石煤酸浸提钒浸出液萃取试验研究

以湖北某地石煤为原料,对提钒酸浸液萃取过程的工艺技术参数进行了研究。结果表明：用Na₂SO₃对酸浸液进行预处理可以高效排除Fe³⁺对V⁴⁺萃取的影响,提高相同萃取级数下的萃取率;萃取适宜的萃原液pH=2,水相与有机相相比为3∶1,萃取时间为8 min,5级萃取下的总萃取率为99.29%;反萃适宜的有机相与水相相比为10∶1,反萃剂硫酸溶液的体积浓度为8%,8级反萃下的总萃取率为99.70%。     

从含钒石煤燃烧灰渣浸出液中萃取钒的实验研究

针对陕西某地低热值含钒石煤燃烧灰渣的硫酸浸出液, 采用溶剂萃取法除杂并富集钒。结果表明:浸出液经中和还原处理后, 采用12.5% P₂₀₄+5% TBP+82.5%磺化煤油进行4级逆流萃取, 相比(O/A)为2, 萃原液pH值为2, 振荡时间为2 min, 静置1 min, 钒萃取率可达到99.31%。采用4级逆流反萃, 反萃剂硫酸1.5 mol/L, 相比(O/A)为4, 振荡4 min, 静置1 min, 钒反萃率为96.94%。     

季铵盐从氰化液中萃取金的宏观动力学

本文采用恒界面池(Lewis池)研究了氢氧化三烷基甲胺在碱性氰化液中苹取金的宏观动力学特征。通过对实验结果及理论分析的比较判定了苹取反应的动力学过程为扩散控制,且扩散阻力集中在水相。实验条件下萃取反应的宏观动力学速率方程可由下式表示:     

石煤钒矿酸浸液中萃取提钒的研究进展与前景

石煤钒矿是我国独特的、最具优势的钒资源,其酸浸液的进一步提钒主要采用溶剂萃取法。钒在酸浸液中的存在形式会影响萃取效果,其主要与氧化还原电位、pH值有关,当钒的存在形式以VO²⁺、H₂V₁₀O₂₈^4-和HV₁₀O₂₈^5-为主时,易被萃取。溶剂萃取法的关键在于萃取剂的选择:酸性磷类萃取剂主要萃取酸浸液中的V(Ⅳ),常见的是P204;中性含磷萃取剂(主要是TBP)在钒的萃取中多作为协萃剂,很少有单一萃取提钒的研究;碱性胺类萃取剂主要萃取酸浸液中的V(Ⅴ),常见的为伯胺和叔胺;螯合羟肟类萃取剂多用于高浓度的强酸介质,应用并不广泛。对于石煤钒矿酸浸液萃取提钒应注意寻找或研发选择性更高、适应性更强的萃取剂,并选择更加有效的预处理方法和协萃剂。     

石煤直接酸浸提钒富液铵盐沉钒工艺研究

陕西五洲矿业股份有限公司原采用直接酸浸-萃取-反萃取-氨水沉钒工艺处理含钒石煤,存在氨水沉钒率低（95%左右）、沉钒母液氨氮含量和沉钒滤饼烧失率高、液氨价格高且运输困难、最终V₂O₅产品质量不稳定等问题。为解决这些问题,首先通过实验室试验考察了用铵盐取代氨水从五洲矿业反萃取富钒液中沉钒的可能性,结果表明,所使用的3种铵盐均可取得比氨水好的沉钒效果,其中尤以碳酸氢铵的沉钒效果为最佳（沉钒率和最终V₂O₅产品的纯度均为最高,同时母液的氨氮含量和滤饼的烧失率均为最低）,而碳酸氢铵的合适用量是使加铵系数为2。根据实验室试验结果,进一步在五洲矿业钒选冶厂沉钒车间进行了用碳酸氢铵代替氨水的工业试验,结果显示,沉钒率可达到近99%,最终V₂O₅产品的纯度可稳定在98%以上,从而验证了用碳酸氢铵代替氨水的有效性。按照工业试验结果进行测算,采用碳酸氢铵作为沉钒剂,可使五洲矿业年经济效益提高300万元。     

陕西某石煤钒矿酸浸液中钒与铁的分离研究

以陕西某石煤酸浸含钒上清液为原料, 先用石灰乳中和、硫代硫酸钠还原预处理, 采用P204+TBP+磺化煤油萃取体系萃取富集、纯化五氧化二钒浸出液; 采用不同酸度硫酸作反萃剂, 对负载有机相反萃取, 进行钒、铁分离。结果表明: 浸出液经石灰乳中和, 硫代硫酸钠还原, 控制溶液pH=2.5, 溶液电位为-200 mV, 当A/O=2, 经6级逆流萃取, 钒的萃取率达99%以上, 而铁萃取率仅为11%; 反萃剂酸度控制在1.0～1.25 mol/L, O/A=18, 经5级逆流反萃取, 钒的反萃取率可达99%以上, 铁的反萃取率仅为9%。反萃取水相中V₂O₅浓度为75.3 g/L, Fe浓度为1.2 g/L, 反萃水相中钒铁质量比为62.8, 钒铁分离效果较好, 满足后续提钒要求。     

石煤钒矿直接硫酸浸出工艺扩大试验

采用添加助浸剂直接硫酸浸出新工艺,针对某石煤钒矿开展了处理规模为1.2 t/d的扩大试验。结果表明,采用两段浸出,一段浸出为常温,浸出时间1.5 h,二段浸出温度为90℃、浸出时间8 h,在保持浓硫酸添加量为25%、助浸剂添加量均为2.5%时,钒浸出率稳定在86%左右,浸出效果良好;萃取选用6级萃取、1级洗涤、4级反萃、2级反铁流程,钒萃取率99%以上,反萃率98.6%;主要杂质元素铁、铝的萃取率分别为2%³%、12%3%、12%¹5%。     

用季铵盐从碳酸铵,硫酸铵碱性溶液中萃取钼

本文研究了用季铵盐从碳酸铵、硫酸铵碱性溶液中萃取钼的机理。用紫外吸收光谱、紫外吸收光谱—等摩尔系列法和喇曼光谱测定研究了钼与过氧化氢的络合作用及其摩尔比。指出该络合物的稳定性与溶液pH值之间的关系。采用等摩尔系列法和饱和萃取法初步确定了萃合物的组成,对影响萃取的因素也进行了研究。     

从石煤钒矿酸浸液中制取白炭黑的工艺研究

针对石煤钒矿酸浸液中硅含量高的特点,采用非离子型絮凝剂将溶液中的SiO2进行絮凝沉淀,同时对溶液进行净化,得到除硅后的含钒酸性溶液,过程中钒损失率<1%。然后将得到的SiO₂沉淀进行洗涤、干燥、煅烧,可制备出SiO₂含量为94.32%、比表面积为265m2/g、吸油值为2.62ml/g的白炭黑产品,产品主要性能指标符合HG/T 3061-2009沉淀水合二氧化硅的技术要求。      

石煤直接酸浸提钒工艺研究进展

石煤在我国的储量大、分布广,其中的钒具有较高的工业价值。归纳并分析了常用的石煤直接酸浸提钒方法及氧化剂和助浸剂研究应用实例。结果指出,在常规的直接酸浸过程中添加氧化剂或助浸剂能有效地降低酸用量、缩短浸出时间且能保证较高的浸出率。研究新型高效的氧化剂和助浸剂是石煤直接酸浸提钒的重要方向。     

从石煤钒矿中浸钒技术的研究现状

简要介绍了钒的应用领域及资源赋存状况, 详细介绍了石煤钒矿焙烧-浸出和直接酸浸工艺的应用现状, 并对现有生产工艺的优缺点进行了对比, 指出了当前技术条件下石煤提钒的发展方向。     

石煤碱法提钒新工艺研究

研究了石煤矿经碳酸钠钠化焙烧-碱液浸出过程中钒的浸出条件.探讨了焙烧温度、碳酸钠用量、焙烧时间等焙烧条件对钒浸出率的影响;探讨了浸出过程的NaOH初始浓度、浸出时间、不同条件下的固液比、氧化剂用量等因素对钒浸出率的影响。结果表明过高的焙烧温度、过多的碳酸钠用量以及过长的焙烧时间均不利于钒的浸出;在浸出过程中使用氧化剂有利于钒的浸出,钒的浸出率可以达到95.0%.     

湘西含钒石煤提钒工艺研究

根据湘西含钒石煤矿的特点, 采用添加剂X焙烧-酸浸工艺, 从石煤中提钒, 考察了添加剂用量、焙烧温度、焙烧时间、浸出温度、酸用量和浸出时间对钒浸出率的影响。结果表明, 在添加剂用量为9%、焙烧温度为750 ℃、焙烧时间为2 h、浸出温度为50 ℃、酸用量为2%、浸出时间为4 h的条件下, 钒的浸出率可达95%以上。钒浸出液经过树脂吸附-沉钒-煅烧得V₂O₅产品, 主要技术指标均达到了化工用粉钒标准(GB3283-87)。     

硅质石煤钒矿无污染氧化剂氧化—酸浸法提钒工艺研究

通过单因素条件试验确定了“氧化剂氧化—硫酸浸出提钒工艺”的最优工艺参数.试验结果表明,在氧化剂二氧化锰用量为5％、硫酸浓度为40％、浸出温度为90℃、矿物粒度- 74μm、浸出时间为9h、液固比为2.5:1的条件下,钒的浸出率可达72.4％.比起传统的钠化焙烧工艺高出10％以上.     

含钒石煤氧压酸浸提钒新工艺研究

介绍了含钒石煤氧压酸浸提钒新工艺的研究情况。考察了浸出时间、浸出温度、 浸出剂浓度、浸出液固比、矿石粒度、添加剂用量对浸出率的影响,研究表明在浸出时间3～4 h、浸出温度150 ℃、硫酸用量25%~30%、液固质量比1.2∶1、矿石粒度-200目、添加剂用量3%~5%的条件下,经两段氧压酸浸后,钒的浸出率可达90%以上。     

贵州铜仁含钒石煤氧压酸浸萃取提钒研究

系统介绍了含钒石煤氧压酸浸萃取提钒新工艺的研究情况。利用多种检测方法, 研究了贵州铜仁石煤矿中钒的矿物学特征, 在此基础上, 研究考察了影响钒浸取率的各种因素, 试验结果表明, 在浸出时间3～4 h、浸出温度150 ℃、硫酸用量39%～42%、液固比1.2∶1、矿石粒度-0.074 mm、Po₂ 1.2 MPa、添加剂用量3%～5%的条件下, 经氧压酸浸后, 钒的浸出率可达92%以上。浸出液采用酸回收-还原除铁-溶剂萃取-氨水沉钒-热解的工艺流程, 得到 V₂O₅含量为99.5%的粉状产品, 钒的总回收率达80%以上。     

基于硫酸铵+硫酸混合助剂的石煤焙烧─酸浸提钒

为了了解含钒石煤焙烧过程助剂硫酸铵+浓硫酸对焙烧—酸浸提钒效果的影响,以四川广元某V2O5含量为0.82%的含钒石煤试样为研究对象(33.03%的钒赋存在有机质中,59.45%的钒赋存在硅酸盐矿物中),在混合助剂硫酸铵与浓硫酸的物质的量之比为1∶1的情况下,考察了焙烧温度、混合助剂添加量、试样的粒度和浸出温度对钒提取率的影响。结果表明,在添加硫酸铵+浓硫酸助剂的情况下,250℃焙烧导致试样中的云母相消失,伴随着硫酸铁铵、硬石膏新相的生成;焙烧温度上升到400℃,硫酸铁铵的衍射峰强度达到最强;继续提高焙烧温度至500℃,硫酸铁铵的衍射峰强度减弱;在320℃的焙烧熟料中有新相硫酸铝铵生成,至350℃处于增强阶段,至400℃硫酸铝铵相又全部消失。细度为-120目的试样按SO2-4与Al2O3+Fe2O3的物质的量之比3.5添加硫酸铵+浓硫酸,350℃下的焙烧熟料在90℃下进行硫酸酸浸,钒浸出率可达95.67%。     

湖北省某石煤钒矿的提钒工艺

针对湖北省某石煤钒矿,通过单因素条件试验确定"空白氧化焙烧-硫酸浸出提钒工艺"的较佳工艺参数。试验结果表明,在焙烧温度为700℃,焙烧时间1 h,硫酸用量为30%,助浸剂A用量为3%,矿物粒度-74μm 95%,浸出温度为85℃、浸出时间为2.5 h、液固比为1.5∶1的条件下,钒的浸出率可达96.30%。     

湘西石煤中钒的氧化浸出动力学

在石煤提钒酸浸过程中加入助浸剂硝酸钠,研究了石煤氧化浸出机理。单因素和正交试验结果表明,在浸出温度95 ℃、固液比1∶2、硫酸用量27%、浸出时间11 h、搅拌速度600 r/min、硝酸钠用量1%时,钒浸出率为93.04%。直接酸浸和氧化酸浸动力学研究表明,直接酸浸过程钒浸出属于化学反应控制,表观活化能为70.41 kJ/mol;氧化酸浸过程钒浸出属于化学反应控制,表观活化能为47.43 kJ/mol。氧化酸浸可以降低活化能,有利于石煤中钒的浸出。