高纯四氯乙烯纯度测试方法的改进

对应用带分流/不分流进样口和氢火焰检测器的气相色谱(GC-7890N),以CP-SIL 8 CB 50 m×0.32 mm×5μm(瓦里安提供)毛细管柱为分离柱,对高纯度四氯乙烯中各有机杂质组分的测试方法进行了广泛探索研究,得到的方法具有精密度好、准确度高、操作性强等特点,其有较高的推广价值。     

辛癸酸甘油酯的气相色谱／质谱分析

以分流 不分流进样口 ,HP - 5MS 30m× 0 .2 5mm× 0 .2 5 μm毛细管柱 ,分离辛癸酸甘油酯中二辛酸甘油酯 ,二癸酸甘油酯 ,三辛酸甘油酯 ,三癸酸甘油酯 ,二辛酸单癸酸甘油酯 ,单癸酸二辛酸甘油酯等成分。并测定各化合物的EI质谱。     

工业甲醇中微量乙醇定量测定方法的探索

应用带分流/不分流进样口和氢火焰检测器的气相色谱仪（GC-6890N）,以PoraPLOT-U毛细管柱为分离柱,对工业甲醇中微量乙醇的分离测试方法进行了探索研究。确立的测定方法具有精密度好、准确度高、操作性强等特点,有很高的推广价值。     

顶空-气相色谱法测定流感病毒裂解疫苗中游离甲醛的残留量

目的建立流感病毒裂解疫苗中游离甲醛残留量的顶空-气相色谱测定法,并进行优化及验证。方法对顶空-气相色谱法中的顶空平衡温度(70、80、90、100、110、120℃)、顶空平衡时间(30、40、50 min)、色谱柱[HP-5(30 m×0. 320 mm,0. 25μm)、HP-FFAP(25 m×0. 320 mm,0. 50μm)、DB-1301(30 m×0. 320 mm,0. 25μm)、DB-23(30 m×0. 320 mm,0. 25μm)及DB-WAX(30 m×0. 250 mm,0. 25μm)]、分流比(10∶1、20∶1、30∶1、40∶1、50∶1)、不同进样模式(分流模式和脉冲分流模式)进行优化,同时验证方法的系统适用性、检测限、定量限、线性范围、重复性及准确性。采用优化方法检测0. 001μg/mL甲醛标准溶液及流感病毒裂解疫苗样品。结果最适检测条件为:顶空平衡温度为100℃,顶空平衡时间为30 min,采用DB-1301(30 m×0. 320 mm,0. 25μm)色谱柱分离,分流模式,分流比为20∶1。5次检测的理论板数不低于5 000,甲醛色谱峰与其相邻色谱峰的分离度均 1. 5;检测限及定量限分别为0. 000 3和0. 001μg/mL;甲醛在0. 001～0. 04μg/mL浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,获得线性回归方程为y=561. 893 46 x-0. 044 414 2,r为0. 999 71;各批流感病毒裂解疫苗连续进样6次检测结果的RSD均10. 0%;加标量0. 002 5及0. 005μg的检测回收率为78. 6%～98. 6%。0. 001μg/mL甲醛标准溶液及流感病毒裂解疫苗的检测结果分别为0. 001 297 30和0. 003 480 97μg/mL。结论建立的方法具有较高的灵敏性、准确性、重复性,有望应用于流感病毒裂解疫苗中游离甲醛残留量的测定。     

二氯甲烷中有关物质的检测方法及方法确认

阐述一种以Agilent DB-624(30m×0.32mm×1.8μm)为色谱柱,FID为检测器,进样量为2μL,流速1.0mL/min,分流比为1∶40的气相色谱方法,以测定二氯甲烷中乙醇、2-甲基-2-丁烯及挥发性杂质。以Agilent HP-1(30m×0.32mm×1.0μm)为色谱柱,FID为检测器,进样量为2μL,流速1.0mL/min,分流比为1∶40的气相色谱方法检测二氯甲烷中的环戊烯,并分别进行了方法确认。     

顶空-气相色谱法测定盐酸西替利嗪中氯甲烷和氯乙烷

目的:建立测定盐酸西替利嗪中氯甲烷与氯乙烷的方法.方法:采用顶空气相色谱法,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),色谱柱为DB-624(30 m×0.32 mm×1.8μm)毛细管柱.载气为氮气,进样口温度:200℃,检测器温度250℃,程序升温.顶空瓶温度为80℃,平衡时间为3...     

甲烷氯化物中控气相色谱监控方法的改进——精馏塔塔顶馏出液的分析测试

主要论述应用配备毛细管分流进样口和氢火焰检测器的气相色谱仪(GC-7890),以CP-SIL 13CB 50m×0.53mm×2um毛细管柱分离甲烷氯化物生产过程中的一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷精馏塔塔顶精馏液中各杂质组分,采用氢火焰检测器检测,以峰面积校正归一化法定量计算各组份含量。本方法的标准偏差为0.0000%~0.0004%,回收率为92.59%~106.45%。因此本方法精密度好、准确度高、操作性强,有很大的推广价值。     

工艺装备相关构件的使用和技改经验

0前言 水泥生产的工艺装备在使用过程中,难免会出现各式各样的问题.因此,判断问题原因、实施快速检修和尽早恢复生产是企业关心的问题.下面就我厂回转窑(φ3 m×48 m)、单筒冷却机(φ3 m×48 m)、烘干机(φ1.5 m×12 m)等工艺装备和相关构件的使用和检修经验作一介绍,供同行参考.     

敌稗·(口恶)草酮复配制剂的气相色谱分析

介绍了在HP-1(30m×0.53mm×1.50μm)大口径毛细柱上以邻苯二甲酸二戊酯做内标,进样口和检测器温度均为250℃,在柱温220℃下进行分离,用FID检测器对敌稗·草酮复合制剂进行气相色谱定量分析的方法。两种有效成分敌稗、草酮在同一条件下测定,操作简便,方法的线性相关系数均为0.9999,精密度和准确度较好。     

色谱法测定藿香正气水中乙醇含量

用毛细管柱分离制剂中的乙醇,并以正丙醇为内标测定其含量.方法:色谱柱为毛细管柱zebron ZB-50(30m×0.32mm×0.25m);氮气为载气,柱前压0.4MPa;分流比为30:1;进样口温度为220℃,柱温45℃;FID检测器,温度为250℃;进样量1μL;正丙醇为内标物.结果:在该色谱条件下,藿香正气水中乙...     

碳化法制备酚醛树脂基微滤碳膜

以高含碳热塑性酚醛树脂为原料,通过碳化制备了酚醛树脂基微滤碳膜,考察了碳化条件,包括碳化终温、升温速率、恒温时间和保护气流速对膜的平均孔径、孔径分布和气体透量的影响. 对碳膜进行了CO2活化处理,考察了活化条件对碳膜性能的影响. 用热重分析考察了碳膜碳化失重,用泡点法测量了其孔径分布. 实验结果表明,随着碳化终温的升高,碳膜的平均孔径和气体透量均减小,当碳化终温从650℃升高到950℃时,碳膜的平均孔径从0.61 mm下降到0.54 mm,气体透量从1.84′10-5 mol/(m2×s×Pa)下降到1.14′10-5 mol/(m2×s×Pa). 350℃碳化温度得到的碳膜爆破强度最低,随着碳化温度的升高爆破强度增加. 升温速率、恒温时间和保护气流速对碳膜性能影响不大. 活化导致膜孔径变大,当CO2浓度从12.5%增加到50%时,碳膜的平均孔径从1.54 mm增大到1.96 mm,气体透量从7.0′10-5 mol/(m2×s×Pa)增大到1.68′10-4 mol/(m2×s×Pa).     

Fabrication of non-planar silver nano-arc-gap arrays

We developed a method to fabricate an array of silver non-planar nano-arc-gaps via inverted hemispherical colloidal lithography and shadow metal evaporation methods. It is found that there is a localized surface plasmon mode which results in extraordinary optical transmission. The electric field is strongly localized at the nano-arc-gap region and therefore induces a resonance that has an ultra-small mode volume of less than 2.44 × 10(-6) μm(3). The ratio of the quality factor to the mode volume is as high as 1.44 × 10(6) μm(-3). This would be valuable for the design of optoelectric circuits.     

三点弯曲下钢纤维高强混凝土的断裂性能

通过50个尺寸为100 mm×100 mm×515 mm的钢纤维高强混凝土切口梁三点弯曲试验,研究钢纤维体积率对高强混凝土有效裂缝长度、断裂韧度和临界裂缝张开位移的影响.结果表明:随着钢纤维体积率的增加,钢纤维高强混凝土断裂韧度增益比基本呈线性增加,临界裂缝尖端和临界裂缝嘴张开位移分别呈指数型增加.有效裂缝长度趋于稳定值,基本不受钢纤维体积率变化的影响.在分析试验结果的基础上,建立了钢纤维高强混凝土有效裂缝长度、断裂韧度和临界裂缝张开位移的计算公式.     

Tm3+掺杂硅酸盐玻璃的1.8μm光谱性质

研究了Tm掺杂硅酸盐玻璃的热稳定性、1.8μm荧光性质.测试了玻璃样品的特征温度、吸收光谱和荧光光谱:根据吸收光谱,计算并讨论了玻璃样品的吸收和发射截面、Judd-Ofelt参数、辐射跃迁几率和辐射寿命等光谱参量.计算得出Tm3+:3F4→3H6能级跃迁的辐射寿命达到5.62ms,受激发射截面和辐射寿命的乘积σem×τ...     

表面改性对超细氢氧化镁过滤性能和沉降性能的影响

以氯化镁溶液和氢氧化钠溶液为原料制备超细氢氧化镁阻燃剂,在制备氢氧化镁浆料时添加表面改性剂硬脂酸、硬脂酸钠、钛酸丁酯和葡萄糖及其复配改性剂进行在线改性,在改善超细氢氧化镁表面性能的同时提高其过滤性能,并考察表面改性对氢氧化镁浆料沉降效果的影响。实验结果表明：以硬脂酸、硬脂酸钠、钛酸丁酯和葡萄糖作改性剂时,滤饼比阻相比未添加表面改性剂时分别减小了58.27%、41.42%、53.23%和51.93%;沉降速率从未添加表面改性剂时的6.645×10?7m/s分别增大至1.25×10?5m/s、0.667×10?5m/s、1.025×10?5m/s和1.104×10?5m/s。若将改性剂进行复配使用,效果比单独使用其中任何一种都要好。     

转鼓式生物反应器中液相体系的流动性能

采用粒子示踪测速法在18 L转鼓式生物反应器中考察了转速和挡板数、挡板类型和粘度对转鼓流场的影响. 结果表明,在低粘的自来水介质中,转速为4~12 r/min时,Y向平均分速度由0.029 m/s增加到0.053和0.064 m/s时,挡板重力提升能力不断增强,提高转鼓转速可促进全局混合. 直挡板数由4增加到8时,挡板提升能力增强32.5%,且能获得更均匀的流场分布;与自来水体系相比,高粘度8 g/L黄原胶溶液体系中流场分布更均匀,剪切更温和.     

Preparation and thermoelectric properties of sulfur doped Ag2Te nanoparticles via solvothermal methods

In this work, n-type Ag(2)Te nanoparticles are prepared by a solvothermal approach with uniform and controllable sizes, e.g. 5-15 nm. The usage of dodecanethiol during the synthesis effectively introduces sulfur doping into the sample, which optimizes the charge carrier concentration of the nanoparticles to >1 × 10(20) cm(-3). This allows us to achieve the desired electrical resistivities of <5 × 10(-6)Ω m. It is demonstrated that Ag(2)Te particles prepared by this solvothermal process can exhibit high ZT values, e.g. 15 nm Ag(2)Te nanoparticles with effective sulphur doping show a maximum ZT value of ~0.62 at 550 K.     

2,4,6-三硝基间二甲苯晶体的实验研究

合成了2,4,6-三硝基间二甲苯并培养出其晶体,用X射线单晶衍射,1HNMR,MS和傅里叶变换红外光谱进行了表征.该晶体为正交晶系,属Pbcn空间群,晶胞参数为a=5.749(2)×10-10 m,b=15.043(3)×10-10 m,c=11.415(2)×10-10 m, α=β=γ=90°, V=987.20(3)×10-30 m3, Z=4,Dc=1.623 g/cm3(理论密度),最终R因子为R1=0.0359, wR2=0.1006,所有数据的R因子为R1=0.0459, wR2=0.1045.依靠相邻分子中硝基氧之间的弱相相互作用,2,4,6-三硝基间二甲苯分子连接形成二维平面结构.对该晶体进行了DSC和TG-DTG热分析,根据热分析结果提出该物质经过一步失重过程完全分解.     

长链烷基苯磺酸钠Gemini表面活性剂的合成和表面活性

以脂肪酸、苯酚、乙二醇为原料,经酰化反应、酯化反应、Fries重排、氢化还原反应、磺化以及中和反应等步骤,合成出3种长链烷基苯磺酸钠Gem in i表面活性剂。用IR、1HNMR和ESI-MS对产物进行了结构鉴定。以W ilhelmy-p late法测定了30℃时它们在水溶液中的临界胶束浓度(CMC)和临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)。纯水溶液中其临界胶束浓度(CMC)为10-4~10-5mol/L,γCMC为35~37 mN/m;随着苯环上长链烷基碳数(n=8、10、12)的增加,CMC分别为5.94×10-4、1.53×10-5、0.46×10-5mol/L;γCMC分别为36.9、34.4、34.4 mN/m。结果表明,此类表面活性剂具有比较好的表面活性。     

偏高岭土水热合成高硅SAPO-5分子筛(英文)

以具有一定活性的偏高岭土兼作铝源与硅源、正磷酸作磷源、三乙醇胺和十六烷基三甲基溴化铵为复合模板剂,于473K水热反应16h合成了高硅SAPO-5分子筛。利用X射线衍射、Fourier变换红外光谱、扫描电镜、29Si,27Al固态核磁共振和能谱分析等手段对产物结构进行了表征。结果表明:采用十六烷基三甲基溴化铵复合三乙醇胺作模板剂,可以促进SAPO-5晶体产物的形成。在473K下,晶化时间为16h时,可得到结晶度较高的SAPO-5晶体,其形貌为尺寸大约为20μm×5μm×5μm的规则柱状晶体,结构中Si与Al的摩尔比为0.55,在间二甲苯异构化反应中具有较高的催化活性。