氧氮氢碳硫在镍基高温合金锭中分布的研究

探讨杂质元素分布对避免缺陷产生和扩展意义重大,通过解剖整个镍基高温合金锭,探索氧、氮、氢、碳和硫在镍基合金锭中的分布。解剖方式为横向切片取样为主,沿锭边纵向抽取4mm×4mm细条为辅。横向切5个圆饼,每片制出约56个单样;纵向2根棒,每根棒切出80个单样。数据采集使用基于红外和热导检测原理的氧、氮、氢、碳、硫分析仪器,准确性有保障。实验结果显示:氧、氮、氢、碳沿锭纵向分布较均匀,仅锭芯部例外。其横向分布偏析严重,越靠近中心部位,氧、氮、氢、碳偏析越严重,氧和氢甚至可超出一个数量级范围以上。碳也不例外,在合金锭中心孔洞区域,通过金相显微镜可以观察到微小碳化物颗粒沿缩孔边缘处聚集析出。氮偏析不太严重,硫的横向、纵向分布均匀,未见偏析。     

22CrMoH钢轧制过程中金属流变对锭型偏析的影响

通过打孔定位试验,分析了轧后样棒位置的变化,研究了金属流变对锭型偏析的影响。结果表明,样棒不同位置的变形不均匀,高度方向上纵向变形和横向变形程度大小均是1/2R附近芯部表层。轧后孔洞沿延轧制方向延伸,表层变化为压缩比的1.46倍,芯部为压缩比的0.94倍。轧后锭型偏析的形状呈平椭形,轧制可以改变锭型偏析的形状,通过打孔定位试验可以快速地优化轧制工艺。     

熔炼工艺对TC10铸锭中Cu含量的影响

在真空自耗熔炼TC10铸锭时,Cu的化学成分均匀性很难控制,易产生偏析缺陷,影响铸锭的冶金质量和材料性能。针对真空自耗熔炼过程中Cu元素易偏析,不易控制的技术难点,研究了经二次VAR熔炼的Ф480mm及Ф560mm锭型中Cu的横向及纵向成分分布,对Cu元素的偏析规律及熔炼工艺对其分布的影响进行了进一步的探索。结果表明,选用不同的原料、锭型及熔炼电流,对Cu含量在铸锭横向、纵向分布均匀性有影响。     

GH99薄板表面花纹的研究

本文对GH99时效型镍基合金薄板表面上曾出现的明暗相间的花纹的成因和消除途径进行了研究。结果指出,表面花纹是由一次碳化物的偏析造成的。一次碳化物集聚的地方就显示为暗区,一次碳化物没有或少有的地方就显示为亮区。碳含量愈高,一次碳化物愈多,花纹就愈严重。降低碳含量可使花纹减轻或消除。合金锭经1200℃长时间的均匀化处理,可消除合金锭中碳化物的偏析,从而可防止薄板表面花纹的产生。提高固溶处理温度。中间热处理温度或加热温度均可减轻或消除表面花纹。     

稀土处理钢的偏析和夹杂物偏聚

为了研究钢中稀土夹杂物的分布和元素偏析,解剖了三支钢锭和一些钢坯。结果表明,稀土处理后,钢中 MnS 消失而形成稀土的硫化物和硫氧化物。这些稀土夹杂物与金属晶体一起沉降到钢锭底部形成夹杂物的宏观偏聚区,从而导致锭中稀土、硫及氧的偏析并使硫呈现反常分布。稀土夹杂物分布在铸态晶粒内部因而使枝晶间的组织发生变化,改善了铸态材料的性能。加入稀土金属的方法不同,锭中夹杂物的偏聚和钢中元素偏析状态亦有差别,一种锭模内加入法获得良好的结果。     

28厘米带帽镇静钢锭解剖分析

1 前言本文介绍二支28cm 上扩式带保温帽镇静钢锭的解剖结果,钢种为20管钢,其中一支锭加稀土(稀土加入量为0.15),另一支锭未加稀土。对两支解剖锭进行了比较,低倍组织良好,硫的分布均匀,加入稀土的锭,比不加稀土的偏析小,并对钢锭各部位进行了分析。     

用液态铝生产外沸内镇钢钢锭结构剖析

越钢一炼钢５００ｔ顶吹氧平炉冶炼钢水，采用上小下大模挂绝热板，下注时喷入液态铝所浇注的外沸内镇钢锭，经解剖分析，钢锭结构兼有沸腾钢和镇静钢的特点，表面质量好，内部无Ｖ形、倒Ｖ形偏析，化学元素分布较均匀，钢锭质量令人满意。     

脉冲红外法测定纳米材料中总氧和氧分量

应用脉冲红外法测定纳米材料中氧是基于碳还原原理。总氧一步提取,氧分量则通过温度缓升程序分离测定。总氧测定与氢还原-卡尔菲休法比较,两者结果一致。对铁镍合金超细粉分析发现随着镍的加入,氧特性越来越接近纯镍。追踪铁钐纳米晶制粉过程,球磨时间越长吸入氧越多。暴露试验表明:硅氮碳纳米粉吸氧快,而纯铝纳米粉中氧保持稳定。     

20CrMnTiH齿轮钢大方坯轧制圆钢宏观碳偏析控制

 湘钢用20CrMnTiH大方坯（300mm×430mm）生产轧材时出现较为严重的锭型偏析,对圆钢的性能不利。通过连铸调整工艺,适当提高比水量（由0.27L/kg提到0.35L/kg）,和降低结晶器电磁搅拌强度(由400A降到200A和0),轧材质量得到改善。对比调整前后工况,发现电磁搅拌减小时连铸坯等轴晶比例降低,无电磁搅拌时连铸坯碳偏析形式较有电磁搅拌的相差大,且其轧材没出现锭型偏析,轧材的碳偏析和硬度分布也趋向均匀。     

稀土钢的偏析和夹杂物偏聚

解剖了三支钢锭和一些钢坯,得知加入稀土元素后使锭中硫的偏析呈与常规分布相反的分布。研究证实,这种改变是锭中稀土夹杂物偏聚的结果。夹杂物的偏聚亦使锭中氧和稀土元素发生偏析。试验中发现,稀土夹杂物与常规夹杂物不同,它分布在铸态晶粒内部,这证实了它在金属结晶时起到了非自发核心的作用。文章指出在凝固时,稀土夹杂物与金属晶体一起形成“结晶雨“沉降到钢锭的下部而构成了夹杂物的宏观偏聚区。稀土夹杂物在晶内分布改善了枝晶间的恶劣状态,因而对材料性能产生有利的影响。试验表明,稀土加入方法等工艺因素对锭中偏析和夹杂物偏聚有显著的影响。一种锭模内加入法获得较好的效果。     

真空自耗电弧熔炼制备大尺寸TiAl基合金铸锭

通过选择合适中间合金,并控制最佳熔炼工艺,以真空自耗电弧两次熔炼制备了名义成分为Ti-32.3Al-4.7Nb-2.6Cr-0.9(W,Mo)(质量分数)的TiAl合金铸锭。该TiAl合金铸锭尺寸为160 mm×380 mm,其组分中高熔点元素Nb,W,Mo等在铸锭横截面的径向上分布均匀,O,N,H等气体间隙元素含量较低,Al元素在铸锭纵截面中心轴线上的质量分数与目标成分偏差为±0.8%,显示出优良的冶金质量。金相分析结果显示,该TiAl合金铸锭的组织为近片层组织,铸锭边缘晶粒尺寸要显著小于其中间及心部的晶粒尺寸。     

高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫

以含量相近的镍基合金标准物质绘制校准曲线,对高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫的实验条件进行了探讨,着重考察了助熔剂的种类及其用量、称样量对测定的影响。结果表明:分别以0.30g纯铜-0.30g纯铁和0.40g纯铁-1.50g纯钨为助熔剂对碳和硫进行测定时,试样燃烧完全,红外吸收峰型对称、平滑,测得结果的相对标准偏差(RSD)最小。称取(0.300±0.005)g试样进行碳和硫的测定,熔融后试样不会外溢且测得结果的相对标准偏差最小。结果表明,碳含量校准曲线线性相关系数r=0.9998,检出限为0.00012%,定量限为0.00040%。硫含量校准曲线线性相关系数r=0.9999,检出限为0.00011%,定量限为0.00036%。将实验方法应用于3个镍基耐蚀合金试样中碳和硫的测定,测得结果分别在0.0053%~0.156%和0.0011%~0.0032%之间,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别小于1%和小于3%。按照实验方法对镍基耐蚀合金试样进行测定,并分别加入不同含量的基准试剂碳酸锂对样品中碳含量进行加标回收实验,加入不同含量的基准试剂硫酸钾对样品中硫含量进行加标回收试验,回收率分别在95%~104%和96%~105%之间。     

高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫

以含量相近的镍基合金标准物质绘制校准曲线,对高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫的实验条件进行了探讨,着重考察了助熔剂的种类及其用量、称样量对测定的影响。结果表明:分别以0.30g纯铜-0.30g纯铁和0.40g纯铁-1.50g纯钨为助熔剂对碳和硫进行测定时,试样燃烧完全,红外吸收峰型对称、平滑,测得结果的相对标准偏差(RSD)最小。称取(0.300±0.005)g试样进行碳和硫的测定,熔融后试样不会外溢且测得结果的相对标准偏差最小。结果表明,碳含量校准曲线线性相关系数r=0.9998,检出限为0.00012%,定量限为0.00040%。硫含量校准曲线线性相关系数r=0.9999,检出限为0.00011%,定量限为0.00036%。将实验方法应用于3个镍基耐蚀合金试样中碳和硫的测定,测得结果分别在0.0053%~0.156%和0.0011%~0.0032%之间,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别小于1%和小于3%。按照实验方法对镍基耐蚀合金试样进行测定,并分别加入不同含量的基准试剂碳酸锂对样品中碳含量进行加标回收实验,加入不同含量的基准试剂硫酸钾对样品中硫含量进行加标回收试验,回收率分别在95%~104%和96%~105%之间。     

低碳Fe--Mn--Si--Al系TWIP钢的显微偏析行为

利用电子探针对实验室以及工厂冶炼的低碳Fe-25Mn-3Si-3Al TWIP钢的显微偏析进行系统性检测.结果表明:该TWIP钢的实验室铸锭和工厂AOD电极锭具有明显的枝晶偏析,其中AOD电极锭的偏析程度更高,Mn和Al的最大偏析量分别高达6.8%和2.4%;AOD电极锭经电渣重熔后晶界偏析显著,偏析程度并没有得到明显减轻;最后经工厂高温锻造成型后的锭坯中晶界偏析得到改善.合金成分高和结晶温度间隔宽是产生较大显微偏析的主要原因.该TWIP钢的所有试样均呈相同的偏析规律,Mn为负偏析,Al和Si呈正偏析,且Al的偏析程度最高.通过Thermo-Calc对该TWIP钢的溶质分配系数进行计算,发现Mn和Al理论预测的显微偏析规律与实验所得的规律完全相反.通过实验验证,得出Si含量是影响Mn和Al偏析规律的决定性因素.      

1.2085模具钢锻制大模块时成分偏析对预硬化硬度的影响

抚钢研制的1.2085模具钢在锻制大模块时预硬化硬度超出要求范围。通过对此钢种进行酸浸试验、硬度检验、成分分析、热处理试验等,研究了1.2085模具钢宏观成分偏析对预硬化硬度的影响。结果表明:宏观成分偏析主要是C及S元素,且C偏析影响预硬化硬度,正偏析部位硬度高,负偏析部位硬度低;钢锭尺寸愈大,影响愈明显,热处理亦无法消除这种影响。     

高温燃烧热导法测定煤中碳氢氮硫

对煤中碳、氢、氮、硫同时测定的报道多采用近红外光谱或中红外光谱法。实验控制称样量为80~120mg,选择三氧化钨与试样的质量比为3∶1,建立了高温燃烧热导法同时测定煤中碳、氢、氮、硫的方法。实验表明,当称样量为80、100和120mg时,两个煤样中4种元素的测定值与认定值基本一致,方差值在0.000133~0.0621之间,F值在0.71~3.00之间,F值均小于在95%置信限下的F_(0.05)=5.05,这说明3种称样量条件的精密度彼此无显著性差异。方法的检出限分别为碳0.026mg、氢0.015mg、氮0.004mg、硫0.044mg;方法的测定下限分别为碳0.194mg、氢0.037mg、氮0.096mg、硫0.185mg。方法应用于煤标准物质中碳、氢、氮、硫这4种元素的测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.12%~2.8%范围。     

Inclusion Distribution in Ingots Investigated by Dissection

Inclusion distribution in ingots was studied by dissection of a 16.8 t P12 ingot and a 5.0 t H13 ingot, with the analysis of T[O], original position statistic distribution analysis （OPA）, metallographic microscope static analysis and small sample electrolysis. The results showed that the inclusions in ingots were uneven; a positive segregation area was found in the center and lower part of the ingot, while a negative segregation area was present in the central part of ingot top; inclusion segregation in a large size ingot was severer than that in a small one. A new con cept, named inclusion segregation index, was put forward to quantify the segregation degree of inclusion. It was found that the segregation indexes drawn from T[O] analysis and OPA fit well, but they were different from those obtained by metallograpbic microscope static analysis and small sample electrolysis in the investigation of Pl 2 ingot, which contained a higher sulfur content; while the segregation index drawn from T[O] analysis was close to that from metallographic microscope static analysis in the H13 ingot with a lower sulfur content.     

GCr15轴承钢连铸方坯与电渣重熔铸锭的 原位统计分布分析

GCr15轴承钢作为高碳钢,其元素偏析尤其是碳元素的偏析对于钢的组织和性能有很大影响。实验应用原位统计分布分析技术对GCr15轴承钢连铸方坯整个横截面以及GCr15电渣锭的中心区域进行了对比分析,并重点研究了C和Cr元素的偏析情况以及试样表面的疏松情况。通过C和Cr元素含量二维等高图以及统计偏析度的对比分析可知,连铸方坯横截面的C和Cr元素都存在严重的中心偏析现象,同时在中心偏析区域外围观察到由于树枝晶搭桥而造成的环状、不连续的C元素负偏析带;GCr15电渣锭中心区域的C和Cr元素分布则较为均匀,即偏析现象得到明显改善。此外,电渣重熔前后试样表面的统计致密度和统计疏松度表明,电渣锭的致密程度要明显优于连铸方坯。     

过热度对GCr15SiMn轴承钢钢锭宏观偏析的影响

针对GCr15SiMn钢锭易出现宏观偏析凝固缺陷的问题,研究了过热度对GCr15SiMn钢锭宏观偏析的影响规律,使用真空感应炉冶炼1 kg的GCr15SiMn钢锭,通过酸侵试验与OPA技术分别测定了钢锭的凝固组织与宏观偏析,并结合ProCAST软件分析了钢液流动的规律。结果表明,高过热度(70 ℃)时,中心下部出现一定程度的负偏析,中心上部形成了较严重的正偏析同时伴随疏松;中过热度(50 ℃)时,疏松范围较小,碳元素分布较均匀;低过热度(20 ℃)与极低过热度(-20 ℃)时,疏松范围扩大,凝固初期是严重负偏析,凝固末期是严重正偏析。过热度影响偏析的机理为,高过热度时,凝固过程热对流较强,溶质上浮,钢锭上部的正偏析严重;当过热度过低时,初期凝固大量形核并保留在钢锭底部,在底部形成严重的负偏析。