液相色谱法鉴定APs、APEOs及环境影响研究

基于烷基酚(APs)及烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)在各种生态环境中的影响及鉴定过程的复杂程度,开发高效液相色谱测定方法及样品前处理方案,各种生态环境下的APs、APEOs就能够被快速、有效地测定出来。结果显示通过改进的前处理及测定,复杂的环境、生态等影响因素可被基本消除,APEOs及APs在珠江三角洲的环境影响程度被确定。各项环境检测数据均符合国家、国际要求,并在此基础上绘制代表性的APEOs环境影响图谱。     

APEOs测定方法标准概况

介绍了目前国内外已发布的有关烷基酚聚氧乙烯醚（APEOs）测定方法标准。对相关检测方法标准中涉及的样品前处理技术、测定方法技术、结果计算方法等方面进行了简要介绍。对目前高氧乙烯基（EO）数 APEOs难以准确定量的问题进行了阐述。基于目前广泛使用的 LC-UV（液相色谱-紫外可见光检测器）、LC-DAD（液相色谱-二极管阵列检测器）和 LC-MS（液相色谱-质谱）等仪器，提出了“AP当量”的概念，结合 APEOs的化合试剂裂解法，有望解决高 EO数 APEOs定量的难题。为未来相关产品标准指标更新和测定方法标准的技术升级提供参考。     

烷基酚聚氧乙烯醚羧甲基钠盐的合成及其表面活性

以烷基酚聚氧乙烯醚为原料 ,采用氯乙酸法合成一种非离子—阴离子型表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚羧甲基钠盐NPC(Na)—n(n =2 ,7,10 ,15 ) ,并通过正交实验得到了该合成方法的最佳工艺条件。利用表面张力法研究了烷基酚聚氧乙烯醚羧甲基钠盐的有关表面化学特性 ,EO数增大时 ,临界胶团浓度CMC、表面饱和吸附量Гmax及反离子结合度K0 均减小 ,而γCMC增大 ;加入NaCl可使NPC(Na) -n的CMC、γCMC显著减小 ,该表面活性剂具有较好的抗盐性能     

烷基苯基聚氧乙烯醚磺酸盐

烷基酚聚氧乙烯醚类化合物是一种性能优良的非离子表面活性剂。其改性品种（主要作为阴离子表面活性剂）具有优良的应用性能而受到重视。我国从８０年代开始对烷基酚聚氧乙烯醚方面的研究,从原料生产到合成研究方面都有了很大进展［１～４］。但在烷基酚（主要是壬基酚）...     

烷基酚聚乙氧烯醚的环境命运

本文对美国废水中的烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚的含量进行了分析测定，并对美国水系进了权威性的研究。     

HPLC-MS法测定纺织染整助剂中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚

本文采用高效液相色谱-质谱法检测了纺织染整助剂产品中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚,包括辛基酚(OP)、壬基酚(NP)、辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)、壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)。对样品前处理方法进行了优化和选择。     

某些聚氧乙烯型非离子表面活性剂EO数的红外光谱测定法

本文观察了烷基酚聚氧乙烯醚及月桂醇聚氧乙烯醚随环氧乙烷基(EO)数目(n)的改变其红外光谱的变化规律,并研究了聚氧乙烯链长的红外光谱测定方法,采用液膜法制样和光密度比值与n值的线性回归法求EO数,此法可快速简便地测得平均乙氧基化程度且结果可靠。     

烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚的测定方法验证

通过对我检测实验室烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚检测方法的测试能力进行检测，方法验证结果表明，我实验室有检测样品中烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚的能力和资源。     

高效液相色谱-质谱法测定车用清洗剂中烷基酚聚氧乙烯醚

建立了一种用于检测车用清洗剂中烷基酚聚氧乙烯醚的高效液相色谱-质谱法。流动相采用5 mmol/L乙酸铵和甲醇混合溶液,采用梯度淋洗模式,色谱柱柱温为40℃,流速为0.3 mL/min,进样量为10μL,质谱检测器为电喷雾离子源(ESI),采用选择离子(SIM)正模式。该法所建立的辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)的线性范围分别为1.0~50.0和0.5~50.0 mg/L,线性系数r均大于0.999,辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的方法检出限分别为1.0和0.5 mg/kg,精密度分别为1.5%和2.8%(n=8),加标回收率分别为80.0%~98.3%和88.5%~100.2%。该方法操作简单、准确、快捷,可用于车用清洗剂中辛基酚聚氧乙烯醚及壬基酚聚氧乙烯醚的定性与定量检测。     

Gemini非离子表面活性剂——亚甲基相联的烷基酚聚氧乙烯醚的合成和洗涤性能

由烷基酚聚氧乙烯醚和甲醛缩合合成了Gemini非离子表面活性剂——由亚甲基相联的烷基酚聚氧乙烯醚。通过测试,证明其具有比原料烷基酚聚氧乙烯醚较高的表面活性、较高的去污能力、较低的泡沫性和较低的浊点。这些性能使得它们具有高效、低温和宜于机洗的洗涤性能。     

苯乙酮1，2-丙二醇缩酮的合成研究

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,通过苯乙酮和1,2-丙二醇反应合成苯乙酮1,2-丙二醇缩酮,系统的研究了酮醇物质的量之比、催化剂用量和反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明：在酮醇物质的量比为1：2,催化剂用量为反应物总质量的0．6％,环己烷为带水剂,反应时间3h的优化条件下,产率达79．8％。     

Melt‐processable and self‐healing poly(vinyl alcohol) elastomer containing diol groups in the side chain

A 3‐amino‐1,2‐propane diol functionalized poly(vinyl alcohol) elastomer (PVA–COO–AP) with melt processability and self‐healing properties was prepared by chemical graft modification, that is, a poly(vinyl alcohol) (PVA) carboxylation and carbodiimide reaction. Unlike that of conventional PVA modifiers, the incorporation of diol groups in the 3‐amino‐1,2‐propane diol molecules onto PVA chains reduced the breaking of intrinsic hydrogen‐bonding interactions of PVA because of the formation of new hydrogen bonds between the diol groups and the hydroxyl groups of PVA. PVA–COO–AP possessed a lower melting temperature and a higher decomposition temperature than PVA; this enabled the melt processing of PVA. The PVA–COO–AP samples prepared by compression molding exhibited excellent flexibility and elasticity, and the samples with a lower glass‐transition temperature below ambient temperature could be self‐healed because of the existence of dynamic hydrogen bonds. AP–COO–AP is believed to have potential applications in the fields of fibers and biomedical membranes. © 2017 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci. 2018 , 135, 46050.     

甲醇钠催化合成(R)-碳酸丙烯酯

以碳酸二甲酯和(R)-1,2-丙二醇为原料、甲醇钠为催化剂合成了(R)-碳酸丙烯酯。考察了酯醇摩尔比、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响。确定了其最佳反应条件为:取1.0mol(R)-1,2-丙二醇,n((R)-1,2-丙二醇)∶n(碳酸二甲酯)=1.0∶1.1,催化剂(甲醇钠)用量为4.0mol%,反应时间为5.0h,在上述反应条件下,产品收率可达88.6%。     

氯化EVA/二氯乙烷溶液体系真空脱溶剂的传质模型研究

在脱溶剂初期 ,溶剂过饱和度是影响氯化EVA/二氯乙烷溶液体系脱溶剂速率的重要参数 ;在脱溶剂后期 ,还应通过高效率的表面更新来强化脱溶剂。该体系的真空脱溶剂传质模型可用气泡成核控制的起泡脱溶剂数学模型描述 ,传质速率方程可表示为r =KLa(C -Ce) n,其中 :n =2 5 .16 - 10 9.80S +179.5 2S2 -96 .87S3 ,KLa =4 0 .76 - 2 0 1.16S +319.6 2S2 - 16 2 .94 3     

纳米CuO/SiO_2催化甘油氢解制备1,2-丙二醇反应研究

采用共沉淀法制备了纳米CuO/SiO2催化剂,在固定床反应器上考察了纳米催化剂对甘油催化加氢制1,2-丙二醇（1,2-PDO）的催化活性。结果表明,在反应温度200℃,反应压力1.0 MPa,n（H2）∶n（甘油）=30∶1,液空速0.30 h-1的条件下,甘油转化率100%,1,2-PDO选择性98.71%。     

Dawson型磷钨钒酸铵合成苹果酯-B的研究

制备了Dawson型磷钨钒酸铵催化剂,用FT-IR分析方法对催化剂进行了结构表征,并以乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇为原料催化合成了苹果酯-B。实验结果表明,磷钨钒杂多酸是合成苹果酯-B的理想催化剂,其较佳反应条件为乙酰乙酸乙酯0.1 mol,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.6,催化剂的用量为反应物总质量的2.0%,12 mL环己烷,回流反应2.0 h,苹果酯的收率可达76.0%以上。     

邻苯二甲酰亚胺钾催化合成（R）-碳酸丙烯酯

以尿素和（R）-1,2-丙二醇为原料、邻苯二甲酰亚胺钾为催化剂合成了（R）-碳酸丙烯酯。考察了尿醇摩尔比、反应时间、催化剂用量对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为：取1.0 mol（R）-1,2-丙二醇,n（（R）-1,2-丙二醇）∶n（尿素）=1.0∶2.0（摩尔比）,催化剂用量为1.0%,反应时间为2.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达96.3%。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以固载杂多酸盐TiSiW1 2 O4 0 /TiO2 为多相催化剂 ,通过环己酮和 1 ,2 丙二醇反应合成了环己酮 1 ,2 丙二醇缩酮 ,探讨TiSiW1 2 O4 0 /TiO2 对缩酮反应的催化活性 ,较系统地研究了酮醇量比 ,催化剂用量 ,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 :TiSiW1 2 O4 0 /TiO2 是合成环己酮 1 ,2 丙二醇缩酮的良好催化剂 ,在n(酮 )∶n(醇 ) =1 0∶1 5 ,催化剂用量为反应物料总质量的 0 6 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 40min的优化条件下 ,环己酮 1 ,2 丙二醇缩酮的收率可达 92 2 %。     

磺化硅胶催化合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛

以磺化硅胶为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛.研究了磺化硅胶催化剂用量、原料配比和回流时间对收率的影响.最佳反应条件为:苯甲醛用量0.05 mol,n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.5,催化剂用量0.2g,带水剂环己烷用量8.0 mL,反应时间80 min,苯甲醛-1,...     

氨基磺酸催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以氨基磺酸为催化剂,对以正丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛进行了研究。较系统考察了醛醇摩尔比、催化剂的用量、反应时间、带水剂诸因素对缩醛反应的影响。实验结果表明,丁醛为0.2mol,n（丁醛）∶n（1,2-丙二醇）=1∶1.5,氨基磺酸1g,带水剂环己烷15mL,反应时间为60min时,产品的收率可达56.14%。