碱式硫酸镁晶须的制备

利用苦卤与工业氨水反应制备氢氧化镁滤饼,按比例将其与一定浓度的七水硫酸镁溶液置于高压反应釜中,通过水热反应制备碱式硫酸镁晶须,主要考察了物料配比、七水硫酸镁浓度、反应温度、搅拌速度和反应时间对晶须晶形的影响,得出适宜条件为：七水硫酸镁的浓度为08 mol/L,m(七水硫酸镁)∶m(氢氧化镁)为2∶1,反应温度为160 ℃,搅拌速度为300 r/min,反应时间为8 h。并对在此条件下合成的晶须进行了化学分析、电镜扫描(SEM)观察、X射线衍射(XRD)分析及TG DTG分析。     

添加有机酸水热法制备碱式硫酸镁晶须的研究

以硫酸镁和氢氧化镁为原料水热反应制备碱式硫酸镁晶须[MgSO4.5Mg(OH)2.3H2O],通过正交实验得出制备条件,在此条件下添加有机酸,对不同的有机酸添加剂进行对比,对产物进行SEM,XRD,TG以及FT-IR分析。结果表明:控制硫酸镁浓度为0.70 mol/L,氢氧化镁浓度为0.32 mol/L,反应温度为160℃,搅拌速率600 r/m in,压强0.5 MPa,反应时间6 h,原料填充度大于60%,有机酸添加量为0.1%~1%(质量分数)。在此条件下可以制得长径比大于60的碱式硫酸镁晶须,产品为单晶纤维状结构。有机酸的加入,作为一种较好的表面处理剂,吸附在产品表面,阻止晶体的团聚,有利于产品的分散,通过小尺寸晶须的团聚,生成大尺寸的晶须产品。     

碱式硫酸镁烧结法制备氧化镁晶须

以价格低廉的硫酸镁和氢氧化钠为原料,通过前驱体烧结法制备氧化镁晶须。首先以硫酸镁和氢氧化钠为原料,通过常温反应—水热晶化,制得了结晶良好、具有纤维状外形的前驱体碱式硫酸镁[MgSO4.5 Mg(OH)2.2 H2O]的单一物相。通过控制前驱体的分解速度使其在低温下缓慢分解以保持晶须状外形,然后在高温下烧结,得到烧结良好、分散均匀、长径比大的氧化镁晶须。利用SEM和XRD对产物进行表征,氧化镁晶须是由纳米氧化镁颗粒烧结而成的“假象”体,直径在0.2~1.5μm,长径比≥50。实验证明该工艺简捷、易行、条件温和,为氧化镁晶须的工业化生产提供了有效可行的新途径。     

制备条件对生成碱式硫酸镁晶须的影响

以硫酸镁、氯化镁、氢氧化钠为原料,水热反应制备碱式硫酸镁晶须,考察了制备条件对生成碱式硫酸镁晶须的影响,依据各个制备条件的影响,得出较佳合成条件.在该条件下对产物进行了SEM、XRD以及TG分析.结果表明:在合成晶须的实验中,硫酸镁浓度不宜过大,一般控制在0.7mol/L左右,硫酸镁与氢氧化镁的较佳配比为2∶1,反应生成晶须的最佳温度为160 ℃.晶须形成以后,延长水热反应时间对于晶须的长径比以及形貌等已无较大影响.     

利用硼泥制备碱式硫酸镁晶须的研究

以硫酸为浸取剂采用规模放大的池浸法对硼泥中的镁元素进行提取,并利用氢氧化钠为沉淀剂制备碱式硫酸镁晶须。研究池浸法提取硼泥中镁元素的最佳工艺,考察制备条件对碱式硫酸镁晶须形貌的影响,利用ICP,IR,XRD,SEM等对产物进行表征。实验得出池浸法提取硼泥中镁元素的关键参数:浸取剂硫酸用量为理论量的110%,浸取时间为4~5 d。以硼泥中提取的硫酸镁为原料,在反应料浆中硫酸镁浓度为0.3 mol/L,物料配比n(硫酸镁)∶n(氢氧化钠)=3∶2,反应温度为160℃,反应时间为6 h条件下制备了直径约1μm,长50~80μm的碱式硫酸镁晶须[5Mg(OH)2.MgSO4.2H2O]。     

碱式硫酸镁晶须的水热合成工艺研究

研究了MgSO4.7H2O和NaOH一步法水热合成碱式硫酸镁晶须制备工艺,研究了各种合成条件对合成过程和产物质量的影响,得出最优工艺条件为:MgSO4.7H2O和NaOH的物质量比为1:1.5,反应时间10h,反应温度200℃。     

蛇纹石尾矿固体废弃物制备碱式硫酸镁晶须

本研究采用蛇纹石尾矿为原料制备碱式硫酸镁晶须,以硫酸浸取蛇纹石尾矿溶出的镁离子溶液为原料,氢氧化钠为沉淀剂,采用水热法合成碱式硫酸镁晶须,探讨了不同合成温度、镁离子的浓度和反应时间对晶须形貌的影响,并对产物进行X射线衍射分析、热分析和扫描电镜分析.结果表明:以蛇纹石尾矿酸浸提纯后的浓度为1 mol/L的镁离子与沉淀剂氢氧化钠物质的量为2.7∶1,在200℃温度下,反应时间5h下的合成的晶须为152型碱式硫酸镁晶须,形貌为扇形或纤维状,长径比10～ 200.     

氢氧化镁与七水硫酸镁水热法合成碱式硫酸镁晶须

为了获得高品质的碱式硫酸镁晶须,采用氢氧化镁和七水硫酸镁为原料,通过水热法合成碱式硫酸镁晶须。考察了七水硫酸镁与氢氧化镁的物质的量比、水热时间、搅拌转速、七水硫酸镁的添加量及水热温度等条件因素对晶须生长的影响,利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、选区电子衍射（SAED）及傅里叶红外光谱（FT-IR）等对晶须产品进行了分析。结果表明：优化的工艺参数为七水硫酸镁与氢氧化镁物质的量比为3∶1、水热时间为2 h、搅拌转速为400 r/min、七水硫酸镁添加量为4.93 g、水热温度为180℃、80 mL水作为反应介质;在优化条件下合成的产品主要为纤维状晶须,晶须的直径为300～500 nm、长度为80～100μm,其长径比大于160。工艺参数的优化可有效提高碱式硫酸镁晶须的分散性和长径比。     

碱式硫酸镁晶须增强ABS复合材料制备及性能

以丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)及碱式硫酸镁晶须为原料,以环氧树脂(ER)和苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)作为界面相容剂,研究界面相容剂对晶须增强ABS复合材料力学性能及界面粘接的影响.结果表明:加入SMA或环氧树脂,碱式硫酸镁晶须增强ABS复合材料的力学性能明显提高;SMA与环氧树脂同时加入具有明显的协同效果,使复合材料的性能更为优越.当晶须加入质量分数为15％时,复合材料的拉伸强度、弯曲强度、冲击强度较未添加界面相容剂时分别提高了26％、19％、198％.     

定-转子反应器结合水热法制备碱式硫酸镁晶须

以一定浓度的MgSO₄和NaOH溶液为原料,采用定-转子反应器制备碱式硫酸镁晶须前躯体,在170℃条件下进行水热反应6 h,制备出MgSO₄·5Mg（OH）₂·3H₂O型碱式硫酸镁晶须（MOS）,研究了不同的前躯体制备设备、反应物浓度、定-转子转速对产品质量的影响,确定了采用定-转子反应器结合水热法制备碱式硫酸镁晶须的工艺条件。利用此工艺条件,通过在100L高压反应釜中进行中试,得到了质量较好的碱式硫酸镁晶须。采用此工艺制得的晶须长径比大于50,直径0.5～1.0 μm,表面光滑,分散性好。     

水热法合成碱式硫酸镁晶须

以硫酸镁和氢氧化镁为原料,利用水热法制备了碱式硫酸镁晶须,对其制备工艺和表征方法进行了研究。通过实验得到合成晶须产品的适宜水热条件：硫酸镁料浆浓度为1.28 mol/L、硫酸镁和氢氧化镁的物质的量比为1～4、搅拌强度为450 r/min、反应温度为200 ℃、反应时间为6 h。在此条件下合成的碱式硫酸镁晶须的化学式为:MgSO₄•5Mg(OH)₂•2H₂O,平均长度为20～45 μm,长径比在31以上,该产品表面光滑,纤细均匀且无弯曲,纯度较高。     

氢氧化镁晶须制备表征及改性研究

以碱式硫酸镁晶须(MHSH)和氢氧化钠为原料通过水热合成法制备出氢氧化镁晶须。实验确定了制备氢氧化镁晶须的适宜条件:n(碱式硫酸镁晶须)∶n(氢氧化钠)=1∶2,反应温度为200℃,反应时间为3 h,碱式硫酸镁晶须料浆质量分数为4%,氢氧化钠浓度为0.3 mol/L。对氢氧化镁晶须进行扫描电镜、X射线衍射及热分析得出,制备的氢氧化镁晶须为扇状,直径为1～2μm,长度为100～200μm,长径比为100～200。利用硅烷KH-550、硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠、油酸钾等表面改性剂对氢氧化镁晶须进行表面改性。结果表明:用油酸钾作表面改性剂,在氢氧化镁晶须料浆质量分数为5%、改性时间为30 min、改性温度为90℃、油酸钾用量为5%(质量分数)条件下可获得较好的改性效果,改性后晶须的活化指数达到99.48%。     

硼酸镁晶须的可控合成及表征

以六水合氯化镁和硼酸为原料,在水热条件下合成了碱式硼酸镁［MgBO2（OH）］晶须,将其焙烧得到硼酸镁（Mg2B2O5）晶须。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和热重-差热分析（TG-DTA）手段,对前驱体和焙烧产物的物相和形貌进行表征。主要考察了反应物浓度对前驱体物相和形貌的影响,并分析前驱体的形成过程。结果表明,前驱体的制备过程与反应物浓度直接相关,在Mg2+浓度为2.0 mol/L,硼酸浓度为0.75 mol/L的条件下,可合成形貌良好的碱式硼酸镁晶须,将其在较低焙烧温度650 ℃下焙烧3 h,可得到组分单一、直径为40~70 nm、长度为500~1 500 nm、长径比为10~20的硼酸镁晶须。     

制备条件对氢氧化镁和碱式氯化镁组成和形貌的影响

以六水氯化镁和氨水为原料,水热法合成出了氢氧化镁和碱式氯化镁晶须。利用XRD、SEM、TG、FT-IR对产物的组成和形貌进行表征,同时考察了原料浓度、反应温度、反应时间及表面活性剂对产物形貌的影响。结果表明,在低氯化镁浓度和一定氨水滴加量的条件下产物为厚度20～50 nm,具有规则形状的纳米六方片层及其组合玫瑰花球结构的氢氧化镁,增大氯化镁溶液浓度同时减小氨水滴加量产物为直径0.5 μm、长度200 μm的碱式氯化镁单晶。     

硫酸镁制备高纯氢氧化镁工艺技术的研究

采用硫酸镁与氨为原料,研究了硫酸镁质量分数、氨镁摩尔比、搅拌转速及反应终点溶液的pH值对Mg(OH)_2纯度及产率的影响,得到制备氢氧化镁的最佳工艺条件。结果表明,硫酸镁质量分数为15.70%、氨镁摩尔比为6.0、搅拌转速为400 r/min、反应终点溶液p H值控制在11.10的工艺条件下,Mg(OH)_2的纯度达到99.45%,产率达到92.31%,为回收利用高镁磷尾矿中镁资源生产氢氧化镁提供重要参数。     

非离子表面活性剂存在下纳米氢氧化镁的水热处理

本文研究了在非离子表面活性剂PEG6000存在下纳米氢氧化镁的水热处理规律。产品采用X射线衍射、热重-差热分析、透射电子显微镜等进行了表征。结果表明:由于PEG6000的空间位阻作用以及与晶面的吸附作用,在PEG6000存在下进行氢氧化镁的水热处理,不仅可以改善氢氧化镁的结晶性和分散性,而且可有效地防止粒径的快速增长。当PEG6000的用量为氢氧化镁质量的4.4%,水热温度为180℃,水热时间为5h时,可制得结晶完整、分散性好、平均粒径61nm的六方片状纳米级氢氧化镁。     

阻燃型氢氧化镁的制备及其应用

为制备高分散性氢氧化镁阻燃剂,以氯化镁为原料,氢氧化钠为沉淀剂,采用直接水热法制备了超细氢氧化镁微晶。采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对其形貌和晶体结构进行了表征;同时将其填充到乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)树脂中,采用转矩流变仪、拉力试验机和氧指数仪对EVA/氢氧化镁混合物的流变性能、力学性能和阻燃性能进行了研究。结果显示,所制备的氢氧化镁产品为六方晶型,分散性高,与EVA树脂的相容性好。氢氧化镁填充量为60%(质量分数)的EVA混合物的转矩流变性能、力学性能和阻燃性能均优秀,平衡扭矩为13.8 N.m,拉伸强度为9.1 MPa,断裂伸长率达到1 200%,氧指数达到45。     

一步法制备亲油性纳米氢氧化镁

Mg(OH)2因具有无毒、抑烟等特点而成为极具发展潜力的绿色阻燃剂。但因其在聚合物材料中分散性和相容性差等因素,造成其阻燃率低,限制了其应用。为了解决上述问题,Mg(OH)2阻燃剂制备通常包括常温合成、水热处理和表面改性三步,工艺较为复杂。为此本文拟选择硬脂酸作分散剂,对一步法制备亲油性纳米Mg(OH)2进行了研究。研究发现,当硬脂酸用量为Mg(OH)2理论产量的3%,水热改性温度为160℃,水热改性时间为5h时,可制得结晶完整、分散性好、平均粒径88nm的亲油性纳米Mg(OH)2。     

氢氧根对半水硫酸钙晶体形貌的影响机理

以二水硫酸钙为原料在氢氧化钠-水体系中水热合成不同形貌的半水硫酸钙晶体,并通过XRD、XPS和电导率等手段对水热产物进行表征,研究了OH^-对水热产物晶体形貌的影响机理。结果表明,在碱性条件下可获得不同形貌的半水硫酸钙晶体,随着OH^-浓度的增大,纤维状形貌水热产物的含量减小而短柱状形貌的含量增多,且当OH^-浓度为1.0×10^-2 mol/L时水热产物以短柱状形貌为主。OH^-影响半水硫酸钙晶体形貌的原因：OH^-会消耗溶液中的Ca²⁺,从而促进二水硫酸钙的溶解,而Ca²⁺浓度的减少不利于半水硫酸钙晶体的成核生长;同时,OH^-对二水硫酸钙的促溶作用会增加溶液中SO₄^2-的浓度,从而促进半水硫酸钙晶体沿（110）和（200）晶面的生长;此外,OH^-在（002）晶面选择性吸附并与该晶面的Ca²⁺反应生成Ca（OH）⁺和Ca（OH）₂,从而阻碍半水硫酸钙晶体沿该晶面的生长。在以上3种作用下半水硫酸钙晶体形貌由纤维状向短柱状转变。本研究可为碱性条件下生产不同形貌半水硫酸钙晶体提供一定的理论依据。