百菌清及其代谢产物(4-羟基百菌清)在油麦菜及土壤中的残留降解研究

目的建立气相色谱法(gas chromatography,GC)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定油麦菜及土壤中百菌清及4-羟基百菌清残留的方法,同时研究油麦菜及土壤中百菌清及4-羟基百菌清的残留降解规律。方法油麦菜和土壤中的百菌清分别采用乙腈溶液匀浆提取和振荡提取,使用固相萃取柱净化,气相色谱法带电子捕获检测器测定;油麦菜和土壤中的4-羟基百菌清分别采用乙腈溶液匀浆提取和振荡提取,氮吹至近干用甲醇复溶后过0.2μm滤膜净化,进LC-MS/MS测定分析。结果在0.01~5 mg/L范围内,百菌清及4-羟基百菌清均线性良好;在添加量均为0.01~1 mg/kg时,百菌清在油麦菜和土中的添加平均回收率分别为78.5%~79.8%、79.2%~82.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为3.01%~7.21%、5.06%~5.95%。4-羟基百菌清在油麦菜和土中的添加平均回收率分别为96.2%~116.7%、102.1%~113.9%,RSD分别为4.57%~6.22%、2.99%~4.57%。百菌清及4-羟基百菌清在油麦菜及土壤中的消解动态均符合方程C_t=C_(0e)~(-kt):百菌清在油麦菜中的半衰期为1.7 d,在土壤中半衰期为7.5 d,4-羟基百菌清在油麦菜中的半衰期为2.0 d,在土壤中半衰期为7.5 d。结论该方法简单快速,可同时测定百菌清及其代谢物,上述结果可为今后安全、合理、高效使用百菌清提供一定的参考价值。     

固相萃取-气相色谱－三重四级杆质谱法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量

目的建立固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测方法。方法样品采用正己烷溶剂提取,串联Florisil-Carb固相萃取小柱净化,采用多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,内标法进行定量。结果五氯硝基苯和百菌清的平均回收率分别在78.7%～91.6%、80.2%～90.8%之间;检出限(S/N=3)为0.005 mg/kg和0.004 mg/kg。结论该方法具有灵敏度高、分离效果好、重复性好的特点,适用于大批量蔬菜样品中五氯硝基苯和百菌清杀菌剂残留检测的要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中三唑酮、 百菌清和乙烯菌核利残留量

目的建立固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法测定蔬菜中三唑酮、百菌清和乙烯菌核利残留量的方法。方法蔬菜样品用乙腈超声提取,加入氯化钠进行盐析脱水,提取液过中性氧化铝柱净化,用正己烷/丙酮(90:10,V:V)淋洗液洗脱,洗脱液水浴氮吹近干,流动相定容后采用高效液相色谱法进行测定,外标法定量。结果三唑酮、百菌清和乙烯菌核利质量浓度在0.02~5.0 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,方法检出限为0.02 mg/kg,加标回收率为89.5%~105.1%,精密度(relative standard deviation,RSD)为0.85%~4.25%。结论该方法操作简单、准确,可应用于蔬菜中三唑酮、百菌清和乙烯菌核利的检测。     

高效液相色谱串联质谱法测定纺织品中六溴环十二烷

采用高效液相色谱串联质谱法研究并优化纺织品中三种六溴环十二烷(HBCD)的检测方法。纺织样品经过丙酮自动索氏提取、浓缩、甲醇定容,采用HPLC-MS/MS对三种HBCD进行检测。HPLC-MS/MS的优化条件为:流动相V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=40∶40∶20,三种HBCD的定量离子和辅助定性离子对为:m/z 640.6/80.8和m/z 640.6/78.9。待测物质量浓度为0.01～0.50 mg/L时,线性相关系数大于0.999,α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的测定低限分别为0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.02 mg/kg,空白样品的加标回收率在85%～105%。     

高效液相色谱法检测梅州客家娘酒中5-羟甲基糠醛

该研究建立了一种利用高效液相色谱(HPLC)法测定梅州客家娘酒中5-羟甲基糠醛含量的检测方法。样品经水稀释，采用安捷伦C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)，以甲醇∶水=20∶80(V/V)为流动相，等度洗脱，柱温30℃；流速1.0 m L/min，检测波长284 nm。在该色谱条件下，5-羟甲基糠醛呈现较好的分离效果和重现性，保留时间为5.057 min，在1～50μg/m L质量浓度范围内其含量与峰面积呈现良好线性关系(相关系数R2为0.999 6)，加标回收率为88.64%～102.13%，精密度、重现性试验结果相对标准偏差(RSD)分别为0.28%、0.06%。该方法检出限、定量限分别为0.127 8 mg/kg、0.387 4 mg/kg。用该方法测得梅州客家娘酒样品中5-羟甲基糠醛含量为0.956 4 g/kg。该方法准确可靠，重复性好，可以用于梅州客家娘酒中5-羟甲基糠醛含量分析。     

复合柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定粮油中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素

目的建立C_(18)-Al_2O_3复合固相萃取柱净化,同时检测粮食及植物油中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法植物油样品用乙腈-水(90∶10,V∶V)提取,粮食样品先用乙腈-乙酸-水(84∶1∶16,V∶V)再用二氯甲烷-乙酸乙酯(90∶10,V∶V)进行二次提取,进一步采用C_(18)-Al_2O_3复合固相萃取柱净化,稳定同位素内标稀释,以乙腈和水为流动相,CORTECSTMC18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,2. 7μm)进行分离,电喷雾离子化多反应监测模式检测。结果黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的线性范围分别为0. 1～30. 0和1. 0～500. 0ng/ml,检出限分别为0. 03和0. 3μg/kg,定量限分别为0. 10和1. 0μg/kg。黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的平均回收率分别为68. 3%～98. 6%和84. 5%～108. 0%,相对标准偏差分别为4. 6%～11. 5%和4. 2%～9. 0%(n=6)。采用本方法分析了国内外5种质控样品,测定值均在质控样品指定范围内。对大连市市售的100份粮油样品进行测定,结果表明散装花生油和玉米油中黄曲霉毒素B1和玉米赤霉烯酮检出率较高,最高含量分别为12. 80和370. 00μg/kg。结论本方法定量准确、操作简便、更环保、检测成本低,适于批量粮油样品中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的同时检测。     

高效液相色谱法测定纺织品中喹啉的含量

文章建立了一种测定纺织品中喹啉的液相色谱(HPLC)分析方法。方法以甲醇超声提取样品,C18色谱柱分离,流动相为甲醇/水(60∶40,v∶v),检测波长为225 nm。实验结果表明,该方法定量限(S/N=10)为3.0 mg/kg,在3.0、6.0、30.0 mg/kg添加水平下的回收率为82.5%～99.9%,相对标准偏差为1.9%～6.1%。该方法快速简便,回收率高,精密度好,能够满足纺织品中喹啉的检测要求。     

高效液相色谱内标法测定酱油中糖精钠和苯甲酸钠

以山梨酸钾为内标物,采用高效液相色谱法测定酱油中的糖精钠和苯甲酸钠的含量。样品经体积分数为50%的乙醇溶液提取后,采用Nova-Pak C18色谱柱(3.9 mm×15 mm×5 μm)分离,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵（5∶95,V/V）为流动相进行洗脱,流速1 mL/min,紫外检测波长230 nm。结果表明,在0.1～1.4 mg/kg的添加范围,糖精钠、苯甲酸钠的加标回收率分别为99.5%～102.3%,95.1%～102.1%,相对标准偏差(RSD)分别为0.69%和0.82%。所测酱油中糖精钠和苯甲酸钠的含量分别为3.27 mg/kg和0.133 mg/kg。采用该方法回收率高、准确性好,可用于酱油中糖精钠和苯甲酸钠含量分析。     

高效液相色谱法同时测定糕点中富马酸二甲酯与纳他霉素

建立高效液相色谱法同时测定糕点中富马酸二甲酯与纳他霉素的检测方法。样品经10 mL甲醇溶解、超声提取后,采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以甲醇与20 mmol/L乙酸铵溶液(50∶50, V/V)为流动相,两者分离效果较好。富马酸二甲酯与纳他霉素在0.5～20.0 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 9),检出限(LOD)(S/N=3)分别为0.04 mg/kg与0.20 mg/kg。加标回收率分别为94.430%～99.616%和95.860%～101.968%,精密度试验结果变异系数(CV)分别为1.09%～2.02%和1.54%～2.66%。该方法与国标方法测定样品中富马酸二甲酯与纳他霉素含量的相对标准偏差(RSD)分别为0.789%和0.918%,符合方法学要求,表明该方法准确可靠、精密度良好,可用于实际样品中富马酸二甲酯与纳他霉素的同时测定。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定川味香肠中的苏丹红染料

建立了川味香肠中苏丹红I～IV的基质固相分散(MSPD)-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品以无水硫酸钠作为分散基体,研磨均匀后与中性氧化铝同时装柱,正己烷淋洗净化,以丙酮-正己烷(5∶95,V/V)溶液洗脱。用InertsilODS-spC18柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,流动相A为含0.1%甲酸的甲醇,流动相B为0.02mol/L的乙酸铵溶液(A∶B=85∶15,V/V),等度洗脱,柱温40℃。二极管阵列检测器检测,检测波长为490nm,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。4种苏丹红染料在0.10～50.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,苏丹红I、II、III、IV的检出限(LOD)分别为0.008～0.011mg/kg(信噪比S/N=3)。在添加浓度为5.0～25.0mg/kg范围内平均回收率达85.54%～94.66%,相对标准偏差(RSD)为0.87%～4.23%(n=6)。