水泥放射性测量不确定度评定

水泥放射性测量结果的不确定度评定是CMA和CNAS评审工作中的一项重要流程,是保证测试结果准确性的一项重要工作。依据GB 6566—2010《建筑材料放射性核素限量》,综合考虑水泥样品测量的重复性、标准源标定以及试验过程中称量对水泥样品放射性测量结果不确定度的影响,并对其进行分析、评定和量化,得出水泥放射性不确定度为= 7.2%（k=3）和= 8.1%（k=3）。     

火焰原子吸收光谱法测定岩矿中金含量的测量不确定度评定

采用《测量不确定度评定与表示指南》,以火焰原子吸收光谱法测定岩石矿样中的金含量为例,对测量结果进行不确定度评定。分析了不确定度的重要来源,包括样品制备,标准工作溶液,工作曲线拟合,试液定容体积及测量重复性等引入的不确定度分量组成。当金平均含量为2．98×10^-6±0．36×10^-6（k=2）,评定其扩展不确定度为0．36×10^-6。     

重量法与电感耦合等离子体发射光谱法测定复合肥料有效磷含量及不确定度比较

采用重量法和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES法）对复合肥料的有效磷含量进行测定,并对测量不确定度进行评定和比较。重量法测定结果w（有效磷）（20.71±0.07）%,扩展不确定度为0.07%(k=2),其不确定度主要来源于样品测量重复性;ICP-OES法测定结果w（有效磷）为（20.74±0.67）%,扩展不确定为0.67%(k=2),其不确定度主要来源于系列标准溶液的稀释。相比于ICP-OES法,重量法测定准确度更高,更稳定,适用于对准确度要求较高的测定;ICP-OES法适用于大批量测定。     

气相色谱法测定空气中丙酮的不确定度评定

以气相色谱法测定某空气样品中丙酮的浓度,并分析评定了测量过程中5个部分的不确定度。该样品空气中丙酮的浓度为0.74 mg/m3,扩展不确定度为U=0.04 mg/m3（k=2）,结果可表示为：（0.74±0.04）mg/m3。此方法可用于测定空气中丙酮含量的不确定度评价,更有助于准确地表述测量结果。     

重量法测定氧化稀土中稀土总量的不确定度评定

对重量法测定氧化稀土中稀土总量的不确定度进行了评定,测量不确定度主要来源于测量的重复性、样品称重及坩埚和沉淀灼烧的称重等,测量的重复性引入的不确定度对整个测量结果的不确定度贡献最大,其次是样品称重。因此,在实际操作过程中,应严格控制测量的重复性和样品称量的影响因素,以减少测量结果的不确定度。当氧化稀土中稀土总量为95.37%时,扩展不确定度为0.14%(k=2)。     

连续流动法测定烟草及烟草制品中氯的不确定度评定

依据《JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示》对连续流动法测定烟草样品中氯含量的不确定度进行评定,通过分析得出,测量重复性、样品前处理、标准溶液制备、标准曲线拟合、连续流动分析仪测量重复性是不确定度的主要来源。分析结果表明,当烟草样品中氯为0.80%时,扩展不确定度为0.12%,k=2。     

气相色谱法测定醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的不确定度评定

为提高测量结果的准确性,依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对气相色谱法测定醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的不确定度进行评定,通过分析得出,测量重复性、样品前处理、标准溶液制备、标准曲线拟合、气相色谱仪测量重复性是不确定度的主要来源。分析结果表明,当醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的含量为7.32%,扩展不确定度为0.42%,k=2。     

ICP-OES法测定银镁镍合金中镍含量的不确定度评定

不确定度的评定对检测结果数据分析有重要意义,是提高测量结果准确度的重要方法之一。依据JJF1059.1《测量不确定度评定与表示》通过建立数学模型,分析不确定度的主要来源,对电感耦合等离子体发射光谱法测定银镁镍合金中镍含量的测量不确定度进行评定。结果表明,银镁镍合金中镍质量分数为0.181%时,其扩展不确定度为:U=0.024%,k=2。为日后电感耦合等离子体发射光谱法测量结果的不确定度评定提供了参考。     

连续流动法测定烟草及烟草制品中总植物碱的不确定度评定

依据《JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示》对连续流动法测定烟草样品中总植物碱含量的不确定度进行评定,通过分析得出,测量重复性、样品前处理、标准溶液制备、标准曲线拟合、连续流动分析仪测量重复性是不确定度的主要来源。分析结果表明,当烟草样品中总植物碱为1.89%时,扩展不确定度为0.10%,k=2。     

络合滴定法测定石灰石中氧化钙的不确定度评定

不确定度是定量表征测量结果质量的一个重要参数,完整的测量结果应包含其测量不确定度。石灰石中氧化钙含量是表征石灰石品质的重要指标,因此,对石灰石中氧化钙测量不确定度评定工作就显得尤为重要。采用络合滴定法测定石灰石中氧化钙含量,讨论了不确定度的主要来源,得出扩展不确定度结果为0.24%,k=2。     

ICP-AES法测定离子型混合稀土氧化物中Al_2O_3量不确定度的评定

检测方法的不确定度评定对方法可靠性的评估具有重要的参考价值,也是检测机构需要加强和完善的一项基础工作。对ICP-AES法测定离子型混合稀土氧化物中Al_2O_3量的不确定度进行了分析评定,探讨了测量中不确定度的来源,并对各不确定度进行了量化计算,结果表明:该方法中测量结果的不确定度主要来源为曲线拟合与测量重复性,所测样品中Al_2O_3量检测结果为0.875%,扩展不确定度为0.065%,为检测机构质量控制提供了参考依据。     

ICP-AES法测定保护渣中氧化锂的不确定度评定

分析了影响ICP-AES法测定保护渣中氧化锂的不确定度的因素和来源,介绍了样品的测量过程。从测量的重复性、标准曲线的绘制、试液体积及仪器工作的变动性等方面分析了电感耦合等离子体法测定保护渣中氧化锂含量的不确定度,通过评定得出两个样品中氧化锂元素测定结果的扩展不确定度均为U=0.02%(k=2)。通过不确定度评定的结果可以看出影响ICP-AES法测定保护渣中氧化锂测定结果的主要因素为标准曲线的绘制。     

磷钼蓝比色法测定洗衣凝珠中总五氧化二磷含量不确定度评定

对磷钼蓝比色法测定洗衣凝珠中总五氧化二磷含量的不确定度进行评定。通过分析建立数学模型,对测定过程的主要不确定进行评定,主要包括样品称量、试样移取体积、标准曲线配制、标准曲线拟合、仪器校准以及重复性测定6个方面。最后计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果表明：样品测量结果为（0.055+0.002）%(k=2),对不确定度影响较大的是标准曲线配制,其次是标准曲线拟合。因此实验过程中应准确配制标准溶液和选取合适的标准曲线浓度范围,以提高检测结果的准确性。     

化妆品中二氧化钛含量测定的不确定度评定

分析评定分光光度法测定化妆品中二氧化钛含量的不确定度。建立数学评价模型,对测定过程的主要不确定度进行了合理的评定,主要包括样品称样量、定容体积、样品溶液浓度、稀释倍数、回收率以及重复测量6个方面,最后计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果表明,样品的测量结果为(9.530±0.30)%(k=2),主要的不确定度来自样品溶液浓度、重复测量、稀释倍数以及回收率,称样量和定容体积的影响较小。     

药品包装材料和容器炽灼残渣测量不确定度评定

炽灼残渣是衡量一些药品包装材料和容器品质的重要指标,同时测量不确定度是评价结果的重要手段,本文以口服固体药用高密度聚乙烯瓶、聚丙烯输液瓶、注射液用卤化丁基橡胶塞3种具代表性的产品为例,以建立炽灼残渣测量不确定度的评定方法。依据YBB00122002等标准的要求对各产品的炽灼残渣进行检测并按照JJF1059的要求对其炽灼残渣测量结果不确定度进行分析评定。以口服固体药用高密度聚乙烯瓶为例,其炽灼残渣测量结果可以表示为皓（2．0±0．14）％,k=2,此测量不确定度评定方法具有实用价值。     

氢化物原子荧光法测定尿汞及其不确定度评定

研究了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿汞含量并对测量不确定度进行评定。样品经湿法消解,用原子荧光仪检测,应用检测不确定度评定方法对测量结果进行不确定度分析与评定。该检测方法线性良好,相关系数r=0.9991,相对标准偏差为2.42%~2.63%,加标回收率为92.27%~97.33%,不确定度报告为(12.84±0.80)μg/L,取k=2。     

原子吸收光谱法测定橡胶配合剂氧化锌中氧化铜含量（以铜计）的不确定度评定

采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定橡胶配合剂氧化锌中的氧化铜（以铜计）含量。阐述了测量不确定度的主要来源: 样品质量m,定容体积V以及铜的测定浓度c。进行了不确定度的评定,给出了合成不确定度。原子吸收光谱法测定橡胶配合剂氧化锌中氧化铜含量不确定度结果表示为：（0.001±0.00014）%,k=2。     

高效液相色谱法测定化妆品中氢醌含量的不确定度评定

采用《化妆品安全技术规范》（2015版）规定的高效液相色谱法对化妆品国际能力验证样品进行氢醌含量的测定，并进行不确定度评定。按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的要求，建立测定化妆品中氢醌含量的计量学数学模型，考察不确定度的来源并计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明，当置信区间为95%，包含因子k=2，样品中氢醌含量为1.31%，标准扩展不确定度为0.04%；讨论了不确定度的主要来源为待测样品浓度、样品定容体积，针对实验操作提出了改进意见。     

骨质瓷中磷酸三钙含量检测的不确定度评定

按照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》建立了数学模型,对骨质瓷中磷酸三钙含量的测量不确定度进行了评定;分析不确定度分量及其来源,计算了各分量的不确定度,最后计算出检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。检测结果和不确定度评定结果为（38．26±0．20）％、k=2,沉淀洗涤造成沉淀损失引起的测量不确定度分量最大。     

重量法测定工业磷酸中磷酸含量的测量不确定度评定

按照测量不确定度评定的通用规则,建立了数学模型,对重量法测定工业磷酸中磷酸含量的测量不确定度进行了评定,分析了方法中的不确定度分量及其来源,计算了各分量的不确定度,最后计算出了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。检测结果和不确定度评定结果为（85．200．26）％,k=2。洗涤沉淀造成沉淀损失引起的测量不确定度分量为最大。