同位素内标法和外标法测定浓香型白酒中邻苯二甲酸酯含量的比较分析

国家标准GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》代替GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T 3147-2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中采用外标法对食品中邻苯二甲酸酯进行定量分析,而GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》以同位素内标法作为第一法对食品中邻苯二甲酸酯进行定量分析,外标法作为第二法对食品中邻苯二甲酸酯进行定量分析,为了比较同位素内标法和外标法在测定浓香型白酒中邻苯二甲酸酯含量的差异,运用气相色谱-质谱联用仪对浓香型白酒样品进行分析测定,然后分别采用同位素内标法和外标法计算其邻苯二甲酸酯含量。结果显示两种方法之间无显著性差异,均能满足检测要求。分析人员可根据实际情况使用相应的定量方式。     

加碘盐碘含量测定试剂空白结果的分析

本文使用GB 5009.42-2016《食品安全国家标准食盐指标的测定》和GB/T 13025.7-2012《制盐工业通用试验方法碘的测定》氧化还原滴定法测定加碘盐中碘含量,分析试剂空白的影响因素及其对实验结果的影响。结果表明,两种标准的试剂空白测定方法中,次氯酸钠是影响试剂空白结果的关键因素,会使试剂空白结果偏离其实际结果,进而影响加碘盐碘含量的测定。     

食品中测定蔗糖方法影响因素的分析

本文通过建立采用GB/T5009.8-2008食品中蔗糖的测定,通过长期实验将方法中各个环节的影响因素进行了分析并制定了相应的预防措施,便于操作人员参考.     

烹饪味型对经典川菜中食盐含量规律变化影响因素研究

采用《食品中氯化钠的测定方法》(GB/T 12457-2008)直接沉淀滴定法确定菜肴中氯化钠含量。通过对114种经典川菜中食盐含量的测定,分析不同烹饪味型对经典川菜食盐含量变化的影响因素。测定结果:112道菜品中总共涉及24种基本烹饪味型,大部分烹饪味型的食盐含量浓度在1.0%~3.0%之间。其中,3.0%以上的共3个,以烟香味型的烹饪味型菜肴为主;2.0%~3.0%之间的菜品共3个,以泡椒味的烹饪味型为主;1.0%~2.0%之间的菜品共99个,涉及菜品的味型有鱼香、红油、麻辣、家常等烹饪味型;菜品中食盐浓度在1.0%以下的7个,通过此项研究,填补了川菜中对食盐含量规律变化研究的空白,为人民日常生活中膳食均衡提供数据参考,为川菜产业化和国际化战略发展提供理论依据。     

小麦粉中过氧化苯甲酰测定方法验证

根据GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》要求,对GB/T 22325—2008《小麦粉中过氧化苯甲酰的测定高效液相色谱法》中相关的技术要求及参数进行验证,验证内容包括标准曲线线性、方法测定低限、精密度、准确度和加标回收率等。试验结果表明,该方法线性良好、易操作,结果准确,具有良好的重现性,能够满足实验室检测需求。     

食品中总酸的测定及不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》两个不确定度相关标准,对采用GB/T 12456-2008《食品中总酸的测定》测定饮料中总酸的测定方法进行不确定度评定,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定度分量来源并进行评定分析,最终得出不确定度评定结果。     

不同浸提方法对茶样中各儿茶素组分含量影响的比较

选取2个标准茶样为实验材料,采用高效液相色谱法检测,考察了GB/T 8313-2002《茶茶多酚测定》与GB/T 8313-2008《茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法》中2种不同的茶汤浸提方法对茶样中儿茶素组分含量的影响。结果表明:在完全相同的实验条件下,3位实验人员采用GB/T 8313-2002中的沸水浸提法检测儿茶素各组分含量时,其中2位实验人员的测定结果差异不显著;而采用GB/T 8313-2008中的体积分数70%甲醇溶液浸提法检测时,3位实验人员所测定的结果在5%显著水平上差异显著,尤其是儿茶素中的酯型儿茶素的测定结果,差异达到极显著水平,且沸水浸提法与70%的甲醇水溶液浸提法相比,沸水浸提法儿茶素各组分含量的测定结果均高于70%甲醇水浸提法。表明在GB/T 8313-2008的茶汤浸提中,用沸水浸提法代替70%甲醇提取法可能更适于茶叶中儿茶素含量的测定。     

皮鞋跟面耐磨性能测试方法的研究

针对我国现行皮鞋鞋跟耐磨性能检测标准GB/T3903.2-2008《鞋类通用检验方法耐磨试验方法》、GB/T9867-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶耐磨性能的测定(旋转辊筒式磨耗机法)》、GB/T1689-1998《硫化橡胶耐磨性能的测定(用阿克隆磨耗机)》等存在的一些问题,选用了目前男、女皮鞋跟面中最具有代表性和可比性的3种材料,分别为橡胶、塑料和聚氨酯,以及与试穿实验结果进行比对,得出GB/T9867-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶耐磨性能的测定(旋转辊筒式磨耗机法)》方法适合对多种皮鞋跟面材料进行测试的结论。     

液相色谱质谱联用仪测定沙丁胺醇的不确定度评定

目的:全面地分析液相色谱-串联质谱法测定沙丁胺醇的不确定度来源与影响不确定度的因素。在测量结果处于临界状态时,对测量结果作出正确判定。方法:通过建立数学模型,依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、JJG 196-2006《常用玻璃量器检定规程》和GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法》的规定,逐层对测量过程中的不确定度来源进行分析,最后给出合成不确定度和扩展不确定度。结果:按照GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法》测定沙丁胺醇的不确定度为1.54μg/kg。     

通过烹饪技法对经典川菜中食盐含量规律变化影响因素的研究

采用GB/T 12457-2008《食品中氯化钠的测定方法》直接沉淀滴定法确定菜肴中的氯化钠含量。通过对川菜中114道经典菜肴食盐含量的测定,分析不同烹饪技法对经典川菜食盐含量变化规律的影响因素。测定结果:114道菜品中总共涉及25种烹饪技法,大部分烹饪技法的食盐含量浓度在1.0%~3.0%之间。其中,菜肴中食盐浓度在1.0%以下的有15个,1.0%~3.0%之间的有96个,3.0%以上的有3个。烟熏、腌、腊等烹饪方法食盐浓度平均值在3.0%以上,干烧、炒、煸、爆等烹饪方法在1.0%~3.0%之间,煮、鲜熘、焖等烹饪方法在1.0%以下。通过此项研究,填补了川菜中对食盐含量规律变化的研究,为川菜产业化和国际化战略发展提供了理论依据。     

燕麦饮品中燕麦酶解后DE值测定方法的研究

目的研究燕麦饮品中燕麦酶解后DE值测定方法。方法样品酶解后利用碘量法测定空白、标准品、样品过量二价铜,利用计算得出燕麦酶解后DE值的含量。结果该方法实现在线生产快速检测,解决了目前检测DE值含量方法 GB/T5009.9-2003中存在的以下弊端:检测耗时长,操作步骤复杂,不适于生产的在线检测等。本方法在检测时间上与GB/T5009.9-2003法比较,缩短检测时间90 min。结论本方法适合于生产线上在线快速测定。     

预应力钢绞线松弛试验方法标准的探讨

正确理解钢绞线松弛试验方法的标准是做好松弛测试的前提条件。对ASTME328—02,ISO15630—3:2002和GB/T21839—2008进行对比分析及研究,发现GB/T21839—2008在计量术语使用及表述上存在一些错误。分析应变及温度波动对松弛值的影响,指出松弛试验测定应变恒定水平所需引伸计的等级要求应参考GB/T12160—2002的有关规定,GB/T21839—2008未采纳允许修正松弛值是一个缺憾。对GB/T21839—2008的应用和改进提出建议,指出由于加载参数的不同,采用ASTMA416—06方法测试的结果与采用GB/T 21839—2008测试的结果没有可比性。     

大豆粗脂肪酸值检测方法的改进

以大豆粗脂肪酸值检测方法为研究对象,对GB/T 14488.1-2008《植物油料含油量测定》与GB/T 5530-2005的标准测定方法进行改进,减少称量步骤、缩短抽提时间,以提高检测效率。试验结果表明:改进后的大豆粗脂肪酸值检测方法在保证检测结果准确性的前提下,可大幅缩短检测时间,提升检测效率。     

国标法检测食品中邻苯二甲酸酯空白值的分析探讨

目的了解国标方法检测食品中邻苯二甲酸酯类化合物的空白值并探讨其影响因素。方法应用国标方法考察了溶剂及溶剂在GPC系统中储留时间等因素对空白值的影响。结果按国标方法,常规操作状态下做系统空白分析,未检测到DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DPhP、DNOP、DNP、DINP;检测到DMP、DEP、DIBP、DBP、DEHP,空白值均小于10μg/L。结论溶剂和溶剂在GPC系统中的储留时间是影响空白值的主要因素,据此提出了降低空白值的建议。     

一步法快速检测食品中大肠菌群

目的 建立一步法快速检测食品中大肠菌群的方法。方法 食品参照GB 4789.3-2016进行前处理后, 放入到大肠菌群检测试剂盒的样品制备瓶内, 振摇制成样品匀液。将样品匀液1 mL加入到检测瓶中, 配套使用在食源性致病菌同步检测仪中培养检测。结果 在市场上购买3份样品用该方法检测, 并同GB 4789.3-2016检测结果对比, 2种方法吻合率高, 且本方法大肠菌群检测限能够达到10 CFU/g或mL, 70~480 min内可获得检测结果。结论 该方法可以实现对大肠菌群的快速检测, 且操作简便, 结果准确, 为食品卫生质量监管提供参考。     

高效液相色谱法测定饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量

采用液相色谱条件在波长230nm下，以0．02mol／L乙酸铵：甲醇（95：5）为流动相，快速测定饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜含量，样品处理简便快捷。方法添加标准回收率分别为99％、98％、97％、99％。本法与国家标准检验方法（GB／T5009．140—2003、GB／T5009．28—2003、GB／T5009-29—2003）比较，经配对t检验（P〉0．05）无显著性差异。     

厚朴中和厚朴酚标准样品的研制

依据GB/T 15000.3-2008标准样品的工作导则,研制和厚朴酚标样样品。以厚朴药材的提取物为原料,采用高速逆流色谱法一步分离制备和厚朴酚单体化合物,通过紫外光谱、红外光谱、质谱、1H和13C核磁共振等技术手段进行化合物的结构表征,同时进行了薄层色谱、液质联用和热重分析纯度和水分含量,建立了和厚朴的高效液相色谱分析检测技术。和厚朴酚样品进行了均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,和厚朴酚样品具有良好的均匀性,在0~4℃储存条件下48个月含量稳定。将定值结果分析统计,确定其标准值为99.72%,置信度95%的不确定度为0.22%。成功研制出了和厚朴酚国家标准样品,达到了GB/T15000.3-2008规定的技术要求,样品具有溯源性,可用于和厚朴酚及相关产品的质量控制和检测方法评定。     

食品中小肠结肠炎耶尔森氏菌污染调查和ERIC-PCR分型研究

通过调查全国17个城市中,七大类食品的小肠结肠炎耶尔森氏菌(Yesinia enterocolitica)污染情况,了解其分布规律与遗传多样性,从而为我国食品中Y.enterocolitica污染的溯源和控制供相应的数据支持。本研究采用了稍作修改的《食品微生物学检验-小肠结肠炎耶尔森氏菌检验(GB/T 4789.8-2008)》和GB/T4789.8-2003两种方法对食品中Y.enterocolitica进行检测,同时运用ERIC-PCR技术对分离菌株进行分型研究。研究显示在946份食品样品中检出共50份Y.enterocolitica阳性样品,总污染率为5.29%。在检出的阳性样品中包括肉与肉制品24份、速冻食品25份和食用菌1份,污染率分别为12.06%、16.89%和0.74%,速冻食品和肉与肉制品是目前我国Y.enterocolitica污染的主要食品类型。采用GB/T4789.8-2008检出阳性样品25份,检出率为2.64%;采用GB/T4789.8-2003检出34份,检出率为3.59%明显高于GB/T4789.8-2008法。ERIC-PCR指纹图谱进行聚类分析,结果显示72个分离株可分为四簇,主要污染基因型在C簇,初步建立了Y.enterocolitica的ERIC-PCR指纹图谱数据库。     

Simultaneous Determination of Erythromycin,Tetracycline, and Chloramphenicol Residue in Raw Milk by Molecularly Imprinted Polymer Mixed with Solid-Phase Extraction

A rapid, simple, and efficient method was described for the simultaneous determination of three common antibiotic residues including erythromycin, tetracycline, and chloramphenicol in raw milk. A molecular imprinting technique combined with solid-phase extraction (SPE) was used to pretreat the test samples and then simultaneously detected with HPLC. The whole process, only including one step of pretreatment, was able to detect the entire target molecule using specific enrichment and analysis method. The detection was verified by comparison with Chinese standard methods of GB/T 22988-2008, GB/T 22990-2008, and GB/T 29688-2013. The testing lines, accuracy, reproducibility, specificity, and recoveries were evaluated, and calculated values were in line with established standards. The recoveries of erythromycin, tetracycline, and chloramphenicol were 77.82~87.08, 81.02~88.17, and 72.94~83.57%, respectively. By using of this novel solid-phase extraction substrate, the detection limits for erythromycin, tetracycline, and chloramphenicol were 10, 20, and 10 μg kg^?1, respectively. The method was suitable for routine analysis, and the experimental procedure was simplified, with the detection time greatly reduced. This method showed broad application prospects for the detection of antibiotic residues in raw milk.