锶废渣制备锶盐酸浸取工艺关键参数的实验研究

以碳还原天青石生产碳酸锶的锶废渣为原料,采用盐酸为浸取剂,研究了锶废渣制备锶盐酸浸取工艺中锶渣粒径、浸取温度、浸取时间、溶液酸度等参数对锶浸取率的影响。在此基础上利用正交实验对锶渣酸浸取工艺进行优化。得到锶废渣酸浸取锶的最佳工艺：锶渣粒径为0.062 mm、反应时间为2 h、反应温度为30 ℃、浸取液pH为0.1。该研究可为提高锶资源的利用率提供参考。     

天青石精矿粉制备碳酸锶实验研究

采用碳还原法由天青石制备碳酸锶,研究了物质的量比、焙烧温度、焙烧时间、固液质量比、浸取时间等因素对锶利用率的影响,采用正交实验确定了最优锶收率工艺：天青石矿和还原煤物质的量比为5.7∶1、物料焙烧温度为1 150 ℃、焙烧时间为40 min、固液质量比为1∶14、浸取时间为2.2 h。本研究可为提高锶资源的利用率提供参考。     

燃煤电厂废旧SCR脱硝催化剂中TiO2载体的回收与再利用

以燃煤电厂废弃SCR脱硝催化剂为研究对象,考察了浸出时间、温度、液固比和NaOH浓度对碱浸过程Al、Si、V、W、Ti等元素浸出率以及浸出渣比表面积、孔容的影响。结果表明,碱浸的最优工艺条件为反应时间180 min、温度160℃、液固比15 ml·g^-1、NaOH浓度2.5 mol·L^-1。在最优工艺条件下得到的浸出渣主要成分为锐钛矿型TiO₂,经稀硫酸洗涤后作为载体,通过负载与新鲜催化剂相同含量的WO₃和V₂O₅,制备了V₂O₅-WO₃/TiO₂催化剂。对催化剂进行脱硝活性评价,结果表明,再生载体制备的催化剂脱硝活性恢复至新鲜催化剂水平,300℃时NO转化率达到97.8%,且具有良好的抗硫抗水性。     

氨法浸出锌冶金渣尘提锌工艺及动力学研究

锌冶金渣尘作为一种重要的锌二次资源,来源广、储量大、具有较高的综合回收利用价值。以NH₃-CH₃COONH₄-H₂O为浸出体系,考察粒度、反应时间、搅拌速度、液固比、总氨浓度、NH₃与NH₄⁺物质的量比和温度对锌浸出率的影响,结果表明：控制浸出温度为25 ℃、总氨浓度为5 mol/L、液固体积质量比为5 mL/g、n（NH₃）/n（NH₄⁺）=1:1、搅拌速度为300 r/min、浸出时间为60 min,在此条件下锌的浸出率可达84%。含锌冶金渣尘浸出动力学分析显示,浸出反应表观活化能为22.66 kJ/mol,锌浸出过程的浸出速率受固体膜层扩散及界面化学反应共同控制,并获得了浸出锌的动力学速率方程。     

铵盐体系电解锰渣中石膏的转变规律

电解锰渣已成为阻碍电解锰行业发展的瓶颈,其中锰渣含有的大量石膏是限制其资源化利用的关键。针对锰渣中石膏浸出问题,本文研究了NH₄HCO₃和NH₄Cl用量、浸出初始pH、浸出时间、浸出温度对锰渣中石膏转变规律的影响。研究结果表明,当锰渣与NH₄HCO₃和NH₄Cl之间的质量比为20∶8∶1.5、固液比为1∶5、浸出初始pH为7.5、浸出温度为70℃、浸出时间为120min时,石膏的浸出率达到90.0%;浸出锰渣主要物相含有CaCO₃、SiO₂、Ca₂Mn₂(OH)₄Si₄O₁₁·2H₂O、Mg_5.0Al₆Fe₄Si_2.5Al_1.5O₁₀(OH)₈以及KAl₃Si₃O₁₀(OH)₂等,其中浸出锰渣中MnO含量由未浸出前的7.45%提高到14.71%。转变规律表明,NH₄HCO₃与锰渣中的石膏反应转变成(NH₄)₂SO₄和CaCO₃,而NH₄Cl作为盐试剂可进一步促进石膏的溶解,从而提高石膏的浸出率。     

一步法回收和再生废旧钴酸锂电池中的钴酸锂

采用酸浸法和溶胶-凝胶法耦合的一步法技术路线回收和再生LiCoO₂，简化了流程。先使用柠檬酸浸出正极材料中的Co和Li元素，然后采用溶胶-凝胶法从浸出液中直接再生LiCoO₂，柠檬酸在过程中起到了浸出剂和螯合剂的双重作用，简化了回收和再生流程。摸索了柠檬酸浓度、固液比、浸出温度、H₂O₂体积浓度和浸出时间对Co和Li浸出效率的影响规律，探究了煅烧温度对再生钴酸锂结构组成、颗粒形貌以及电化学性能的影响规律。结果表明，最佳浸出条件为：柠檬酸浓度为1.5mol/L，固液比为20g/L，浸出温度为80℃，H₂O₂体积分数为2%，浸出时间为60min。在此条件下，Co和Li的浸出率分别达到93.7%、98.2%。通过电化学分析表明，在700℃下煅烧得到的再生LiCoO₂电化学性能最佳，在1C下经50次循环后可逆放电比容量为118.7mA·h/g，容量保持率为93%。     

碱性水热法浸出处理废弃钴钼加氢催化剂

采用氨水、碳酸铵碱性溶液作为浸出剂，在水热条件下浸出处理废弃钴钼加氢催化剂，探究了影响金属元素Mo和Co浸出的主要因素。结果表明：在水热条件下，以氨水和碳酸铵作为复合浸出剂能有效抑制Al的浸出，同时对金属元素Mo和Co的浸出率较高。在氨水浓度为10 mol/L，碳酸铵浓度为2 mol/L，固液比为1:18 g/mL和反应温度为90℃的条件下，Mo和Co的单级浸出率分别达到81.7%和52.6%。进一步采用沉淀法分离回收浸出液中的Mo，制备了花瓣状形貌的(NH₄)₃PO₄(MoO₃)₁₂·4H₂O产品；利用焙烧后的浸余残渣作为载体负载Cu和Ni制备萘选择加氢催化剂，其催化效果与商品氧化铝载体制备的催化剂相当。     

机械活化强化锌焙砂中锌的浸出

锌精矿焙烧阶段产生的铁酸锌(ZnFe₂O₄)是一类具有尖晶石结构的复合氧化物,性质稳定,不溶于稀酸和碱,在常规浸出条件下,仍有20%的锌以铁酸锌的形式存在于锌浸渣中,导致锌精矿焙烧产物的锌浸出率不高,一般为80%左右。机械活化具有使矿物晶格产生缺陷,降低反应对温度、酸浓度等条件依赖程度的优点。因此,本文采用机械活化对锌焙砂进行预处理,以硫酸为浸出剂,研究了机械活化时间、球料比、硫酸浓度、液固比、温度对锌的浸出率及其他杂质离子的影响规律。结果表明：锌的浸出率随机械活化时间的延长呈现出先增大后降低的趋势。机械活化(H₂C₂O₄·2H₂O与锌焙砂的质量比为3.60%,球料比为2∶1,球磨时间10min)-酸浸(70g/L H₂SO₄,液固比为10∶1,温度为35℃)工艺结果表明,锌的浸出率为87.61%,与未机械活化时相比(82.59%),锌的浸出率提高5个百分点。机理分析表明,机械活化使锌焙砂颗粒粒径变小,产生晶格畸...     

从熔盐电解废渣中回收钪和氟

为无害化处理熔盐电解法制备铝钪中间合金过程产生的熔盐电解废渣并回收其中的有价元素,针对熔盐电解废渣氟盐高、稀土元素钪含量低的特点,提出了一种氢氧化钠?硫酸两步浸取的全湿法处理熔盐电解废渣,回收氟、钪的新工艺。利用X射线衍射仪(XRD)、X射线荧光光谱仪(XRF)、离子色谱仪(IC)、电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)、扫描电镜(SEM)对碱浸?酸浸过程中氟、钪元素的走向分布进行了系统考察。结果表明,碱浸过程中熔盐电解废渣中的氟转化成溶解度较低的氟化钠,通过水洗使氟几乎全部进入溶液,而钪留在碱浸水洗渣中,实现了氟、钪分离。利用碱浸水洗渣中的铝以难溶于酸的?-Al2O3形式存在的特性,通过酸浸将碱浸水洗渣中的钪溶解,实现了钪和铝的分离与回收。通过研究碱浸、酸浸过程中浸出剂浓度、液固比、浸出温度和时间等工艺参数对浸出率的影响,得到最佳工艺参数：碱浸过程氢氧化钠浓度100 g/L,液固质量比12:1,温度90℃,浸出时间1.5 h;酸浸过程硫酸浓度1.5 mol/L,液固质量比6:1,温度90℃,浸出时间50 min。碱浸后熔盐电解废渣中可溶性铝和氟的浸出率分别达97.12%和98.71%,氟化钠产品纯度达到98.70%,酸浸过程钪的浸出率达到92.01%。     

铟废渣中铟的回收

对铟废渣中铟的回收进行了条件和工艺的研究,研究了酸度、液固比、时间、温度等因素对铟浸出率的影响。实验研究结果表明,控制合适的的工艺条件:反应温度为60℃,反应时间为6h,液固比为4:1,酸度440g/L(H2SO4),加CaO,加聚丙稀酰胺;锌粉置换温度为常温,时间为72h,pH1~2,锌粉粒度80~120目可以高效地置换出酸液中的铟,并且一次浸出率达到79%,富集后铟的浸出率高于87.83%。     

碳酸锶废渣酸浸尾气的处理研究

将酸浸碳酸锶废渣时逸出的硫化氢气体和空气通入硝酸铁溶液中,硫化氢被氧化得到硫磺,硝酸铁溶液可重复使用。通过实验研究确定了较优实验条件：硝酸铁浓度为0.5 mol/L,实验温度为30 ℃,所得硫磺纯度为99.38%,每得到1 g硫磺时硝酸铁损失量（以Fe₂O₃计）为0.013 7 g。该方法具有条件容易控制、工艺流程简单等优点,适用于碳酸锶废渣酸浸过程中硫化氢气体的处理。     

碳酸锶渣中锶的盐酸-氯化铵浸取工艺研究

随着电子、有色金属、航空航天等行业的快速发展,锶及锶盐的市场需求越来越大。以碳还原法生产碳酸锶的含锶工业废渣为原料,以盐酸-氯化铵为浸取剂,探究了浸取时间、浸取温度、盐酸-氯化铵物质的量比对废渣中锶浸取率的影响。在单因素实验的基础上,采用3因素3水平的Box-BehnKen响应面分析法对锶浸取工艺做了优化,确定了浸取锶的最优工艺条件。结果表明：在盐酸与氯化铵物质的量比为4.32、浸取时间为104 min、浸取温度为33 ℃的最优工艺条件下,经过4次重复性实验,所得的锶浸取率平均值为95.15%,标准偏差为0.146 2,相对标准偏差为0.153 7%,与预测值相对误差仅为0.17%,所选因素对锶浸取率影响由大到小顺序：浸取时间、盐酸-氯化铵物质的量比、浸取温度,以期为锶渣中锶资源的回收利用提供参考。     

以金属锶残渣为原料制备工业碳酸锶

对用氯化铵溶液浸锶,浸出液碳化得碳酸锶成品的工艺条件进行了研究。实验得到氯化铵浸锶的最佳工艺条件为：浸锶温度为80℃,浸锶时间为2 h,氯化铵加入量为使溶液pH值至8～9,锶渣粒度〈80目,固液比1∶4。碳化阶段碳酸氢铵加入量为其理论量的110%。按该条件浸锶,并制备碳酸锶,锶的浸出率可达92.5%以上,产品质量符合HG/T2969—2010Ⅱ型标准。该工艺实现了锶资源的二次利用,为锶渣的回收再利用开辟了一条新途径。     

有机溶剂浸取湿法磷酸脱氟渣制备磷酸的研究

脱氟渣是湿法磷酸化学沉淀脱氟过程产生的固体废渣。分别用甲醇、乙醇和丙酮浸取脱氟渣来回收脱氟渣中的磷酸,研究了浸取时间、温度和液固比对于五氧化二磷、氟的浸取率以及浸出液磷氟比［m（五氧化二磷）/m（氟）］的影响,得到了适宜的浸取条件。浸取液经蒸发浓缩回收浸取剂后,浓缩液均可满足饲料级磷酸氢钙生产对于湿法磷酸磷氟比的要求。综合考虑浸取剂成本、五氧化二磷浸取率和浸出液磷氟比,确定甲醇为优选浸取剂,并用响应面法对甲醇浸取工艺条件进行优化。优化工艺条件下五氧化二磷的浸取率为97.13%、浸出液磷氟比为51.62,甲醇在5次循环回收利用后对脱氟渣仍有较好的浸取效果。     

毒重石尾矿钡渣制取高纯氯化钡的研究

通过改进的两次盐酸浸取法将毒重石尾矿钡渣中的钡转化为氯化钡实现二次回收,考察了包括液固比、盐酸浓度、浸取时间、浸取温度等因素对除杂提钡效果的影响。实验结果表明,第一步盐酸洗渣能将铁、钙、锶等杂质酸化为相应的氯盐,并将其大部分转入液相,所得含钡滤渣进行第二步盐酸浸取,得氯化钡溶液。实验优化工 艺条件：第一步盐酸洗渣,液固质量比为1∶2,盐酸浓度为1 mol/L;第二步盐酸浸取,液固质量比为7∶1,盐酸浓度为 2 mol/L,浸取时间为2 h,浸取温度为70 ℃,钡的回收率可达95%;第三步氯化钡粗品精制,用草酸进一步沉淀钙、锶,调节滤液pH为3,滤液蒸发浓缩结晶,晶体经无水乙醇洗涤后烘干,所得氯化钡产品纯度可达99.9%。     

废旧锂电池中有价金属回收及三元正极材料的再制备

探讨了磷酸体系下不同因素对废旧锂电池正极材料中有价金属浸出效率的影响，结果表明：在浸出时间60min，反应温度60℃，磷酸浓度2mol/L，液固比20mL/g，还原剂(H₂O₂)体积分数为4%时，可得最佳浸出效果，Co、Li、Mn、Ni浸出效率分别可达96.3%、100%、98.8%和99.5%；浸出液添加相应比例金属离子，采用草酸共沉淀法制备前体材料(Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3)C₂O₄，并得到相应再生磷酸溶液。再生磷酸进行循环浸出实验，实验研究结果表明：循环浸出5次之后Li的浸出率仍可保持在90.1%，而Co、Mn和Ni的浸出率在75.0%以上。前体添加锂源Li₂CO₃煅烧合成Li(Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3)O₂材料，考察了不同温度对Li(Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3)O₂材料合成的影响，结果显示，当合成温度为800℃时，得到的材料性能最优良，初次放电容量可达136.4mA·h/g。在0.2C下经过50圈循环后容量保持率为97.2%。     

钛白废酸加压浸出钛精矿制备富钛料实验研究

基于硫酸钛白生产工艺的现状,将钛白废硫酸综合利用与富钛料的生产相结合,开展了钛白废酸加压浸出钛精矿制备富钛料的实验研究,并分别考察了酸矿比、浸出温度、浸出时间等因素对富钛料品位的影响。研究结果表明：在酸矿比（mL/g）为8∶1、酸浸温度为150 ℃、酸浸时间为7~8 h的条件下,可获得二氧化钛品位达80%以上的富钛料。通过XRD分析可知,酸浸完成后,钛精矿中的主要物相FeTiO3已转换为富钛料中的二氧化钛物相。     

一种回收利用锶盐残渣制备碳酸锶的新方法

碳粉还原天青石水浸取锶盐生产工艺会产生大量的废渣,造成环境污染。本方法通过酸溶将可溶性锶盐溶解分离出来,再经过除杂过滤,得到锶母液。锶母液在低温条件下碳化,澄清后得到的沉淀,经漂洗、过滤、烘干得到碳酸锶成品。该工艺使废渣中的锶回收率达到90%以上。所得产品的各项技术指标符合HG/T 2969—2010《工业碳酸锶》的行业技术要求,而且形成的碳酸锶粒径小、用途广、经济价值更高。     

298.2 K四元体系MgCl2-SrCl2-AlCl3-H2O相平衡实验及溶解度计算

采用等温溶解平衡法研究了298.2 K四元体系MgCl₂-SrCl₂-AlCl₃-H₂O的相平衡关系,测定了该体系的溶解度和平衡溶液的密度、折射率。根据实验数据,分别绘制了298.2 K该四元体系的空间立体图、相图、水图、密度-组成图和折射率-组成图。研究发现：298.2 K下,四元体系MgCl₂-SrCl₂-AlCl₃-H₂O无复盐或固溶体生成,稳定相图由2个共饱点、5条单变量曲线和4个结晶区组成。四个结晶区分别为MgCl₂·6H₂O、SrCl₂·6H₂O、SrCl₂·2H₂O和AlCl₃·6H₂O,其中SrCl₂·6H₂O结晶区最大,SrCl₂·2H₂O结晶区最小,说明SrCl₂·6H₂O更容易结晶析出。平衡液相的密度和折射率随着J（MgCl₂）的变化呈规律性变化。采用Pitzer模型进行了298.2 K四元体系MgCl₂-SrCl₂-AlCl₃-H₂O溶解度计算,对比发现,计算结果与实验结果基本吻合。