氧化铝负载纳米钛酸锶的制备及其在铬形态分析中的应用

采用溶胶凝胶法制备氧化铝负载纳米钛酸锶(AST),并用扫描电子显微镜和X射线衍射仪进行表征。研究AST对水中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的吸附性能,考察吸附剂的再生及Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的分离富集条件。结果表明:采用溶胶凝胶浸渍法,纳米钛酸锶粒子可牢固地负载于氧化铝表面,钛酸锶晶体平均粒径为22 nm。得到的新型纳米钛酸锶吸附材料对水中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)均具有较强的吸附富集能力,但其吸附性能取决于介质的pH值,可通过改变介质的pH值,实现Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的吸附分离。吸附于AST上的Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ),可分别用洗脱剂洗脱,采用原子吸收光谱法分别测定,据此建立水中铬形态分离富集新方法。该方法用于水中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的分离富集和原子吸收测定,结果满意。     

负载PAN-CHCl3富集火焰原子吸收法测定黄河水中痕量Pb

火焰原子吸收分光光度法测定黄河水中痕量Pb的质量含量．采用负载PAN-CHCl3富集新技术,用火焰原子吸收分光光度法测定黄河水中痕量Pb的质量含量．该方法灵敏度、精密度高,选择性好,试剂消耗量少,分析速度快,Pb的回收率为98．0％-101．0％,相对标准偏差为1．2％．能满足水样中痕量Pb的分析要求．     

流动注射—在线富集火焰原子吸收光谱法测定痕量铜

在流动注射分析体系中用装有黄原脂棉的微型柱对溶液中Cu~(2+)进行在线富集,用3.0 mol/L硝酸溶液洗脱柱上富集的Cu~(2+)。火焰原子吸收光谱法在线测定痕量Cu~(2+),灵敏度可提高36倍,测定的线性范围为0.2～50μg/L。用于环境水样中痕量Cu~(2+)的测定,标准加入回收率95%～103%,相对标准偏差小于5.0%,结果满意。     

卤水中铷的分离富集及其测定

本文研究了用一种新型无机离子交换剂—焦磷锑酸锡从卤水中分离富集痕量铷,并用火焰原子吸收法对它进行了测定.     

基于PAN的水中镉测量方法研究

研究负载1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）的改性聚酰胺富集柱对痕量镉离子的吸附和富集行为,确立负载PAN改性聚酰胺对镉的吸附洗脱条件,据此建立改性聚酰胺负载PAN吸附、富集-原子吸收光谱法测定水中镉的分析方法。结果表明,在中性溶液下,负载PAN改性聚酰胺的富集柱对镉离子有较好的吸附能力,用4mL10%的酒石酸溶液洗脱,洗脱率达到100%,测定镉的线性范围为0～3.5mg/L,检出限为0.34mg/L;大量共存离子对测定无明显影响。此方法用于测定地表水中的镉,回收率92～95%.     

富集FIA-MPT法测定电厂锅炉蒸汽中的铜

基于流动注射预富集技术,结合MPT原子发射光谱仪建立了富集FIA-MPT-AES法。用该方法对电厂锅炉蒸汽中的痕量铜进行测量研究。在优化的实验条件下,对测量铜的检出限为2μg/L;连续进行测定,相对标准偏差为2.26%。     

液膜富集——火焰原子吸收光谱法测定环境样品中痕量镍

研究了以二（2－乙基己基）磷酸（P204）－山梨糖醇单油酸酯（Span80）－煤油－H2SO4组成的液膜体系用于分离富集镍，结合火焰原子吸收光谱法进行镍的测定，得出了液膜分离的各项最佳条件。该方法应用于测定水系沉积物和环境水样中痕量镍，经过1次提取分离，富集倍数可达到20倍，回收率95％以上，相对标准偏差为1．7％（n=8），可测定ng/mL级的镍，结果满意。     

电解富集—石墨炉原子吸收法测定水中痕量汞

以电解富集——石墨炉原子吸收分光光度法测定水样中痕量Hg~(2+)·100ml水样预富集后最低检出限为0.1ng/ml.对0.6ng/mlHg~(2+)进行10次平行测定的相对标准偏差为4.1%,10多种共存离子不干扰测定.     

弱酸性阳离子交换纤维及其对水中微量铁（Ⅲ）离子的富集

以聚丙烯无纺布为基体,通过γ射线共辐射接枝丙烯酸制备了弱酸性阳离子交换纤维(PP-g-AA),以该纤维作为固相萃取吸附荆,富集水中的微量铁(Ⅲ)离子.结果表明,PP-g-AA纤维对水中微量铁(Ⅲ)离子具有良好的吸附富集性能.在pH值为4.9、质量浓度为5 mg/L的Fe3+水溶液中静态吸附20 min后纤维的吸附率就达到93.3%,吸附量为2.80 mg/g,吸附活化能为79.78 kJ/mol;吸附Fe3+后的PP-g-AA纤维用1 mol/L的盐酸洗脱5 min后,洗脱率达到96.4%,洗脱液中Fe3+浓度为140mg/L,是富集前的28倍.     

流动注射在线膜分离预富集在原子光谱中的应用

研究了ＩＤＡＥ（Ｉｍｉｎｏｄｉａｃｅｔｉｃａｃｉｄ／ｅｔｈｙｌｃｅｌｕｌｏｓｅ）膜的在线分离预富集环境水样品中痕量元素的流动注射分析系统。建立了将在线流动注射这一体系与火焰原子吸收、电感耦合等离子体原子发射光谱联用，通过计算机辅助采集数据点，实现天然水样品中痕量重金属元素Ｃｄ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｐｂ，Ｍｎ，Ｖ，Ｎｉ等的在线分离预富集的原子光谱分析方法。本方法的测定速率达到３０次／ｈ，浓集倍数达２０倍。同时我们还考察了体系的检出限、相对标准偏差、加标回收率、膜的动态容量和动态富集性能、富集效率、使用寿命等，取得了令人满意的结果。实验结果表明，流动注射分析（ＦＩＡ）在线分离预富集比起微型柱分离来说，有许多优点，如：分析速度快、自动化程度高、操作简便、不易堵塞、寿命长、重现性好、样品的消耗量少等。ＩＤＡＥＣ膜分离预富集与ＦＩＡ－ＩＣＰ－ＡＥＳ联用的体系，是一种极为方便，高效而且普遍适用，易于推广的测定环境水样品中痕量重金属元素的手段。     

纳米级ZrO_2的合成及其对铜离子的吸附行为

采用溶胶—凝胶法合成了纳米级ZrO2,研究了纳米ZrO2对Cu（Ⅱ）的吸附,优化了吸附条件,探讨了洗脱条件.结果表明：纳米ZrO2在pH=9.0～11.0范围内对Cu（Ⅱ）的吸附率达到95%以上,在98℃时,以0.7 mol/L的HCl为洗脱剂,可定量洗脱纳米ZrO2所吸附的Cu（Ⅱ）;考察了共存离子的影响,证明常见重金属离子无明显干扰.吸附容量为3.1 mg/g,富集倍数为50倍.回收的纳米ZrO2可重复使用.应用于样品分析,结果满意.     

交联聚苯乙烯多孔材料对四环素的吸附性能

以废旧泡沫和四氯化碳为原料制备交联聚苯乙烯（CPS）多孔材料,再用三乙醇胺对其改性,制备得到改性交联聚苯乙烯（MCPS）;用扫描电镜（SEM）、BET（Brunauer-Emmett-Teller）比表面测试法等方法表征CPS与MCPS的形貌、粒径大小、比表面积及孔结构;用分光光度计法测出30 ℃下,CPS与MCPS对四环素（TC）的吸附量;运用准二级动力学方程对吸附实验数据进行拟合分析。研究表明,CPS对水体中的TC具有一定的吸附性能,其吸附速率常数与平衡吸附量分别可达8.36×10^-3 mg·g^-1·h-1和75.8 mg/g。经三乙醇胺改性后制备的MCPS,介孔结构更加发达,比表面积增大,对TC的吸附速率常数和平衡吸附量分别为4.96×10^-3 mg·g^-1·h^-1和110.5 mg/g。综上所述,改性前后的CPS均可实现对水体中TC的吸附,改性过程可提升CPS的吸附能力,但降低了其吸附速率。     

溴甲酚绿催化光度法测水中痕量铁

根据微量铁能定量催化过氧化氢与溴甲酚绿的褪色反应,在硫酸介质中建立一种催化动力学测定铁的新方法.结果表明,该方法的反应温度为97℃,反应时间10min,最大吸收波长445nm.用该方法测定微量铁,测量的线性范围为0～2.5μg/25mL,检出限为2.79×10-3μg/mL,可用于自来水中铁的测定.     

氨基功能化纳米Fe_3O_4的制备及在痕量Pb(II)分析中的应用研究

采用一步法合成出氨基功能化Fe3O4纳米粒子,并借助XRD、FT-IR、等对产品进行表征。所制备的氨基化纳米Fe3O4材料粒径在100nm左右,大小分布均匀,分散性较好。提出一种新的方法,氨基化纳米Fe3O4分离富集与火焰原子吸收光谱法联用测定水样中痕量Pb(II),考察该纳米材料对水溶液中痕量Pb(II)的分离富集性能。结果表明:在pH为7、T=303.15K的条件下,氨基化Fe3O4纳米材料对Pb(II)离子的吸附率可达98%。该方法的检出限(3σ)为0.17μg·mL-1(n=11),相对标准偏差(RSD)为2.02%(n=6)。     

靛蓝胭脂红褪色光度法测定痕量铈

在硫酸介质中,Ce（Ⅳ）对靛蓝胭脂红有褪色作用,并且与存在的Ce（Ⅳ）量在一定范围内呈线性关系,由此建立了分光光度法测定铈的新方法。褪色体系的最大吸收波长为610nm,表观摩尔吸光系数为2．72×10^3 L／mol／cm,方法的线性范围为0．2～7．8μg／mL,检出限为7．2×10^-3μg／mL。该方法简单、快速、准确、选择性好,线性范围宽,用于测定水样中的微量铈,结果满意。     

焙烧态MgAl-CO3双羟基层状金属化合物去除水中痕量高氯酸盐

用共沉淀法制备了不同配比的MgAl-CO3双羟基层状金属化合物,焙烧后制得焙烧态水滑石。考察了MgAl-CO3双羟基层状金属化合物及其焙烧产物对水中痕量高氯酸根离子的吸附性能,研究了初始浓度、pH值、温度、粒径、共存阴离子等对去除效能的影响,计算得到了有关动力学参数。结果表明:550℃焙烧态水滑石(n(Mg2+)/n(Al3+)=3)对ClO4-的吸附效果最好,且符合准二级反应动力学方程和Freundlich等温吸附模型。焙烧态水滑石对溶液的pH值具有一定的缓冲作用,在较宽的pH范围均可广泛应用。但是在强酸条件下水滑石会发生溶解;强碱条件下OH-会与ClO4-形成吸附竞争。     

硫酸铝浸渍活性氧化铝球吸附饮水中的高浓度氟

硫酸铝浸渍活性氧化铝球（AIAA）是饮水除氟领域常用的吸附剂,它对氟的吸附性能受各种因素的影响。静态吸附通过改变AIAA质量与氟溶液体积比（m（AIAA）：V）（2～40 g.L-1）、氟的质量浓度（ρ（F））（2～100 mg.L-1）、pH值（4～10）、温度（11～33℃）和时间等实验参数,研究这些因素对AIAA吸附除氟的影响。在11～33℃的温度范围内、pH值变化为4～10之间时,当m（AIAA）：V为20 g.L-1,3 h内处理ρ（F）为10 mg.L-1水溶液其氟的去除率可达90%以上,足以保证其满足饮用水的含氟标准。利用Langmuir和Freundlich模型对吸附数据进行了拟合研究,结果表明：在ρ（F）为2～100 mg.L-1、pH=5～10、温度11～33℃范围内,Langmuir线性拟合模型是最优拟合方式;而当溶液氟质量浓度为2～1 000 mg.L-1或2～100 mg.L-1且pH为4时,Freundlich非线性拟合模型是最优拟合方式。AIAA吸附容量随溶液氟质量浓度升高、pH降低及温度升高逐渐增加。     

虎红光度法测定硫酸卡那霉素

在pH3.6的Britton-Robinson（B-R）介质中,虎红与硫酸卡那霉素相互作用,使虎红褪色,最大吸收峰在546 nm处,且吸光度差值与硫酸卡那霉素浓度呈线性相关,在最佳条件下,硫酸卡那霉素在0.0～0.8μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数ε546=8.98×104L.mol-1.cm-1。据此建立了一种测定硫酸卡那霉素含量的新方法。将方法应用于硫酸卡那霉素滴眼液和注射液的测定,结果满意。     

Preparation of Hierarchically Interconnected Porous Banana Peel Activated Carbon for Methylene Blue Adsorption

Hierarchically interconnected porous activated carbon have high specific surface areas, large numbers of dye adsorption sites, and interconnected pores for dye molecule diffusion and transportation. We prepared hierarchically interconnected porous banana peel activated carbons(BPACs) via a green method involving hydrothermal pretreatment and KOH activation, and systematically tested its methylene blue(MB) adsorption capacity. SEM showed that the BPACs had an interconnected porous structure and high-porosity surface. The Brunauer-Emmett-Teller surface area was 601.21 m~2/g, the adsorption average pore diameter was 2.11 nm, and the total pore volume was 0.32 cm~3/g. The MB adsorption capacity increased with increasing temperature, initial MB concentration, and pH value; it decreased with increasing adsorbent dosage. The adsorption isotherms and kinetic results for MB adsorption on BPACs were best described by the Langmuir adsorption and pseudo-second-order kinetic models, respectively. BPACs have a well-developed hierarchically interconnected porous structure, which increase the MB adsorption capacity and removal efficiency. Systematic MB adsorption tests show that BPAC is a highly efficient and easily available adsorbent.     

基于吸附⁃水合法MIL⁃101(Cr)中甲烷储存特性研究

为了在温和条件下提高多孔介质中甲烷的储量,基于吸附⁃水合法研究了MIL⁃101(Cr)中甲烷的储存特性。首先制备了MIL⁃101(Cr)材料,然后对材料进行了表征,最后在271.15 K、0～7.0 MPa及不同含水量下进行了甲烷吸附实验。合成的材料颗粒大小均一,晶粒尺寸为100～150 nm,几乎不含杂质,孔径主要分布在1.7～3.6 nm。吸附实验结果表明,MIL⁃101(Cr)在含水情况下对甲烷的吸附量更高,且随着含水量的增加,甲烷的吸附量增大;多孔介质中水合物成核所需压力比自由体系水合物成核所需压力高,且含水量越大,临界压力越高;实验所用的MOF材料在多次再生后仍具有较好的吸附能力。研究结果对提高天然气的储量具有一定的意义。