研制蜂胶冻干粉的最佳工艺研究

本文探讨了以粗蜂胶为原料,研制蜂胶冻干粉的的工艺。结果表明：蜂胶冻干粉的工艺流程为粗蜂胶—→醇溶法提取—→赋形—→冻干—→冻干粉。最佳工艺条件为：（1）醇溶法提取蜂胶的最佳条件：固液比：1：25,乙醇溶液浓度75％,提取温度80℃,提取时间1．5h。（2）赋形剂为22％甘露醇,赋形的最佳条件为：22％甘露醇与4％的蜂胶乙醇溶液按76：24的比例混合。（3）冻干条件：预冻温度-74℃,预冻时间2小时,抽真空时间24小时,升温干燥20℃,升温干燥30分钟,冷阱温度为-52℃。在此条件下生产的蜂胶冻干粉的溶解度为87％,水分含量为0．93,总黄酮含量为0．49％。     

注射用醋酸去氨加压素制备工艺及质量考察

目的:建立注射用醋酸去氨加压素的最佳制备工艺。方法:采用真空冷冻干燥法,对注射用醋酸去氨加压素的工艺条件,如药液装量、预冻温度、升华干燥温度、解吸干燥温度等进行考察。结果:最佳制备工艺为药液装量0.8 m L/瓶,选取-40℃为本产品预冻温度,在真空状态下,以-40～-25℃进行升华干燥,在35℃下进行解吸干燥。结论:经验证,该注射用醋酸去氨加压素制备工艺适合批量生产,产品质量符合国家标准规定。     

卵磷脂提取工艺的研究

研究建立了以新疆本地植物油脚为原料的卵磷脂提取工艺.水化油脚在0.065-0.085MPa、80℃条件下真空浓缩脱水,得浓缩磷脂,再经丙酮脱油、分离、干燥得粉状磷脂即粗磷脂;粗磷脂在55℃、30MPa条件下用超临界流体二氧化碳萃取2小时萃除油脂等杂质,纯化得磷脂;然后用三倍量85%的乙醇60℃下提取磷脂1小时,提取三次,最终得到以磷脂酰胆碱为主的产品即卵磷脂.大豆、葵花和胡麻三种卵磷脂的提取率分别为17.8%、12.6%及13.2%,含磷量分别为4.52%、2.93%及3.28%,磷脂酰胆碱含量分别为64.3%、53.3%及59.8%.     

焗漆炉焗漆的优选

优选前:焗漆温度80℃,升温时间4小时,焗漆时间2小时。油漆配方为漆料83%,松节水16.7%。优选方法:用“折纸法”在100～150℃范围内优选焗漆温度,在50～85%范围内优选漆料含量。优选结果:油漆配方为,漆料62%,松节水38%,焗漆温度112℃,升温时间18～20分钟。     

竹节参水溶性多糖提取的研究

以竹节参为原料,在单因素试验基础上,采用响应面法研究液料比,时间和温度对竹节参多糖提取的影响,建立二次回归模型,得到了提取工艺的最佳条件为液料比22:1、温度83.99℃和提取时间2.32 h。在最佳提取工艺条件下提取多糖,提取多糖纯度为90%。     

QPQ技术的工艺,渗层形貌及影响因素：QPQ盐浴复合处理技术之三

1.基本工艺过程 QPQ盐浴复合处理技术的主要工序有: 预热:350～400℃ 20～40min 渗氮:520～580℃ 10～180min 氧化:350～400℃ 15～20min 工艺过程为:装卡→去油清洗→预热→渗氮→氧化→去盐清洗→干燥→浸油。 各主要工序的基本作用为: 预热:预热的主要作用是烤干工件表面的水分,使冷工件升温后再入渗氮炉,以防带水工件入     

超声辅助提取灵芝多糖的工艺研究

文章对灵芝多糖提取工艺研究进行了综述。通过对比找出最优溶剂水及最佳提取方法超声波提取法,利用单因素实验确定工艺水平,研究超声功率、超声时间、超声温度、料液比、水浴温度对灵芝多糖提取率的影响,用正交实验法找出灵芝多糖的最佳提取工艺。实验结果表明,超声波能显著提高灵芝多糖的提取率,最佳提取条件为:超声功率为160 W、超声时间为25 min、超声温度为50℃、料液比为1∶30,水浴温度为60℃,利用此工艺灵芝多糖的提取率为5.48%。     

优选奥硝唑冻干粉针的制备工艺

目的:优化奥硝唑冻干粉针的成型制备工艺。方法:选择甘露醇用量、活性炭用量、p H值为考察因素,以冻干粉针的外观评分、含量检测为考察指标,采用L9(34)正交试验优选奥硝唑冻干粉针的制备工艺。结果:按优选的最佳制备工艺,即甘露醇用量0.8%(g/m L)、活性炭用量0.05%(g/m L)、p H值4.0(±0.5)所制备的奥硝唑冻干粉针产品外形呈白色块状物、表面细腻、疏松饱满、成型性好,加水溶解后的药液澄清、复溶性好。结论:优选的奥硝唑冻干粉针制备工艺合理,产品的性状、鉴别、酸度、有关物质、水分、不溶性微粒、可见异物、细菌内毒素、无菌检查、p H值、含量测定等质量属性检查均符合标准,表明该方法重现性好,可用于奥硝唑冻干粉针的生产。     

银杏叶中聚戊烯醇酯的CO2超临界流体提取及高效液相色谱分析

采用自制的CO2 超临界流体萃取系统提取了银杏叶中聚戊烯醇酯 ,考察了温度、压力、流速及时间等因素对提取效率的影响 ,确定了最佳的超临界流体提取条件。实验结果表明 ,CO2 超临界流体提取银杏叶中聚戊烯醇酯的最佳压力、温度、流速、时间分别为 2 5MPa、6 5℃、8mL/min、6h。采用本方法萃取的提取物经过硅胶色谱柱纯化及高效液相色谱分析 ,与溶剂提取法相比较 ,提取效率比较好     

小麦胚乳醇溶蛋白反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离方法的建立

通过对比试验研究洗脱时间、柱温、流速、洗脱梯度等对反相高效液相色谱法的影响,确立适宜小麦胚乳醇溶蛋白(Gliadin)反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分离的最佳实验方法为:在1.0mL/min的流速、60℃的柱温条件下对上样醇溶蛋白进行洗脱、洗脱梯度为流动相B的体积比在55min内由21%升至48%(V/V),最后通过210nm紫外光检测洗脱组分的吸收值。     

香叶中挥发性组分的超临界萃取及气相色谱-质谱分析

用正交试验法研究超临界萃取香叶挥发性成分的条件，并用气相色谱-质谱联用技术分析了香叶挥发油的化学成分。结果显示萃取条件按对结果影响大小依次排列为：萃取压力、萃取温度、萃取时间,最佳萃取条件为萃取压力30 MPa、萃取温度40 ℃、萃取时间1 h。挥发油收率为2.6%,从中确认出47种化学成分，而用同时水蒸气蒸馏 溶剂萃取方法收率仅为0.8%，仅确认出30种挥发性成分。     

离心沉降光透法测定纳米TiO_2粉体粒径

采用NSKC-1D离心式光透仪研究了纳米TiO2粉体的粒径及其分布.研究结果表明超声波最佳分散时间为10～20min,选用50%水＋50%乙醇作为分散介质,以0.02%～0.08%的六偏磷酸钠作为分散剂,样品测定效果最佳,粒度分布符合正态分布规律;同时进行了11次平行实验,D50值的极差小于20nm。该方法准确、可靠、简便、快速。     

酶解辅助乙醇法提取土茯苓总黄酮条件研究

本文采用植物复合酶酶解辅助乙醇法提取土茯苓总黄酮.以芦丁为标准品,用铝离子显色、紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量.采用单因素实验探讨酶添加量、酶解时间和酶解pH值对总黄酮提取率的影响.结果表明:最佳提取条件为酶添加量1.0%,酶解时间3.0h和酶解pH值5.0;最佳条件下,粗提物干粉得率13.9%,干粉中总黄酮含量4.0%,总黄酮提取率为0.53%.     

中药羌活黄酮的超声波提取研究

利用超声辅助提取中药羌活中黄酮类化合物,通过正交设计试验优化羌活中黄酮的超声提取工艺条件。结果表明,在料液比1∶40(g·mL^-1)、提取温度60℃、乙醇浓度80%、提取时间20 min的条件下黄酮提取率最高,达5.703%。     

LC-MS/MS法测定犬血浆中脂质纳米粒10-羟基喜树碱浓度

10-hydroxycamptothecin，camptothecin analogue，is an antitumor agent that targets the nuclear enzyme topoisomerase I. 10-hydroxycamptothecin is injected by sodium salt form in clinic, and myelosuppression is the major toxicity. To enhance water solubility and reduce the toxicity, lipid nanoparticle which is water-soluble was designed. The quantitative analyses of liposomal and total 10-hydroxycamptothecin in dog plasma were developed and validated by liquid chromatographic-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS). Two preparation procedures were developed to separate liposomal 10-hydroxycamptothecin, one was solid phase extraction, the other was liquid-liquid extraction. The analyte and internal standand(camptothecin) were separated on a Zorbax SB-C₁₈ column using the mobile phase consisting of V(acetonitrile):V(water):V(formic acid)＝70:30:0.2. Electropray ionization source of MS was applied and operated in positive ion mode. The peak area of the m/z 365→321 transition of 10-hydroxycamptothecin and that of m/z 349→305 transition of the IS were measured. The linear calibration curve for liposmal 10-hydroxycamptothecin is obtained in the concentration range of 1.00- 1 000μg L^－1, and that for total 10-hydroxycamptothecin is obtained in the concentration range of 1.00- 2 000μg L－1. The recoveries of solid phase extraction and liquid-liquid extraction methods are 48.1%-52.4% and 79.6%-83.0%, respectively. This validated LC-MS/MS assay is successfully applied to pharmacokinetic study of 10-hydroxycamptothecin loaded lipid nanoparticle in dogs after administration single dosages of 0.5, 1, 2 mg kg^－1 and multiple dosage of 1.0 mg kg^－1 d^－1 10-hydroxycamptothecin lipid nanoparticle.     

黑曲霉固态发酵对淫羊藿苷含量的影响及检测

目的：采用黑曲霉（Aspergillus niger）孢子悬液发酵淫羊藿,观察其对淫羊藿苷的影响,建立淫羊藿苷的检测方法。方法：淫羊藿在30℃、孢子浓度1.8×104/mL条件下固态预发酵7d。用水回流法、乙醇回流法、超声水提法、超声醇提法从淫羊藿中提取淫羊藿苷,HPLC法测定其含量。结论：发酵淫羊藿的色谱条件为：DiamonsilC18（250×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-冰醋酸（60：40：0.25）;检测波长：270nm;柱温：41℃;流速：1.0min/mL。发酵前后超声醇提法均优于其它方法,淫羊藿苷含量最高（5.06%、2.38%）,水回流法（0.87、0.87%）、乙醇回流法（4.44、2.13%）、超声水提法（1.11、1.34%）发酵后淫羊藿苷含量发生变化,本研究为淫羊藿储藏期质量评价奠定基础。     

ANALYSIS OF CAPSAICIN AND DIHYDROCAPSAICIN IN HOT PEPPERS BY ULTRASOUND ASSISTED EXTRACTION FOLLOWED BY GAS CHROMATOGRAPHY–MASS SPECTROMETRY

A simple method for the analysis of capsaicin and dihydrocapsaicin in peppers by ultrasound assisted extraction (USAE) followed by gas chromatography–mass spectrometry (GC-MS) has been developed. USAE conditions were optimized by experimental design in order to maximize analyte extraction. A full factorial design involving extraction variables such as solvent (ethanol and water), extraction time (5–25 min), extraction temperature (25–50 °C), sample amount (0.25–0.5 g), and ultrasound amplitude (40–80%) was applied. The most significant conditions for capsaicinoid extraction by USAE were solvent type, extraction time, and sample amount. The obtained results were compared with other extraction methods: the official Soxhlet method and a previously reported solid phase microextraction method. Results showed that the extraction efficiency with the application of USAE (98%) was as good as that obtained with Soxhlet and the precision of recovery was less than 5%; in addition, the extraction time was decreased from 5 h to 25 min. The GC-MS analytical method was linear in the range 10–100 μg/mL for capsaicin and dihydrocpsaicin with correlation coefficient r = 0.998 and peak area variability of ～1% for both capsaicinoids. The method was applied to the analysis of 11 varieties of hot peppers cultivated in México. A large concentration range for capsaicin (101–6800 μg/g) and dihydrocapsaicin (110–2736 μg/g) was found in these pepper samples.     

聚乙二醇—DPCO萃取光度法测定油中铬（Ⅵ）

本文研究了铬（Ⅵ）—二苯偶氮羰酰肼（DPCO）—聚乙二醇（PEG）体系的萃取和显色反应条件。在pH值为2.0的盐酸-氯化钾缓冲体系中,采用萃取分光光度法,直接测定了油样中的铬（Ⅵ）。铬（Ⅵ）的最大吸收峰位于550nm处,铬（Ⅵ）含量在0～25μg/10mL范围内服从比尔定律。摩尔吸光系数ε550=1.9×105L·mol-1·cm-1,相关系数r=0.9996。实验结果表明：人工合成样的平均回收率为97.73%,相对标准偏差（RSD）为3.19%。采用该方法测定了阿曼原油和减二线油中的铬（Ⅵ）,其含量分别为1.164μg·g-1和3.432μg·g-1,它们的相对标准偏差（RSD）分别为1.77%和2.16%。阿曼原油和减二线油中铬（Ⅵ）的加标平均回收率分别为97.80%和99.82%。研究结果表明,该方法具有操作简便、灵敏度较高、对环境无污染等特点,是集萃取和显色为一体的测定油样中铬（Ⅵ）的好方法。     

短乳杆菌49蛋白提取及酶解条件优化

为了最大程度上获取短乳杆菌49（Lactobacillus brevis 49）的蛋白质信息，分别优化了蛋白质的提取条件与酶解条件。用正交实验法考察细胞破碎方法、蛋白酶种类、酶解时间、酶添加量4个因素对 L. brevis 49的胞内蛋白提取方法以及酶解方法的影响，以质谱中检测到的蛋白质数目为参考指标进行优化；同时对培养基氮源进行优化，并分别选用TCA沉淀法、冷丙酮沉淀法、平衡酚 丙酮法和超滤法提取发酵液中的胞外蛋白。结果表明：L. brevis 49胞内蛋白最佳的提取破壁方法为超声破碎法，最佳水解酶为糜蛋白酶和胰蛋白酶共同作用，最佳的酶与蛋白质量比为 1∶50，最佳酶解时间为12 h，获得胞内蛋白数目527个。获得L. brevis 49胞外蛋白的最佳培养基为0.6%酵母浸粉做单一氮源的MRS培养基，最佳提取方法为三氯乙酸（TCA）法，可获得44个含信号肽蛋白。该方法有望为啤酒的安全检测提供参考。