碳/掺杂碳气凝胶及其研究进展

经溶胶-凝胶、超临界干燥和高温碳化过程制备的碳气凝胶及通过掺杂获得的掺杂碳气凝胶是一种新型的轻质纳米多孔材料,具有许多优异的性能和广阔的应用前景.介绍了溶胶-凝胶法的反应机理,综述了碳/掺杂碳气凝胶的制备方法、发展现状,指出了目前存在的问题并提出了新的可行的制备掺杂碳气凝胶的方法.     

碳气凝胶薄膜制备研究进展

简介了碳气凝胶材料的物理化学性质,阐述了碳气凝胶及其薄膜的潜在应用,综述了碳气凝胶薄膜的制备现状.联系结构特征,分析了影响碳气凝胶膜化制备的主要因素.对比无机气凝胶薄膜,提出了新的可能的制备方法.     

纤维素碳气凝胶的制备、性质及应用

纤维素碳气凝胶是一种新型多孔碳材料,具有比表面积高、亲油疏水、回弹性高、导电性优异等优点,在吸附、电化学、电磁屏蔽、传感器、催化剂载体、智能穿戴等领域具有广阔的应用前景。首先介绍了纤维素的性质及种类,阐述了纤维素碳气凝胶的制备流程如溶胶-凝胶、干燥成型、碳化、活化等工艺过程,总结了纤维素碳气凝胶的独特性质,介绍了现有的应用研究成果,最后提出了纤维素基碳气凝胶未来发展的挑战与趋势。     

氮掺杂碳气凝胶电极材料的制备及其结构表征

以间苯二酚和甲醛为反应前驱体,三聚氰胺为氮源,经溶胶-凝胶法制备出氮掺杂碳气凝胶(N-CA),并对其进行CO2活化,扫描电子显微镜(SEM)测试表明,经CO2活化后的氮掺杂碳气凝胶(N-ACA),其骨架结构发生较明显变化,孔尺寸明显减小;氮吸附数据表明,CO2活化能够较好地起到造孔的作用,N-ACA的比表面积高达4082m2/g;热重曲线(TG和DTG)说明CO2与N-CA的反应主要从650℃开始,当温度升至1150℃时失重速率达到最大,选取最适宜的活化温度范围为800～1000℃;X光电子能谱(XPS)和元素分析测试表明,与N-CA相比较,N-ACA具有的氮原子百分含量明显减少,但供电子能力较强的吡咯氮含量有所增加。     

氧化镍气凝胶的制备与表征研究

以聚丙烯酸作为模板,NiCl2·6H2O为前驱体,采用环氧化物法制得了镍基复合气凝胶,该气凝胶经过400℃处理后得到氧化镍气凝胶。通过场发射扫描电镜(FESEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)和N2吸附对气凝胶的结构进行了表征,结果表明气凝胶是由大量纳米颗粒堆积而成的,其骨架是由大量含氧化镍的胶体颗粒组成的;N2吸附表明气凝胶具有较高的比表面积为192m2/g。X射线衍射(XRD)谱图表明,室温下合成的镍基复合气凝胶为无定形态,该样品经过400℃处理后气凝胶的晶型发生了变化,得到氧化镍气凝胶。     

Co-Mn掺杂碳气凝胶的制备与性能

为探究不同碳化温度对Co-Mn掺杂碳气凝胶（Co-Mn/CA）电催化析氢性能的影响,以资源丰富且可再生的木质纤维素为碳源、四水乙酸钴为钴源、四水乙酸锰为Mn源,通过水热法制备出Co-Mn/CA。研究发现,纤维素气凝胶碳化后表面形貌发生改变,由片层结构转变为多孔结构,使其活性位点数量增多,电催化析氢活性增加。通过XRD和N₂吸-脱附对其结构进行了表征处理分析,结果表明,经碳化处理后的CA产物以无定型碳为主,经900℃碳化处理后的CA（CA-900）比表面积和总孔隙体积均为最大,分别为958 m2g-1和0.33 cm3·g-1。电化学性能测试表明,Co-Mn/CA-900表现出最好的电催化析氢反应（HER）催化活性,在1 mol/L KOH电解液中、50 mA·cm-2的电流密度下,具有175 mV的过电势,经过10 h的计时电位测试,压降仅为7%,表现出较好的电催化析氢稳定性。      

氧化锆掺杂铝硅复合气凝胶耐热性能研究

采用正丁醇锆作为锆源,通过溶胶凝胶法以及超临界乙醇干燥制备氧化锆气凝胶,并使用仲丁醇铝以及二甲基二乙氧基硅烷对其掺杂制备Zr-Al以及Zr-Si复合气凝胶,利用FESEM、XRD、FT-IR以及比表面积和孔结构分析仪对气凝胶形貌、尺寸和结构进行表征。结果表明复合铝后的气凝胶密度从0.393 g/cm³降低到0.147 g/cm³,复合硅后的气凝胶比表面积从178 m²/g上升到394 m²/g,耐温性能也显著提高,FESEM照片显示,热处理后Al与Si掺杂的气凝胶形貌变化较小,Zr-Si复合气凝胶在900℃热处理4h之后比表面积仍为168 m²/g,并没有出现ZrO₂的相变。氧化锆气凝胶掺杂铝及硅元素之后,有效抑制氧化锆的相变从而提高其耐温性能。     

二氧化硅气凝胶的制备方法研究

二氧化硅气凝胶的制备主要经历溶胶-凝胶过程以及随后的超临界干燥过程.详细描述了这2个阶段的特点,并对不同干燥方法进行了比较.同时也对影响二氧化硅气凝胶结构和性质的因素进行了分析.     

超临界干燥法制备MnO2气凝胶及其表征

以高锰酸钾和反丁烯二酸为原料,采用溶胶凝胶法和超临界干燥工艺制备了MnO₂气凝胶. 利用扫描电镜(SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱(XPS)、BET比表面积测定、红外光谱及热重与差热等实验技术对气凝胶的多孔形态、结构特性、凝胶产物的组成进行了表征,并研究了脱水热处理温度对气凝胶结构的影响. 结果表明：选择合适的反应物摩尔比,可合成锰的平均价态接近4的MnO₂凝胶. 最终的MnO₂气凝胶为亲水型非晶态块状多孔材料,它由纳米级胶体粒子聚集而成,呈连续、相互贯通的三维多孔网络结构（粒子的平均直径约10nm,平均孔径100nm）. 气凝胶的空间网络结构特征在常规脱水温度热处理过程中不会受到明显的破坏.     

添加过渡金属元素碳气凝胶的制备及性能

以间苯二酚(R)、甲醛(F)为原料,(R/F)摩尔比为1:2,通过掺杂一定量的硝酸铁或硝酸镍以改善碳气凝胶的结构与性能.用BET,XRD和SEM对碳气凝胶结构进行表征,结果显示样品同传统碳酸钠作为催化剂所得层状形貌结构有明显不同,样品中均含有球状颗粒,且掺杂硝酸铁的样品表面更粗糙,掺杂Ni2+所得碳气凝胶的比表面积高达441.8m2/g.电化学测试结果表明,掺杂Ni2+样品的比电容数值比掺杂Fe3+样品的和传统碳酸钠为催化剂所得碳气凝胶的来得更高,可达227.3F/g,其电化学性能较优.     

聚己内酰胺/醋酸纤维素合金膜材料的制备及性能表征

采用溶液共混和液-固相转变法制备聚己内酰胺/醋酸纤维素的共混物(PA-6/CA)作为高效液相色谱(HPLC)柱填料。以小分子量化合物为探针分子,用HPLC法测定其界面性能,并研究其共混物的相容性、热稳定性。实验结果表明,PA-6与CA有很好的相容性,且PA-6/CA的热稳定性比纯CA有所提高;PA-6/CA(50∶50)合金膜材料对不离解极性有机物分离效果最佳,适合作脱盐膜材料;CA可有效改善PA-6的亲水性。     

掺Pd二氧化锡薄膜结构表征

利用X射线光电子谱（XPS）、扫描俄歇微探针（SAM）、X射线衍射（XRD）和差热-热重（DTA－TG）等多种分析技术，对由溶胶凝胶（Sol-Gel）法制备的Pd－SnO2薄膜试样的结构作了综合表征，系统地研究了热处理过程中试样结构及试样中Pd和Sn元素化学状态的变化规律。     

Pd掺杂SnO_2纳米膜的制备及H_2敏感性能研究

以分析纯SnCl2.2H2O和PdCl2为主要原料,控制不同n(Pd2+)/n(Sn2+),利用溶胶凝胶-浸渍提拉法制备了Pd掺杂SnO2纳米膜。用XRD、AFM对样品的结构、形貌进行了分析,并测试了Pd掺杂SnO2纳米膜的阻温特性和对H2敏感性能。结果表明,Pd掺杂SnO2纳米膜平整而致密,表面椭球形粒子颗粒尺寸约为20nm;Pd掺杂SnO2为金红石型晶体结构,但Pd2+进入SnO2晶格代替八面体中部分Sn4+,导致其晶胞参数比未掺杂SnO2略小;Pd掺杂SnO2纳米膜的电阻随温度升高而减小,表现出n型半导体阻温特性;随着Pd掺杂比例的增大,元件的电阻增大,其对H2的灵敏度先增大后减小,当掺杂比例为1%时对H2灵敏度最高。     

Preparation, characterization, and gas-sensing properties of Pd-doped In2O3 nanofibers

Pure and Pd-doped In₂O₃ nanofibers are synthesized via a simple electrospinning method and characterized by scanning electron microscopy and X-ray diffraction. Comparing with pure In₂O₃ nanofibers, Pd-doped In₂O₃ nanofibers exhibit much higher sensitivity to ethanol at 200 °C. The sensor fabricated from Pd-doped In₂O₃ nanofibers can detect ethanol down to 1 ppm (the corresponding sensitivity is 4) with good selectivity, and the response and recovery times are 1 and 10 s, respectively. The sensing mechanism and the effect of Pd doping are discussed. The results indicate that the Pd-doped In₂O₃ nanofibers can be used to fabricate high performance ethanol sensors.     

N-琥珀酰壳聚糖的制备及其性能

通常在N-琥珀酰壳聚糖的合成过程中使用大量的有毒溶剂,容易造成环境污染,并且有毒溶剂易残留在产物中,限制了N-琥珀酰壳聚糖在生物医学领域的应用。本研究采用一种安全、环保的合成方法,以无水乙醇为溶剂,通过控制反应时间,合成了一系列不同取代度的N-琥珀酰壳聚糖,测定了产物的取代度,分子量及其分布,并用FTIR对其进行结构分析。采用粉末X-射线衍射、TG对其结晶性能和热稳定性进行分析,并对其水溶性和生物相容性进行了探讨。当反应时间为15 h时,所得产物的取代度最高,分子量最大,分子量分布最窄;N-琥珀酰壳聚糖的结晶性和热稳定性均弱于壳聚糖,改性的壳聚糖具有良好的水溶性。动物皮下植入实验表明,以无水乙醇为溶剂合成的N-琥珀酰壳聚糖具有良好的生物相容性,有望在生物医用材料方面得到广泛应用。     

纳米二氧化硅的制备及表征

以水玻璃为原料,采用微乳液法和正丁醇共沸蒸馏法制备纳米级二氧化硅粉体.并通过扫描电镜,红外光谱分析,X射线衍射等手段对制备的纳米二氧化硅进行了表征.     

棒状γ-Fe2O3纳米粒子的制备及表征

在聚乙二醇(PEG-400)存在的条件下,在溶液中FeCl3与NaOH反应所得的沉淀物经抽滤后,在空气中60℃干燥6h后再在不同温度下热处理.所得的各样品用XRD、Mossbauer谱、TEM及FTIR等手段进行了表征.结果表明,沉淀经60℃干燥6h后得到结晶较差的γ-Fe2O3粉体(含少量结晶较好的α-FeOOH).经300℃热处理1h后得长径比约为5的棒形γ-Fe2O3纳米粒子.     

Gasochromic switching of Ta and Pd-doped nanocrystalline TiO2 thin films

In this work TiO2:(Ta, Pd) thin films with gasochromic properties have been described. Thin films were prepared by reactive magnetron sputtering process using mosaic Ti-Ta-Pd target. The amounts of dopants were 2.54 at.% and 12.36 at.% of Ta and Pd, respectively. The results of optical measurements performed at presence of ethanol and additional heating of the sample up to 350 degrees C have shown an abrupt change of transmission level from 80% down to 10% in VIS and in IR range. The gasochromic change was very fast. Moreover, rapid cooling (down to room temperature) in an air ambient results in stable thin film coloration. The reverse effect (bleaching) was obtained after annealing at 500 degrees C in an ambient air.     

PVDF/CA共混微滤膜的研制

通过PVDF与CA共混来提高PVDF膜的亲水性,以纯水通量、膜的最大泡点压力、平均泡点压力等性能为指标,设计了九因素(共混比、固含量、溶剂种类、溶剂比、添加剂种类及含量、蒸发时间、凝胶浴温度、凝胶时间)四水平的正交试验表研究膜制备过程中各因素对PVDF/CA共混微滤膜性能的影响.实验结果表明:固含量是最主要的影响因素,其次是共混比、溶剂种类、添加剂含量、凝胶浴温度、凝胶时间、蒸发时间、添加剂种类和溶剂比.较佳的成膜条件为:PVDF/CA共混比4∶1,固含量12%~14%,添加剂N-甲基-2-吡咯烷酮质量分数2%~3%,二甲基甲酰胺/正丁醇混合溶剂比7∶1,蒸发时间30 s,在20~30℃的自来水中凝胶50~70 min.在此较优条件下可制备孔径为0.55~0.65μm,0.06 MPa下的纯水通量27℃时为205.37~292.53 mL/(cm2.h)的PVDF/CA共混微滤膜.     

PAN/CA复合纳米纤维膜的制备及性能表征

为了研究聚丙烯腈/二醋酸(PAN/CA)复合纳米纤维膜的截滤性能,以N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)为溶剂,将PAN/CA以质量比分别为100/0、90/10、80/20共混配制成质量分数为10%的溶液,以静电纺丝技术,制备PAN/CA复合纳米纤维膜.借助扫描电镜(SEM)及相关测试软件,测出复合纳米纤维的平均直径分布...