Rh（III）—5—Br—PADAP配合物吸附波研究

Ｒｈ（Ⅲ）在０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－０．１ｍｏｌ／Ｌ ＮａＡｃ，１。６０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ和０．００２５％ＯＰ溶液（ＰＨ≈４．７）中，良好的极谱波，峰电位Ｅｐ＝－０．６４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）．Ｒｈ（Ⅲ）浓度在３．９０×１０＾－９～６．８０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ（即０．４０～７０ｐｐｂ）与峰电流成线性关系；检出下限为１．９×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ。作直线法测定配合比为：Ｒｈ（Ⅲ     

Au—（Ⅲ）—5—Br—PADAP配合物吸附波的研究

在ｐＨ４．３０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲液中，Ａｕ（Ⅲ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ经沸水浴加热形成１：１紫色配合物，在示波极谱仪上－０．６０Ⅴ（ｖｓ．ＳＣＥ）产生一灵敏的配合物吸附波。线性范围５．０×１０＾－８～２．００×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，检出限２．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。研究３０多种离子的干扰及分离条件。用聚氨酯泡沫塑料分离金用于矿样中金的测定，结果良好。     

Pd—5—Br—PADAB分光光度法的研究

本文研究了４－（５－溴－２－吡啶偶氮）－１，３－二氨基苯（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＢ）与Ｐｄ（Ⅱ）的显色反应条件，确定在ＨＡｃ条件ＴＰｄ（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＢ生成紫红色络合物，在０．８ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中进行光度测定，以提高方法的选择性。实验结果表明，络合物的络合比为１：１，表现摩尔吸光系数ε＝５．２０×１０￣４，条件稳定系数Ｋ＿稳＝１．６×１０￣７，钯离子浓度在４．２７×１０￣（－８）～１．５４×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ时服从比尔定律。应用所拟方法测定冶金生产过程中间产品中微量钯，获得满意的结果。     

Au（Ⅲ）－5－Br－PADAP配合物吸附波的研究

在ｐＨ４．３０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲液中，Ａｕ（Ⅲ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ经沸水浴加热形成１：Ｉ紫色配合物，在示波极谱仪上－０．６０Ｖ（ｖｓ，ＳＣＥ）产生一灵敏的配合物吸附波。线性范围５．０×１０￣（－８）～２．００×ｌ０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ检出限２．０×１０８ｍｏｌ／Ｌ．研究３０多种离子的干扰及分离条件。用聚氨酯泡沫塑料分离金用于矿样中金的测定，结果良好。     

5—（3—羧基苯偶氮）—8—氨基喹啉光度法测定微量钯

合成了新试剂５－（３－羧基苯偶氮）－８－氨基喹啉（ｍ－ＣＰＡＱ）在弱碱性介质中,Ｔｗｅｅｎ－８０和ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下ｍ－ＣＰＡＱ与Ｐｄ（Ⅱ）生成紫蓝色三元络合物,λｍａｘ＝６１５ｎｍ,ε１＝８．４×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,Ｐｄ在０～３０μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律,用于岩矿中微量Ｐｄ的测定,结果满意。     

Pd—DBC—偶氮氯膦络合物极谱吸附波的研究

在苯二甲酸氢钾－盐酸底液中，Ｐｄ（Ⅱ）与ＤＢＣ－偶氮氯膦形成络合物，Ｐｄ浓度１．８×１０＾－７￣１．４×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，波高与浓度呈线性关系。用循环伏安法、脉冲极谱法等研究了络合物极谱波的性质。     

3,5diCl—PADMA与Rh（III）的高灵敏显色反应

研究了３，５－ｄｉＣｌ－ＰＡＤＭＡ与Ｒｈ（Ⅲ）的显色反应。在ｐＨ４．０～５．２试剂与Ｒｈ（Ⅲ）形成稳定的紫红色络合物。再提高盐酸溶液２酸度至０．７２～６．０ｍｏｌ．Ｌ＾－１，其最大吸收峰红移至６１４ｎｍ，灵敏度显著提高，表观摩尔吸光系数ε６１４＝１．４０×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。铑含量在０～０．７２μｇ．ｍｌ＾－１内符合比尔定律。所拟方法操作简便，用于催化剂中微量铑的测定。     

极谱催化波测定纯铝中的微量砷

在２．０ｍｏｌ．Ｌ＾－１硫酸－０．２ｍｏｌ．ｌ＾－１碘化铵－１．６×１０＾－８ｍｏｌ．Ｌ＾－１碲－０．０４ｍｏｌ．Ｌ＾－１酒石酸介质中,砷能产生灵敏的极谱催化波,峰电位－０．６８,检测限为８×１０＾－８ｍｏｌ．Ｌ＾－１,砷离子浓度在１×１０＾－８－２．５×１０＾－７ｍｏｌ．Ｌ＾－１范围内与峰高成良好的线性关系。     

配体交换动力学法测定痕量银的研究

在酸性条件下痕量Ａｇ（Ｉ）对Ｋ４［Ｆｅ（ＣＮ）６０３６１－尿素间的配体交换反应具有显著的催化效应,催化反应的表观活化能为１８．１２ｋＪ·ｍｏｌ＾－１。本文据此建立了测定痕量银的配体交换动力学分析法,测定条件为Ｋ４［Ｆｅ（ＣＮ）６］：８．０×１０＾－４ｍｏｌ·Ｌ＾－１,［ＣＨ３ＣＯＯＨ］：０．１２ｍｏｌ·Ｌ＾－１,［ＣＯ（ＮＨ２）２］：６．０×１０＾－４ｍｏｌ·ｍｌ＾－１,８０℃。线性测定范围为１０     

DBCDAA分光光度法测定微量钯

ｐＨ９．７～１０．６的Ｎａ２ＣＯ３－ＮａＨＣＯ３缓冲介质中，有乳化剂ＯＰ存在８０℃水浴加热５ｍｉｎ后，Ｐｄ（Ⅱ）与邻菲罗啉和２，６－二溴－４－羧基苯基重氮氨基偶氮苯（ＤＢＣＤＡＡ）形成组成比为１∶１∶２的红色三元配合物，其最大吸收波长和对比度分别为５２４ｎｍ和１２６ｎｍ，表观摩尔吸光系数为７．１６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围为０～０．６０μｇ／ｍｌ，配合物至少稳定２４ｈ。用交换树脂分离，方法用于测定二次合金中微量Ｐｄ，相对误差为－５．９％，相对标准偏差为３．８％（ｎ＝６）。     

盐酸介质中铜置换钯的两种反应机理

用旋转圆盘法考察了盐酸浓度对铜置换Ｐｄ（Ⅱ）反应速度的影响，发现在低盐酸深度（０．０１～０．１ｍｏｌ／Ｌ）时，反应速度极快，在液相中发生ＣｕＣｌ＾－２对Ｐｄ（Ⅱ）的化学还原，反应产物Ｃｕ与Ｐｄ的摩尔比为１：１，铜离子为二价；在较高酸度（３～５ｍｏｌ／Ｌ）时，反庆速度显著变慢，转换反应仅在铜片表面进行，属于电化学反应机理，速率方程为ｌｏｇＣ０／Ｃｔ＝２．７２３×１０＾－３ｔ－０．００２，产物Ｃｕ与Ｐ     

Pd－DBC－偶氮氯膦络合物极谱吸附波的研究

在苯二甲酸氢钾－盐酸底液中，Ｐｄ（Ⅱ）与ＤＢＣ－偶氮氯膦形成络合物，Ｐｄ浓度１．８×１０－７～１．４×１０－６ｍｏｌ／Ｌ，波高与浓度呈线性关系。用循环伏安法、脉冲极谱法等研究了络合物极谱波的性质。     

铱—钼酸盐—丁基罗丹明B—PVA_（－124）体系光度法测定铱

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，Ｉｒ（Ⅳ）与钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）形成离子缔合物。测定Ｉｒ的适宜条件为Ｃ＿（ＨＣιＯ４）＝１．３ｍｏｌ／Ｌ，Ｃ＿（ＭｏＯ＿４）￣（２－）＝１．１×￣（－３）ｍｏｌ／Ｌ，Ｃ＿（ＢＲＢ）＝３．８×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ，ＰＶＡ０．０８％。离子缔合物的最大吸收位于５７０ｎｍ，摩尔吸光系数ε值为８．７５×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），至少可稳定一周，Ｉｒ量在０～２．５μｇ／２５ｍｌ服从比尔定律，测定极限为８．３ｎｇ／ｍｌ（ｎ＝１１），对于０．０８μｇ／ｍｌＩｒ测定的相对标准偏差为２．８％（ｎ＝８）。考察了４１种共存离子的影响，其他贵金属和Ｓｂ（Ⅱ）。Ｇｅ（Ⅳ）、Ｓｉ（Ⅳ）干扰，需采用火试金分离。本法已用于某些岩矿和冶金中间产品中Ｉｒ的测定，结果满意。用平衡移动法测定缔合物的摩尔比为Ｉｒ：ＢＲＢ＝１：４，探讨了反应机理。     

新纳米晶软磁合金Fe71.5（CuCrV）7.5Si12B9的磁性能

本文报道新发展的不含Ｎｂ的Ｆｅ７１．５（ＣｕＣｒＶ）７．５Ｓｉ１２Ｂ９纳米晶软磁合金的综合磁性能。直流起始磁导率μｉ＝１０．９×１０＾４；矫顽力Ｈｃ＝０．５６Ａ／ｍ；对应Ｈｍ＝８０Ａ／ｍ的Ｂ８０＝１．０４Ｔ；对应Ｈｍ＝０．０８Ａ／ｍ和ｆ＝０．１和１ＭＨｚ的有效磁导率μｅ＝２．５×１０＾４和０．４×１０＾４；铁损Ｐ２／１００ｋ＝１９５ｋＷ／ｍ＾３；Ｐ２／２００ｋ＝６６４ｋＷ／ｍ＾３；Ｐ２／５００ｋ＝     

5-Br-PADMA分光光度法测定微量铂

研究了２－〔２－（５－溴吡啶）偶氮〕－５－二甲氨基苯胺（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＭＡ）与Ｐｔ（ＩＶ）配合物的光度特性和显色反应的最佳条件。在ｐＨ３５～４８ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，沸水浴加热２０ｍｉｎ，Ｐｔ（ＩＶ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＭＡ形成１：３的紫红色配合物。配合物形成后，提高酸度为０８～３６ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸溶液，最大吸收波长红移至６２０ｎｍ，灵敏度和对比度显著提高，表观摩尔吸光系数ε６２０＝６５×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，对比度λ＝１８６ｎｍ。Ｐｔ（ＩＶ）浓度在０～２８μｇ／２５ｍｌ遵守比尔定律。大多数常见金属离子不干扰Ｐｔ的测定，可满意地应用于催化剂中微量Ｐｔ的测定。     

DMPAQ的合成及其与钯的显色反应

合成新试剂ＤＭＰＡＱ，其结构经红外光谱和元素分析证实。研究了阳离子表面活性剂溴化十四烷基吡啶（ＴＰＢ）存在下试剂与钯的显色反应。在酸性介质中，ＤＭＰＡＱ与钯形成１：１的绿色络合物，其最大吸收峰位于５９０ｎｍ，摩尔吸光系数为５．８×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１。钯量在０－１５μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律。方法可不经分离直接用于钯催化剂和微量钯的测定。     

伯胺N1923和三苯基氧化膦萃取Au（III）

在１９８±１Ｋ下，于恒温搅拌池中考察了伯胺Ｎ１９２３和三苯基氧化膦两个一元萃取剂体系和二元萃取剂体系从盐酸介质萃取ＡｕＣＬ＾－４的平衡，得协同萃取反应为ＲＮＨ３Ｃｌ．２ＴＰｈＰＯ（０）＋ＡｕＣｌ４－Ｋｅｘ，ｓＡＵＣｌ４ＲＮＨ３．２ＴＰｈＰＯＩ（０）＋Ｃｌ－协萃常数Ｄｅｘ，ｓ＝６．６１×１０＾３。     

PAN—S负载树脂对钯分析物性及应用

用１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚－６－碘酸（ＰＡＮ－Ｓ）水溶液处理大孔阴离子交换树脂，制取具有ＰＡＮ－Ｓ功能团的ＰＡＮ－Ｓ负载树脂（ＰＡＮ－Ｓ树脂）。研究ＰＡＮ－Ｓ树脂对Ｐｄ＾２＋的吸附特性，发现吸附的最佳ｐＨ为１～４，平衡时吸附容量是１．１２ｍｍｏｌ／ｇ干树脂，达到平衡１／２吸附容量需２５ｍｉｎ。在动态试验基础上建立ＰＡＮ－Ｓ树脂分离－原子吸收测定钯催化剂中微量钯的方法，结果良好。     

尿苷5＇－三磷酸与含氧或氮配位原子配体的三元混配Pd（Ⅱ）配合物

用ｐＨ电位滴定法测定三元混配配合物Ｐｄ（Ⅱ）／尿苷５＇－三磷酸／配体Ａ（Ａ＝１，１０－邻菲啉，２，２＇－联吡啶和Ｌ－色氨酸）在４０％（Ｖ／Ｖ）二烷－水溶剂中的稳定常数（Ｉ＝０．１，ＫＮＯ＿３；２５±０．１℃）。讨论三元混配配合物和二元配合物的稳定性差异。用＇ＨＮＭＲ法研究三元混配配合物体系中分于内芳环配体一配体之间的堆积作用，计算的堆积度和参与堆积的芳环大小顺序一致。     

Pd(Ⅱ)-二溴对甲偶氮羧-吐温-80用于微量钯的分光光度测定

当吐温－８０存在时,Ｐｄ（Ⅱ）与二溴对甲偶氮羧的显色反应呈现了很高的灵敏度和选择性。其摩尔吸光系数ε６２３＝４．６＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,Ｐｄ含量在０．１－０．５μｇ．ｍｌ＾－１符合比耳定律,这种水相中直接测定微量钯的分光光度分析法已用于钯催化剂和二次阳极泥中微量钯的测定。