu(Ⅳ)和U(Ⅵ)与二环己基18冠6的分子比分别为2和1。DCH 18 C 6-1,1,2—三氯乙烷能够从含有U(Ⅵ)和U(Ⅳ)的3—5 M HCl溶液中单独萃取U(Ⅵ)而不萃取U(Ⅳ)。     

锆-4合金中微量总稀土的测定

锆-4合金作为反应堆结构材料和核燃料元件的包壳,由于它所含稀土的热中子俘获截面较大,所以锆-4中稀土的分析分离很重要。 为了提高分析分离的灵敏度,对二步萃取法作了些改进:第一步改用磷酸二2-乙基已基酯(D_2EHPA)为萃取剂,选用4N HCl介质能萃取大量锆,把稀土分离出来。第二步用磺基水杨酸-硫氰酸铵作掩蔽剂,1苯基3甲基4苯甲酰基吡唑啉酮(PMBP)萃取稀土,将其它非稀土元素分离掉,然后用pH2.5HCl进行反萃取,偶氮胂Ⅲ紫色分光光度计测定稀土,灵敏度能达0.29ppm。实验结果如下:     

60MeV/u~(18)O离子同天然铀反应钍的放化分离

用１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基吡唑啉酮－５（ＰＭＢＰ）作萃取剂,２３４Ｔｈ为示踪剂,对在ＨＮＯ３介质中用ＰＭＢＰ－苯萃取钍的条件实验进行了研究。在条件实验的基础上提出了一个从中能１８Ｏ离子照过的天然铀样品中简便、快速地分离钍的化学流程。钍样品的Ｙ射线谱显示该流程能去除绝大多数产物元素,特别是Ｕ、Ｃｅ和Ｉ的沾污。     

甲基异丁基酮萃取Pa(Ⅴ)的研究

为了快速萃取分离Pa,并了解Pa在水溶液中的化学性质,以甲基异丁基酮(MIBK)为萃取剂,苯为稀释剂,以²³³Pa为示踪剂,研究了盐酸溶液中Pa(Ⅴ)的萃取行为,讨论了萃取时间、盐酸浓度、萃取剂浓度和HF对萃取Pa(Ⅴ)的影响。结果表明,萃取在10s内达到平衡,甲基异丁基酮能够从大于8mol/L的HCl溶液中定量萃取Pa,同时HCl介质中加入少量的HF会严重改变Pa的萃取行为。     

Extraction of trace thorium from hydrochloric acid media by 1-phenyl-3-methyl-4-benzoyl-5-pyrazolone

The paper describes the solvent extraction of trace thorium from hydrochloric acid media by 1-phenyl-3-methyl-4-benzoyl-5-pyrazolone (PMBP) using a radioactive tracer technique. The percent extraction of thorium was studied as a function of acidity, PMBP concentration and equilibrium time. The back-extraction behavior of thorium from the organic phase was also tested. Separation of thorium was performed from fission products produced in 14 MeV neutron bombardment of natural uranium by employing the PMBP extraction procedure. The gamma-ray spectra of the separated thorium fractions show that thorium can be separated from most of fission products and a large amount of uranium.     

用二异丙酮溶剂萃取233Pa（Ⅴ）

摘要：用233Pa作示踪剂，苯作稀释剂，研究了二异丙酮（Di-iso-propyl-ketone）对Pa的溶剂萃取行为。分析了萃取效率同震荡时间、不同种类的无机酸浓度和萃取剂浓度的关系及F-对Pa溶剂萃取的影响。结果表明：二异丙酮是萃取Pa的一种优良的萃取剂；二异丙酮-盐酸体系适用于Pa的萃取研究。     

从~(237)Np中分离高纯度的~(233)Pa的新方法

一、引言~(231)Pa是AcU(~(235)U)天然放射系的一个重要成员。在海洋地球化学和地质年代学研究中,它是一个非常重要的核素。但可作为~(231)Pa分离用的产额示踪剂的核素只有~(233)Pa,它是β-γ发射体,半衰期短(27.0 d)。因此如果能够简便地制得示踪剂~(233)Pa,对~(231)Pa年代学的研究和应用以及对镤化学和放射化学的研究无疑是个促进。     

多元酚氨羧酸络合剂8307对大鼠体内~(234)Th、~(141)Ce的促排效果

本文报道新络合剂8307对大鼠体内~(234)Th、~(141)Ce 的促排效果。实验结果表明,注入同位素后,立即肌注8307,使2天内尿中~(234)Th 排出量为注入量的73.0%,是对照组的15倍;使肝中~(234)Th滞留量为对照组的1/18,股骨中~(234)Th 滞留量约为对照组的1/2。使用8307后,使大鼠尿中~(141)Ce的排出量显著增加,肝中~(141)Ce 滞留量显著降低。     

PMBP萃取α能谱法测定大量钚中微量镅

研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(PMBP)萃取HNO3溶液中镅、钚的性能,研究了水相酸度、相比(有机相∶水相)、萃取次数、萃取剂浓度等对PMBP萃取性能的影响。实验结果表明,在酸度为2 mol/L、相比为1∶1时,0.1 mol/L PMBP-二甲苯对分析样品进行一次萃取一次洗涤即能有效的分离大量钚,满足α能谱对微量镅的测定。该方法钚与镅的分离系数约为106,在C(Pu)/C(Am)≥106时对Am的相对偏差不大于8%。     

~(90)Y在不同材料器壁上的吸附性能

用HDEHP萃取法从高放废液中提取了90Sr,对137Cs的去污因子约为800。以90Sr-90Y为示踪剂,在不同pH条件下对90Y在聚丙烯、聚乙烯、玻璃等材料管壁上的吸附进行了研究。结果表明,在pH=0~10范围内,3种材料的管壁吸附90Y的变化趋势基本一致。当pH3时,90Y在3种材料上基本不吸附;当pH3时,90Y在3种材料上均有较大的吸附,且在玻璃上的吸附远大于在聚丙烯和聚乙烯上的吸附;对于聚丙烯和聚乙烯2种材料,当pH7时,90Y在聚丙烯上的吸附大于在聚乙烯上的;pH7时,情况相反。根据实验结果,在90Sr-90Y的实验中,应尽量选用聚丙烯或聚乙烯作为容器,且溶液的pH值应小于3。     

90Y的碘油萃取法标记

碘油（碘化油）由于能选择性积聚在肝肿瘤区域，所以在肝癌内介入治疗中发挥越来越重要的作用，为了提高核素对碘油的标记率，本工作采用了一种新的萃取式碘油标记方法，在标记稳定核素Y时，选择P204 、P507、Cyanex 272、壬酸、环烷酸、油酸和8-羟基喹啉等作为萃取剂，在一定的条件下，P204作为萃取剂时钇的标记率达到99.9%，P507和Cyanex 272作萃取剂时也有比较高的标记率，而其他的萃取剂标记率很低。用该法标记核素90Y后，标记物在生理盐水中很稳定，损失率仅为0.01%～0.14%     

N，N-二(1-甲基-庚基)乙酰胺萃取U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)的研究

以N,N－（1－甲基－庚基）乙酰胺（DMHAA）为萃取剂,煤油作稀释剂,研究了水相硝酸浓度、盐析剂浓度、萃取剂浓度对U（Ⅵ）和Th(Ⅳ)萃取分配比的影响,并对其萃取机理进行了初步探讨。研究结果表明。DMHAA可以有效地从硝酸溶液中萃取UO2^2 ,和Th(Ⅳ）。