水中微量As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的碘离子选择电极测定研究

近年来,国外曾有人用氯胺—T电极直接电位法测定过砷,但灵敏度低,线性范围亦较窄,方法尚不成熟。因此,目前离子选择电极法测定砷大多采用间接电位法或电位滴定法,国内已见报道的有硫化银电极电位滴定法和氟离子选择电极间接电位法,但最低只能检测到6ppm和50ppm。我们用碘离子选择电极对电位滴定法和间接电位法测定砷(Ⅲ,Ⅴ)的条件进行了较详细地研究,砷的浓度低至0.08ppm和0.015ppm仍可分别进行定量测定,分析范围亦较宽,而且仍然具有离子选择电极法简单、快速和成本低的特点。     

碘离子选择电极测定锡粉中微量砷

测定砷的方法有分光光度法、原子吸收法、发射光谱法、电流滴定法、电位滴定法、电量滴定法等,就电位滴定法来说,使用的指示电极有氟电极、Ag_2S 膜电极、Ag电极、铅电极、氯胺—T 电极、碘电极等,已有人研究过用碘电极测砷,但没有用于样品分析,也有人用碘电极对水中微量砷进行过研究。我们用碘电极对锡粉中微量砷进行了测定,取得了满意的结果,高价砷还原成低价砷时,必须严格控制 pH=2.0,并     

用离子选择性电极测定污水中的硝基酚

硝基苯酚是化学工业的中间体,其中主要是三硝基苯酚(TNP)2.4-二硝基苯酚(2.4—DNP),工业污水中都列入监测项目。分析方法常用比色法或萃取分光光度法,若混浊试样会有干扰。本文应用自制的苦味酸离子电极(TNP电极)和二硝基苯酚离子电极(DNP电极)直接电位法或电位滴定法分别测定污水中的三硝基苯酚或二硝基苯酚。直接电位法测定污水中三硝基苯酚的浓度为4.6～23mg/L时,变更系数≤6.7％;电     

矿石中含氟量测定方法的比较

矿石中氟的测定方法按分离手段可划分为两类。一类系采用蒸馏法把氟离析出来后,以滴定法或比色法测定;另一类则采用碱熔融分离后以氟离子选择电极直接电位法测定。诚然,滴定指示终点的方式可采用茜素磺酸钠式甲基百里酚蓝作为指示剂,也可以采用氟离子选择电极为指示电极电位滴定;分光光度法目前主要采用镧—茜素络合     

关于铅离子选择电极测定非响应金属离子方法的探讨

铅离子选择电极除直接用于测定铅外,还广泛地被用作指示电极电位滴定法测定硫酸根、草酸根、磷酸根等能与铅离子形成难溶盐的阴离子。关于用其间接测定其它金属离子,文献中未曾见到。本文将阐述用铅离子选择电极作指示电极测定锌镁钙等金属离子的方法。一、仪器和试剂pHS—2型酸度计(上海第二分析仪器厂)磁力搅拌器(上海南汇电讯器材厂)217型双接界饱和甘汞电极,外套管充饱和硝酸钾溶液。(江苏电分析仪器厂)铅离子选择电极:自制 Ag_2S—PbS 均相膜全固态铅离子选择电极。     

电位滴定法测定溶液中SO_4~(2-)及SO_3~(2-)的含量

用 Pb~(2+)离子选择电极作指示电极,Pb(NO_3)_2溶液为滴定剂电位滴定微量 SO_4~(2-)的方法,国内已有报导。但用上法分别测定溶液中 SO_4~(2-)、SO_3~(2-)的含量,国内未见报导。本文在前人工作基础上,选择了用电位滴定法分别测定 SO_4~(2-)及 SO_3~(2-)的最佳条件,实验表明,当滴定介质为乙醇:水=2:1,pH 为4—6的溶液时,电位突跃明显、结果准确。本文结合用 Ag 型交换树脂除去干扰,采用格氏法对样品中 SO_4~(2-)及 SO_3~(2-)的含量     

应用氟离子选择电极间接测定黄铁矿中砷

用氟离子选择电极测定微量砷,迄今为止,国内未见报道;国外所见一篇资料是用氟离子电极间接测定微量和半微量的砷酸盐,与本题有关的条件试验数据不多。为此,我们在该资料的基础上作了大量试验,选取了与之不同的pH条件;改进结果计算方法;进行了26个正负离子的干扰试验,及部分离子消除干扰的试验;同时还进行了某些理论方面的研究。以通过条件试验确定的方法来测定黄铁矿中0.3～2.0％低含量的砷,取得了较好的结果。本法在测定体系中砷的测定范围为0.05～1.00mg左右。     

550螯合树脂分离铜离子选择电极测定钴电解液中微量铜

笔者曾用铜离子选择电极直接电位法成功地测定过大量钴(<5g/l)中的微量铜。钴电解液(Co～100g/l)中微量铜(Cu 3—5mg/l)如不预先分离钴,用铜电极直接电位法测定,由于钴、铜比近达10~5:1,准确度差。为了消除基体元素钴的干扰并达到富集微量铜,多采用有机溶剂萃取分离。我     

氟电极用于水泥生、熟料中二氧化硅的测定

一、前言SiO_2是水泥的主要成分,在水泥工业生产过程中需经常对成品、半成品及原料中的SiO_2含量进行拧制分析,通常的分析方法有重量法、容量法及比色法。做为离子选择电极在水泥分析中应用的一个新领域,本文介绍一种新的简便、快速、精度较高的应用氟电极测定 SiO_2含量的方法。用氟电极作指示电极,间接测定 SiO_2等的可能性,国外有人从理论上进行过研究。在国内,湖南冶金地质研究所报道过用直接电位法以氟电极测定各种岩石中的 SiO_2,也     

离子选择电极测定不同于主离子元素的应用

离子选择电极多数根据直接电位法或不同滴定剂下指示滴淀终点,作专有主离子(Primary ion)的测定,但由于主离子的选择性显示不出十分有力,不同条件下往往存在某些离子的干扰,而且电极种类又少,应用常受限制。事物却有它的两面性,因此利用不利的这一面,可作某些离子的间接测定。另外由于离子间的反应范围广阔,不同的化学反应可作不同的应用;即使反应完全不属于平衡反应,亦可以利用不同反应速率或某离子的催化作用进行动力学法测定。近年来离子选择电极新应用不断发展,有直接有间接,促     

氯离子选择电极实测数据的统计分析

用离子选择电极进行直接电位法测定是一项简便、迅速的检测技术。随着电极性能和电位计精确度的不断改善,对一价或二价离子的检测,均可获得相当满意的结果。因此,直接电位法必将在现场分析中得到广泛的应用。直接电位法的理论误差虽然可以从能斯特方程式通过误差传递理论得出,但在实测中     

间接电位法测定铝

用氟离子选择电极作指示电极,间接测定铝的研究已有报道。本文在对铜离子选择电极间接测定铝的一系列条件试验,探索的基础上,建立了适用于铝合金及水样中的高、中、微量铝的测定方法,通过实际样品分析获得满意的结果。方法简便、快速、准确,宜于推广应用。用铜离子选择电极作指示电极,电位滴定,间接测定铝。方法是在室温和严格的 pH条件下,于体系中加入(定量)过量的 EDTA 将铝全部络合,反应如下:(?)(过)EDTA+Al3~+(?)EDTA—Al(|||)然后用标准的铜溶液除去未与铝络合剩余的 EDTA,其反应:     

连续电位滴定法测定阳极氧化液中的草酸和硫酸

铅离子选择电极用作指示电极,在电位滴定法单独测定硫酸根、草酸根方面已有不少报道。本文将叙述连续电位滴定法测定阳极氧化液中草酸和硫酸的条件和方法:(1)溶剂体系的选择;(2)消除铝干扰的条件;(3)计算等当点的方法;(4)阳极氧化液中草酸和硫酸的测定。     

电位法测定硫酸根离子的进展

电位法测定硫酸根离子的研究,多年来一直是离子选择电极领域中感兴趣的难题之一。分析工作者希望制得性能良好的 SO_4~(2-)电极,以补充常规测定 SO_4~(2-)方法的不足。已进行的工作主要集中在下述两方面:1.硫酸根离子选择电极的研究,2.以离子选择电极指示终点,用电位滴定法测定硫酸根。本文总结了近年来这两方面的进展情况,目的在于引起更大的兴趣,争取在攻克这一难题中,取得好的成果。     

铜试剂直接连续电位滴定铝合金中的铜和镍

镍的测定方法有丁二肟重量法、光度法和EDTA容量法。铜的测定方法亦有光度法,容量法和重量法等。自1959年Bhatt首先用二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDC)电位滴定法测定了包括Ca~(2+)、Cd~(2+)、Pb~(2+)等在内的金属离子,以后亦有人作过类似工作。笔者在报导中,用硫化银电极为指示电极,利用NaDDC为滴定剂,电位滴定法测定了铜基合金中的铜等。但尚未见用此方法连续滴定实际样品中的铜和镍报导。本文提出用铜离子选择电极作指示电极,在适当的浓度的乙醇介质中,用NaDDC为滴定剂,连续电位滴定铝合金中的铜和镍或单独测定铜或镍。大量的铝及小量的铁可用     

硫化银电极测定矿石中的氯

采用氯化银电极直接电位法测定矿石中的氯时,因氯化银本身溶解度较大,检测下限和重复性均不理想。选用硫化银电极,以标准硝酸银溶液电位滴定法或格氏作图法测定高、低含量的氯。测定在硝酸介质中进行,干扰元素较少,故可分取较多试样,降低测定下限,提高精密度。测定下限电位滴定法为0.02%,格氏作图法为0.002%。经参加地质部超基性岩标样的定值测定和数年生产实践考验,证明方法准确可靠(见表1表2)。并且剩余的试样溶液可测氟。     

用硫氰酸根离子选择电极研究络合物的络合平衡

电位法研究络合物的络合平衡、测定其稳定常数是一种经典、成熟的方法。过去,人们通常是用某种阳离子电极(如金属汞齐电极)、阴离子电极(如第二类电极)、氧化还原电极或设计成浓差电池以电位法来测定络合物的稳定常数。离子选择电极的发展使电位法得到了更为广泛的应用。离子选择电极直接测得是溶液中各种离子的活度,因而其方法更为可靠准确,实验装置与过程更为简单。     

用氯化亚汞一硫化汞电极测定亚硫酸根离子

前言 HeCl_2-Hgs固膜电极主要用于低浓度(下限至0.10ppmCl-)氯离子测量。用电极测定亚硫酸根的浓度,已有基于酸碱平衡的二氧化硫气敏电极法,还有用碘离子电极间接测定亚硫酸根浓度的电位滴定法。本文介绍用Hg_2Cl_2-HgS固膜电极测定亚硫酸     

三氯杀螨醇中间产品—对氯苯磺酸中H2SO4含量的测定

用铅离子选择电极作指示电极电位滴定法测定硫酸根的方法已有不少报导,但多用于水质分析方面或无机体系中硫酸根的测定,我们应用该法对农药制备工艺中间产物里的硫酸根(SO_4~(2-))测定条件进行了选择和研究,为了便于对产品质量的控制,生产中常需对三氯杀螨醇的中间产品——对氯苯磺酸中的硫酸含量进行测定,但目前国家并无统一的分析标准,工厂中常用的是 Bacl_2—K_2cro_4滴定法,这种方法是外指示剂法,不仅手续繁索而且精度也不够。我们的研究结果表明,采用铅离子选择电极电位滴定法测定该体系的硫酸根,不仅能满足工艺中间控制的要求,而且操作简单,省时,省力,费用也低,扩大     

用阴离子合成洗涤剂(LAS)选择性电极(简称AD电极)测定洗衣工场及漂染废水中的LAS方法探讨

本文用上海有机化学研究所的以三庚基十二烷基铵与十二烷基苯磺酸形成的离子对化合物,为电极活性材料所制成的液膜型阴离子洗涤剂选择电极(AD电极)。用电位滴定法或多次连续标准加入法,测定了洗衣工场废水及漂染废水中的LAS。检测下限:电位滴定法为1毫克/升LAS,多次连续标准添加法为0.1毫克/升。电位滴定变异系数≤±7％。回收率:91％—109％之间。具有操作简便、慢速、准确,与甲烯蓝紫外分光光度法测得结果基本相符。由于家庭和工业上使用的合成洗涤剂的改型,即由阴离子型支链苯磺酸钠(简称ABS),改成阴离子直链烷基苯磺酸钠(简称LAS)。目前洗涤剂工场及漂染厂排放的废水中主要是阴离子型直链烷基苯硫酸钠(LAS)。随着洗涤剂用量的不断增长,排放水中的阴离子合成洗涤剂,已成为环境污染的一个来源。上海市环保局已制订出LAS的排放标准。目前检测排放水中的LAS普遍采用次甲基蓝比色法,但其操作繁琐,所用氯仿有毒,并在可见光部份由于漂染废水本身的颜色及所含有机物,经UV—260型分光光度计的光谱扫描分析,干扰较大。近年来用阴离子洗涤剂选择性电极为指示电极,电位滴定法测定在洗衣工场废水中阴离子合成洗涤剂的方法有所报道,但用于漂染废水中无专文报道,对多次连续标准添加法也未见报道。我们使用液膜型洗涤剂选择性电极(简称AD电极),作为终点指示电极,而用单液接饱和甘汞电极作参比电极,以电位滴定法及多次连续标准添加法,可测定洗衣工场及漂染废水中的LAS。检测下限为1毫克/升(电位滴定法);0.1毫克/升(多次连续标准添加法),变异系数≤7％,回收率92％—109％,它与甲烯蓝紫外分光光度法测得的结果相符,具有操作简单,分析周期短,没有溶剂污染等优点。