不锈钢中常规元素常用测定方法比较及对能力验证结果的影响

研究了不锈钢中常规元素硅、锰等化学成分的3种常用测定方法:经典湿法化学分析、火花放电原子发射光谱法(Spark-AES)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。在2008—2018年能力验证数据、标准、文献的基础上,简要分析了其特点和适用性。结果表明,对于不锈钢硅、锰等化学成分测定,标准中规定3种元素测定范围均不相同,经典的湿法化学分析方法成熟稳定,精密度高,由于操作较繁琐,在能力验证(PT)中使用较少,但满意率较高,于中国知网(CNKI)数据库中发文最早;火花放电原子发射光谱法操作简便,再现性较好,在能力验证中使用多且满意率高,于CNKI数据库中发文数多;而电感耦合等离子体原子发射光谱法的使用特点介于其他两种方法间,在能力验证中的应用不多且满意率较低,于CNKI数据库中发文最晚。     

火花放电原子发射光谱法测定奥氏体易切削不锈钢中高含量硫

奥氏体易切削不锈钢中S含量(质量分数,下同)大于0.2％,常规的测量方法有红外吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),而上述分析方法存在制样慢、分析元素种类少等缺点,不能满足炉前炼钢的快速分析要求.实验采用火花放电原子发射光谱法研究了奥氏体易切削不锈钢中高含量S的分析技术.首先通过分析奥氏体易切削不锈...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中锰钛硅磷

使用化学湿法测定磷铁中各元素含量时,用酸溶解样品,不加氢氟酸样品溶解不完全,而加入氢氟酸会使样品中硅生成气态四氟化硅,因此要同时测定磷铁中锰、钛、硅和磷,必须使用碱熔解样品。实验用氢氧化钠和过氧化钠熔解磷铁样品,硝酸浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷铁中锰、钛、硅和磷。采用基体匹配的方法绘制校准曲线,各元素校准曲线的线性相关系数均为0.99998;选择各元素分析谱线分别为Mn 257.610nm、Ti 334.941nm、Si 288.158nm和P 178.222nm;方法中各元素的定量限分别为:锰0.015%(质量分数,下同),钛0.015%,硅0.023%,磷0.13%。按照实验方法测定两个磷铁标准样品和两个磷铁样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~4.2%;分别按照实验方法和其他方法(其中火焰原子吸收光谱法(AAS)测定锰、X射线荧光光谱法(XRF)测定钛、磷以及硅钼蓝分光光度法测定硅)测定磷铁中锰、钛、硅和磷,结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中锰钛硅磷

使用化学湿法测定磷铁中各元素含量时,用酸溶解样品,不加氢氟酸样品溶解不完全,而加入氢氟酸会使样品中硅生成气态四氟化硅,因此要同时测定磷铁中锰、钛、硅和磷,必须使用碱熔解样品。实验用氢氧化钠和过氧化钠熔解磷铁样品,硝酸浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷铁中锰、钛、硅和磷。采用基体匹配的方法绘制校准曲线,各元素校准曲线的线性相关系数均为0.99998;选择各元素分析谱线分别为Mn 257.610nm、Ti 334.941nm、Si 288.158nm和P 178.222nm;方法中各元素的定量限分别为:锰0.015%(质量分数,下同),钛0.015%,硅0.023%,磷0.13%。按照实验方法测定两个磷铁标准样品和两个磷铁样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~4.2%;分别按照实验方法和其他方法(其中火焰原子吸收光谱法(AAS)测定锰、X射线荧光光谱法(XRF)测定钛、磷以及硅钼蓝分光光度法测定硅)测定磷铁中锰、钛、硅和磷,结果相吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高镍铸铁中硅锰磷铬镍铜

目前髙镍铸铁已广泛用于汽车发动机等产品上,对于材料中各元素的分析,传统化学分析方法已无法满足快速检测的需求。试验探讨了不同溶解方式的溶样效果,优选了王水并采用微波消解,冷却后在消解液中滴加氢氟酸的溶解方法,测定过程采用钇内标法进行检测,从而实现了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定高镍铸铁中硅、锰、磷、铬、镍、铜等元素的方法。在选定的仪器工作条件下,各元素的校准曲线线性相关系数均大于0.9999,各元素的检出限为0.0002%~0.0036%。实验方法用于高镍铸铁实际样品中硅、锰、磷、铬、镍、铜的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.73%~5.0%;按照实验方法测定髙镍铸铁标准样品中硅、锰、磷、铬、镍、铜,结果与认定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中的钒

建立了一种测定磷铁中钒的电感耦合等离子体原子发射光谱法。以王水溶解样品,分析了基体中元素磷、铁和其他共存元素的干扰情况,确定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中钒的最佳条件。方法加标回收率在97.0%～102.9%之间,相对标准偏差(n=9)为2.0%。方法简便、快速,适合批量样品的测定,同时也弥补了国家检验标准及行业检验标准相对滞后的不足。     

重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定高硅铁矿中二氧化硅

采用GB/T 6730.10—2014中规定的重量法测定高硅铁矿中二氧化硅时，为回收溶液中小部分可溶性硅，需要反复高温脱水、过滤，导致检测时间较长。为了缩短检测时间，采用重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定高硅铁矿中二氧化硅。高硅铁矿经酸溶过滤处理，含硅沉淀碱熔、酸化后，试样中大部分硅都形成了硅酸，再经高温脱水，形成的二氧化硅与氢氟酸反应生成四氟化硅气体，通过减少的质量计算硅含量；滤液中少量可溶性硅则采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定；样品中二氧化硅含量为重量法和ICP-AES测定硅含量(以二氧化硅计)的合量。按照实验方法测定2个高硅铁矿样品中二氧化硅，发现滤液中可溶性硅占比为0.39%～2.0%。按照实验方法测定3个铁矿有证标准样品和7个国际能力验证样品(二氧化硅质量分数为9.595%～50.01%)中二氧化硅，二氧化硅的测定结果与认定值/参考值相符，结果的重现性满足GB/T 6730.10—2014规定。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛磁铁矿中钒和钛

钒钛磁铁矿是重要的炼钢原料,其中的钒、钛元素具有极高的综合利用价值.钒、钛元素的测定方法多样,其中化学湿法手段繁琐,而先采用微波消解法处理样品,再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定需附加溶样设备,成本较高.样品采用硼酸-碳酸钠混合熔剂在1000℃熔融、盐酸浸出的方法溶解样品,选择V 309.311...     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁硅铝磁芯中铝和硅

使用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解法处理样品,选择Al 308.215nm和Si212.412nm作为分析线,基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝和硅,从而建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁硅铝磁芯中铝和硅的方法。结果表明,铝和硅的质量分数分别为1.00%~9.00%和2.50%~12.50%时与其发射强度呈线性,线性相关系数均不小于0.999 4;方法中铝和硅的检出限分别为0.020%和0.021%(质量分数)。实验方法应用于铁硅铝磁芯样品中铝和硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~2.2%;将测定结果与滴定法(测定铝)和重量法(测定硅)的测定结果进行比对,二者相吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定脱硝催化剂中13种元素

脱硝催化剂中各元素是评估和改善催化剂效能的重要研究对象,准确、快速地测量其中各元素含量,对催化剂性能评价、失活与再生、催化剂中毒等深入研究具有重要意义。采用微波消解在酒石酸-氢氟酸-硝酸体系中消解试样,结合动态背景校正技术,采用基体匹配法消除基体效应,在选定的最佳分析谱线和仪器合适的工作条件下,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒、钨、钼、硅、铝、钙、钡、铁、锰、铬、镁、磷、砷,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定脱硝催化剂中13种元素的分析方法。在各元素线性范围内,校准曲线的线性相关系数均在0.999以上;方法中各元素检出限为0.001%~0.021%(质量分数)。实验方法用于测定脱硝催化剂样品中钒、钨、钼、硅、铝、钙、钡、铁、锰、铬、镁、磷、砷,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于2.0%,加标回收率在94%~103%之间。按照实验方法测定3个脱硝催化剂样品中13种元素,同时采用其他方法进行比对(其中钼、钨、硅、钒、铝、钡、钙采用国家标准GB/T 31590—2015 X射线荧光光谱法测定;镁、铁、铬、磷、锰、砷采用国家标准GB/T 34701—2017电感耦合等离子体原子发射光谱法测定),测定结果相符合。     

校准曲线和观测方式对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中镍、铬和锰的影响

装饰装修用不锈钢材料主要为200和300系列不锈钢,其化学元素含量对其性能影响较大,其中镍、铬、锰 3种元素扮演着举足轻重的作用,因而能否对这些元素含量准确测定意义重大。不锈钢材料中化学元素含量测试主要依据SN/T2718-2010、GB/T 18705-2002、SN/T 3343-2012标准进行测定,此类方法均运用铁基体匹配的系列混合标准溶液绘制校准曲线、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法进行测定。用这种方法绘制校准曲线,实验前期准备工作繁琐,而且用于绘制校准曲线的溶液成分与实际待测样品溶液的成分不完全一致,造成样品中成分测定的不确定度大。因此,实验采用系列不锈钢标准样品绘制校准曲线后测定不锈钢中镍、铬、锰含量, 并对比了这两种绘制校准曲线方法和测定时观测方式对测定结果的影响。结果表明,采用系列不锈钢标准样品绘制的校准曲线测定镍、铬、锰的含量,准确性明显优于用单标准溶液(样品)绘制的校准曲线,而且配制方法简单,可以大大缩短检测时间。ICP-AES测定的观测方式对不锈钢成分的测定结果有影响,径向观测比轴向观测更适用于不锈钢中镍、铬、锰含量的测定。     

火花放电原子发射光谱法分析带极堆焊熔敷金属中7种元素

在实际生产应用中,火花放电原子发射光谱法广泛应用于带极堆焊熔敷金属的日常检验。因生产工艺和组织结构等因素的差别,使用标样作为类标样品时分析结果存在误差。实验针对带极堆焊熔敷金属,开展了火花放电原子发射光谱法应用于碳、硅、锰、硫、磷、铬、镍7种元素含量检测的应用研究,通过对光源参数中冲洗时间、预燃时间、积分时间进行优化,确定了冲洗时间为5s、预燃时间为6s、积分时间为7s的实验条件。探讨了使用标准样品和自制控样两种类型标准化方法对分析结果的影响。试验发现,采用不锈钢标样ZBGS003作为类型标准化样品测定带极堆焊熔敷金属时,碳、锰、铬、镍尤其是铬的分析值与化学湿法相差较大。而采用自制的带极堆焊熔敷金属建立类型标准化曲线后,测定结果与化学湿法分析结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌锰铁中铌和锰

铌锰铁是炼钢过程中的一种重要原料,建立测定铌和锰的方法尤为重要。铌锰铁中铌和锰为主元素,含量高,运用化学湿法分析时主元素之间会相互干扰,影响测定的准确性。实验采用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解样品,选择Nb 269.706nm为分析线、Mo 281.618nm为内标线;选择Mn 293.305nm为分析线、V 292.401nm为内标线,建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌锰铁中铌和锰的方法。共存元素的干扰校正试验表明,样品中共存元素对待测元素无干扰。各待测元素的校准曲线线性相关系数均大于0.9995。实验方法用于铌锰铁实际样品中铌和锰的测定,铌测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.26%~0.28%;锰测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~0.33%。采用实验方法对铌锰铁实际样品中铌和锰进行测定,测得结果分别与日本标准JIS G 1328—1982中丹宁酸水解重量法测定铌和国标GB/T 5686.1—2008中高氯酸氧化滴定法测定锰的结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝铁合金中硅磷锰钛

考察了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝铁合金中硅、磷、锰和钛的分析条件并建立了测定方法。铝铁合金试样经盐酸、硝酸和氢氟酸分解,在射频功率为1 150 W、雾化压力为0.22 MPa、辅助气流量为0.5 L/min、蠕动泵泵速为50 r/min、长波曝光时间为5 s、短波曝光时间为15 s的条件下,使用耐氢氟酸的雾化器和矩管,以ICP-AES测定了试液中硅磷锰钛。通过选择灵敏度适宜和没有干扰的谱线作为被测元素的分析线消除了谱线的重叠干扰,铁铝产生的背景干扰采用背景校正方法扣除。本法已用于铝铁合金样品中硅、磷、锰和钛的测定,其测定值与湿法的测定值相符,测定结果的相对标准偏差≤3.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中硅磷铁

提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中硅、磷、铁的分析方法。实验确定了以稀硝酸分解样品,选择Si 251.611 nm, P 178.229 nm, Fe 259.940 nm光谱线分别作为硅、磷、铁的分析线,同时研究了基体效应。通过在校准曲线溶液中加入与待测样品等量的锰,补偿了基体组分引起的基体效应。对金属锰标样进行加标回收试验,得到回收率在98.0％～100.5％间。用本法测定了GSB H42018和 DH7701金属锰标样,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差小于1%（n=6）。