盐酸预处理-高频燃烧红外吸收法测定含铀岩石中有机碳

有机碳的含量是寻找含铀岩石过程中一个重要参数,因此对含铀岩石中有机碳的测定有重要意义。考虑到含铀岩石中石墨碳的含量相对来说很低基本可以忽略,故先用盐酸对样品中无机碳进行酸化并加热以挥发除去无机碳,再用高频燃烧红外吸收法对预处理后样品中的碳含量进行测定,通过样品经预处理前后的质量比进行换算,可以得到样品中有机碳的含量,据此建立了高频燃烧红外吸收法测定含铀岩石中有机碳的方法。考虑到含铀岩石中含有机碳的标准样品比较少及高频红外碳硫仪在样品熔解和释放碳时的高效性,同时,为了减少试验过程中产生的系统误差或偶然误差,选择水系沉积物标准样品和土壤标准样品的总碳认定值来绘制校准曲线。结果表明,校准曲线线性回归方程的相关系数为0.9997,检出限为0.00080%,定量限为0.0027%。采用实验方法测定含铀岩石标准样品中有机碳的含量,测得结果的相对误差为1.3%,相对误差小于地质矿产实验室测试质量管理规范《DZ/T 0130—2006》中相对误差允许限。采用实验方法对含铀岩石实际样品中有机碳的含量进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.1%~3.8%,结果与非水滴定法基本一致。     

高频燃烧红外吸收法测定高纯金中碳量

高纯金在光电领域应用广泛,其碳含量对其使用性能有较大的影响,本文建立了用高频红外碳硫仪测定高纯金中碳量的检测方法,选择在0.3g的高纯金试料中加入0.3g的纯铁助熔剂进行熔融检测。实验结果表明：方法相对标准偏差（RSD）在8.02%～9.85%,加标回收率为在92.8%～94.6%,该方法实现了固体进样,且操作步骤简单、检测速率快可满足高纯金生生产分析检测要求。     

高频燃烧红外吸收法测定氮化硅铁中碳

称取0.2g样品,置于预先盛有(0.300±0.005)g锡粒的坩埚内,覆盖(0.400±0.005)g纯铁和(2.000±0.005)g钨粒进行分析,建立了高频燃烧红外吸收法测定氮化硅铁中碳含量的分析方法。实验中,考虑到氮化硅铁标准样品较少,故选择由0.04g氮化硅标准样品JCRM R008和0.16g纯铁标准样品GBW 01148a混合配制的氮化硅铁合成校准试样(w(C)=0.025 7%)与氮化硅铁标准样品GSB 03-2469-2008(w(C)=0.35%)来绘制校准曲线。方法中碳的线性范围为0.025%~0.35%,检出限为0.000 45%。由0.10g氮化硅标准样品JCRM R008和0.10g纯铁标准样品GBW 01148a混合配制氮化硅铁合成样品1,以及由0.08g氮化硅铁标准样品GSB 03-2469-2008和0.12g氮化硅标准样品JCRM R006混合配制氮化硅铁合成样品2,采用实验方法对其中碳进行测定,测定值与认定值基本一致。采用实验方法对氮化硅铁实际样品中的碳进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~1.7%。     

高频燃烧红外吸收法测定碳化硼中总碳

采用高频燃烧红外吸收法,建立了测定碳化硼中总碳量的分析方法。对称样量、助熔剂进行了试验。结果表明,当称样量为0.02 g、助熔剂为0.2 g Fe+0.02 g B₄C+0.2 g Fe+1.5 g W时,测定效果最佳。以CaCO₃为校准物质,采用本法对碳化硼样品中的碳进行测定,结果与管式炉燃烧红外吸收法的相对偏差为0.09%,小于 JIS R2015-2007标准规定的允许误差0.20%,相对标准偏差为0.37%。     

高频燃烧红外吸收法测定硼铁中碳硫

硼铁中碳、硫对炼钢过程中加硼铁以改善钢的物理性能有很大影响,本文对通过高频红外分析测定碳、硫的方法进行了探讨。     

高频燃烧红外吸收法测定钒铝合金中碳

控制样品粒度为100～160目(即96~147 μm),称取0.10～0.20 g样品,选择1.8 g钨粒、0.30 g纯铁、0.15 g锡为助熔剂,用碳质量分数为0.006%~0.069%的钛合金标准物质建立校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定钒铝合金中碳含量的分析方法。在优化的实验条件下,以碳质量分数为横坐标,以其对应的峰面积为纵坐标绘制校准曲线,其线性回归方程为y=5.878+859.4 x,相关系数r=0.999。方法检出限为0.001 1%,测定下限为0.003 8%。称取一定量的铝屑和钒铁标准样品,按照AlV55钒铝合金的成分配比混合配制成钒铝合成样品,按照实验方法进行测定,测定值与理论值基本一致。将方法应用于铝钒合金实际样品(AlV55、AlV65、AlV75和AlV85)中碳的测定,结果的相对标准偏差均小于10%(n=7)。钛合金中碳的加标回收率为92%～107%。对于碳质量分数为0.040%的铝钒合金(AlV55),其扩展合成不确定度为0.002 6%。     

高频燃烧红外吸收法测定石墨矿中固定碳

固定碳含量是石墨矿的工业指标,也是评价石墨矿品位储量的重要因素.固定碳为去除无机碳和有机碳后剩余的碳.实验采用在烧杯中加硝酸(2+8)低温煮沸的方法去除无机碳,用灼烧灰化的方法去除有机碳,以金属钨和纯铁为助熔剂,采用高频燃烧红外吸收法进行测定,实现了石墨矿中固定碳的测定.讨论了坩埚的处理方法、硝酸浓度、灰化温度、灰化时...     

高频燃烧红外吸收法测定银镍石墨中碳

银镍石墨(AgNiC)是中等负荷开关电器的电接触材料,碳是其主要构成元素,测定银镍石墨中碳对其产品性能研究和质量控制具有重要意义。选取称样量为0.10 g,以0.4 g纯铁-1.5 g多元助熔剂进行助熔,实现了高频燃烧红外吸收法对银镍石墨中碳的测定。根据在研标准中银、碳的测定范围和两个牌号的银镍石墨电触头材料中银、镍、碳的含量组成,用高纯银、高纯镍和高纯石墨粉配制碳质量分数分别为2.00%和3.00%的银镍石墨合成样品,考察了基体银和镍对碳测定的影响。结果表明,碳测定值和理论值一致,说明样品中银和镍对碳的测定几乎没有影响。采用钢铁、生铸铁、生铁标准物质及由生铸铁标准物质与高纯石墨粉配制的校准样品绘制校准曲线,线性范围为0.81%～8.67%,相关系数为0.999 8。方法检出限为0.001 1%,定量限为0.003 3%。按照实验方法测定3个银镍石墨样品中碳,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.37%～0.75%,测定值与行业标准JB/T 4107.3—2014中的气体容量法相符,加入生铁成分分析标准物质进行加标回收试验,回收率为97%～103%。     

高频燃烧红外吸收法测定硅粉中总碳

采用0.4 g锡粒和0.3 g纯铁放在坩埚底部,再加入0.150 g样品,上面覆盖1.5 g钨粒或者使用在坩埚底部加入0.150 g样品,上面覆盖1.8 g铁钨锡混合助熔剂后进行测定,建立了高频感应燃烧红外吸收法测定硅粉中总碳含量的方法。采用无水碳酸钠标准物质和钢铁标准样品两种物质分别建立了3条碳质量分数为0.001%～0.01%、0.01%～0.10%、0.1%～1.0%的校准曲线。实验表明:校准曲线的线性回归系数均大于0.99;对于同一硅粉样品,采用无水碳酸钠标准物质或钢铁标准样品建立的校准曲线得到的结果是相符合的。采用钢铁标准样品所做校准曲线对NIST57b硅粉标准样品进行测定,测得结果为0.0214%,相对误差为7.0%,符合检测方法确认测定值与真值的相对误差指导范围。组织5家实验室对3个碳含量水平的硅粉样品做方法验证试验,并按照标准方法GB/T 6379.2-2004对所得结果进行统计检验,结果表明:5家实验室的测定平均值一致性较好,且测得的所有数据均没有离群值,这说明硅粉中碳测定数据的分散性在可接受范围内。加标回收试验表明回收率在95%～120%之间。     

高频燃烧-红外吸收法测定钎料中低碳

对高频燃烧-红外吸收法测定BAu20NiCrFeSiB钎料中低碳的实验条件进行了探讨,并考察了助熔剂和坩埚对空白值的影响。实验表明:当添加1.2g钨锡助熔剂,分析时间为40s、比较水平为3%时,测定效果最佳：采用由钨锡助熔剂与铁助熔剂制备的打底坩埚,空白值远低于试样含碳量且稳定。在没有BAu20NiCrFeSiB钎料标准样品的情况下,采用基体类似的镍基高温合金GH3128标准样品对仪器进行了校准。将方法用于实际样品中碳的测定,测得结果为0.0158%、0.0147%,平行测定11次的相对标准偏差不大于1.7%,加标回收率为97%~102%。     

高频燃烧红外吸收法测定磷铁中碳和硫

考虑到低合金钢试样加入钨锡助熔剂后试样燃烧释放完全,其坩埚内部比生铁试样埚底光滑,埚壁迸溅少,且二次坩埚的成本更低,故选择分析完低合金钢的坩埚作为二次坩埚用于磷铁中碳和硫的分析。实验表明,在二次坩埚中加入0.40~0.55g试样、1.2~1.3g钨锡助熔剂,无需空白校正即可实现高频燃烧红外吸收法对磷铁中碳和硫元素的同时测定。由于磷铁标准样品较少,不足以覆盖所有磷铁中碳或硫的含量范围,所以通过将低合金钢标准样品和磷铁标准样品ZBT384进行两两混合(总质量控制在(0.5±0.05)g之间)以配制校准样品系列。结果表明,碳在质量分数为0.05%~0.65%范围内,硫在质量分数为0.005%~0.14%范围内的校准曲线线性关系良好,碳和硫的相关系数分别为0.999 6和0.999 5。将实验方法应用于磷铁实际样品分析,测得碳和硫的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为2.0%和3.5%。按照实验方法对磷铁标准样品和内控样品进行测定,测得结果与认定值或参考值的绝对误差均小于国家标准方法 YB/T 5339—2015或YB/T 5341—2015要求的允许差。     

高频燃烧红外吸收法测定炭/炭复合材料中碳

采用高频感应炉燃烧红外吸收碳硫仪,建立了炭/炭复合材料中碳的测定方法。对测定条件如助熔剂、称样量、分析时间等进行了优化研究。其最佳测定条件为:样品称量为0.15 g左右;最大工作电流350 mA,载气流速为3 L/min,载气(氧气)纯度99.99%,陶瓷坩埚需经1 100℃灼烧2 h后,可使空白降至最小,预清洗时间10 s,预延时间10 s,碳元素最短分析时间为60 s,比较水平为1.0%。该方法快速、简便,具有良好的精密度和准确度,用于复合材料中碳的测定,RSD为0.10%～0.21%。     

高频燃烧红外吸收法测定氮化钒铁中碳和硫

对于含氮量较高的氮化钒铁而言,其熔点高达1 450～1 650 ℃,给测定碳和硫的含量带来难题。利用钒铁标准物质建立校准曲线,钒铁标准物质进行校准验证,设定分析时间为50 s,以0.4 g纯铁和1.4 g钨粒为助熔剂进行助熔,建立了高频燃烧红外吸收法测定氮化钒铁中碳和硫的分析方法。方法中碳和硫的检出限分别为0.001 1%和0.001 3%,方法测定下限分别为0.003 5%和0.004 2%。由于缺乏氮化钒铁标准物质,取一定量的钒铁标准物质,分别与氮化硅铁标准物质混合,参照FeV45N10、FeV55N11氮化钒铁的成分配比配制氮化钒铁合成样品1#和2#,按照实验方法进行测定,所得测定值和理论值基本一致。实验方法测定氮化钒铁样品中碳含量结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在1.2 %～3.0%之间,硫在2.2%～4.2%之间。     

高频燃烧红外吸收法测定铝钛碳中间合金中碳

称取0.2 g纯铁助熔剂于处理好的坩埚中,加入0.2 g样品,再在上面覆盖1.3 g钨粒、0.2 g锡粒覆盖,设置截止燃烧时间为35 s,建立了三元助熔剂熔融-高频燃烧红外吸收法测定铝钛碳中间合金中碳的方法。实验表明:方法空白平均值w(C)=0.000 8%(n=5),与所测铝钛碳中间合金样品中的碳质量分数范围0.10%～0.30%相比可忽略不计。方法用于铝钛碳中间合金实际样品中碳的测定,结果与管式炉燃烧-碱石棉吸收重量法相符,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.54%～0.71%,加标回收率为98%～101%。适用测量碳质量分数的范围为0.10%～0.30%。     

高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌矿石中硫

铜铅锌矿石是冶炼钢铁的重要原材料,而其中硫含量的高低会直接影响钢铁的脆性、流动性等性能。因此,准确快速测定铜铅锌矿石中硫含量对于冶炼此类矿石意义重大。选取与实际样品具有相似化学性质的多个铜铅锌矿石标准物质建立校准曲线以消除基体效应,以铁助剂和钨锡助剂为助熔剂,实现了高频燃烧红外吸收法对铜铅锌矿石中质量分数为0.106%～10.76%硫的测定。探讨了称样量、钨锡助剂用量、比较器水平、分析时间、坩埚是否需要加盖等因素对硫测定结果的影响,确定最佳实验条件如下:称样量为0.1000g、钨锡助剂用量为1.6g、比较器水平为1%、分析时间为50s、坩埚不加盖。结果表明,校准曲线线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.0264%,定量限为0.106%。采用实验方法对不同铜铅锌矿石标准物质进行多次测定,相对误差均小于根据DZ/T 0130—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》得到的相对误差允许限。按照实验方法对铜铅锌矿石实际样品中硫平行测定11次,测定结果与燃烧碘量法、硫酸钡重量法结果无显著差异,相对标准偏差(RSD)在0.50%～4.6%之间。