辉光放电发射光谱仪器和应用进展

对辉光放电发射光谱的原理进行了介绍.描述了辉光放电发射光谱仪设备的进展,对其在成分分析和表面分析上的一些应用进行了展示.还介绍了辉光谱图深度分辨率模型.最后提出了辉光放电发射光谱以后发展需要解决的问题.     

中低合金钢的辉光放电发射光谱分析研究

研究了辉光放电电流、放电电压、信号采集时间以及预溅射时间等因素对中低合金钢辉光光谱行为的影响,建立了辉光放电发射光谱法(GD-OES)同时测定中低合金钢中C,P,S,Si,Mn,Cu,Ni,Cr,Ti,Al,Co和B的方法。方法具有很好的准确度和精密度。     

射频辉光放电发射光谱法测定不锈钢成分的研究

研究了射频辉光放电发射光谱法(rf-GD-OES)测定不锈钢成分C,Si,Mn,P,S,Cr,Ni,Cu,Co,Al。考察了射频功率、载气气压、预溅射时间等仪器参数对不锈钢元素谱线发射强度及相对强度稳定性的影响和直流自偏压与射频功率和载气气压的关系。以此为基础,优化后的最佳分析条件为:射频功率90 W、载气气压300 Pa、预溅射时间100 s、积分时间20 s。方法用于测定不锈钢标准样品,测定值与认定值相符,精密度良好。     

辉光放电原子发射光谱法测定不锈钢中宽范围含量钴

钴元素含量及其变化直接影响不锈钢材料性能,准确测定不锈钢中钴成分并对其严格控制对保证和提高不锈钢材料性能具有重要意义。通过优化仪器参数,用7块不同钴含量的不锈钢标准物质绘制校准曲线,建立了辉光放电原子发射光谱法(GD-OES)测定不锈钢中宽范围含量钴的方法。考察了仪器参数对钴测定的影响,优化后仪器参数为激发电流45 mA、激发电压1 100 V、预燃时间75 s、积分时间10 s。实验表明,钴在质量分数为0.008%～1.55%范围内与其对应的光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.990 5。方法检出限为1.2μg/g,定量限为4.0μg/g。将实验方法应用于不锈钢标准样品和实际样品中钴含量的测定。结果表明：对于标准样品,测定值与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.71%～1.2%;对于实际样品,钴测定值为1.48%、0.62%、0.128%,与GB/T 223.65—2012中的火焰原子吸收光谱法及GB/T 223.22—1994中的亚硝基R盐光度法基本一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.1%～1.6%。     

辉光放电原子发射光谱法测定镀锌薄板中多元素

镀锌薄板基体成分分析是确保其材质的重要基础技术.在厂家建立校准曲线的基础上,通过对辉光放电原子发射光谱法测定过程中的一些影响因素(如:激发电压、激发电流、光谱描迹与漂移校正、取样质量、试样表面质量、氩气纯度与流量)进行控制,实现了对镀锌薄板中多元素的测定.按照实验方法对3块低合金钢标准物质进行测定,测定值与认定值基本一...     

射频辉光放电发射光谱在深度分析有效信息量方面的改进

评述了射频辉光放电发射光谱中的两种新的测量方法：调幅技术和偏置电流导电技术。这两种方法在分析薄膜试样时非常有效。应用调幅技术时，辉光放电电压以低频进行调制，在发射信号周期性变化的同时，溅射率降低。尽管随脉冲数的减少发射强度降低，但发射强度能用选频放大器选择性地进行检测，从而能获得较好的信噪比。在偏置电流导电技术中，直流偏置电流被导入由低通滤波器和负载电阻组成的辉光放电灯电路中，偏置电流将大量电子引入等离子体中，从而导致等离子体区域发射强度的增强，而同时由于偏置电流的减少而使得溅射率降低。这两种技术有利于改进辉光放电发射光谱的深度信息分析。     

钢中砷、铅、锑、锡的辉光放电原子发射光谱分析

通过辉光光谱仪预溅射参数和积分时间等因素对钢中微量元素砷、铅、锑、锡辉光光谱行为的影响试验,建立了辉光放电发射光谱法同时测定钢中砷、铅、锑、锡的方法。测定范围分别为:w(As)=0.004 5%~0.008 7%,w(Pb)=0.000 2%~0.13%,w(Sb)=0.001 1%~0.072%,w(Sn)=0.003 1%~0.079%。该方法的精密度和准确度令人满意,对质量分数为0.003%~0.015%砷、铅、锑、锡的测定(n=9),RSD<2%,测定结果与认定值十分吻合。     

辉光放电发射光谱技术及其在国内钢铁行业中的应用

简单介绍辉光放电发射光谱技术的基础知识及相关书籍情况,重点评述其在国内钢铁行业的应用。国内钢铁行业基体分析涉及中低合金钢、不锈钢、生铁、铸铁、高温合金等;阳极直径4 mm为主,分析元素已达24种,激发功率12～90 W,数据精密度多小于5%;而深度轮廓分析主要涉及镀锌板、镀锡板、彩涂板,氟元素测定和制备电镜样品是其应用的一大亮点。概述辉光放电发射光谱国际标准和国家标准的进展,并对辉光放电发射光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、火花源原子发射光谱法在低合金钢中多元素测定的重复性和再现性进行比较,数据表明辉光放电原子发射光谱法的重复性值较低,而再现性值偏高。最后对制约辉光放电光谱技术发展的因素进行了探讨。     

彩涂钢板涂镀层的辉光放电发射光谱逐层分析方法研究

随着表面技术被广泛应用于各个领域,对表面检测方法的要求越来越高。特别是多层或存在浓度梯度的材料表面分析是非常复杂的。本文报告采用辉光放电发射光谱法(GDOES)测定彩涂钢板涂镀层厚度的方法。通过溅射率校正,建立了多基体的线性校准曲线,解决了彩涂钢板涂镀层的逐层定量分析。实例表明,通过逐层分析图谱所显示的信息,可以了解各元素的分布、互渗区的污染及结合力情况,从而更好地知道彩涂板涂镀层的质量。     

镀锡钢板辉光放电发射光谱法定量深度分析研究

通过研究不同放电条件下镀锡钢板的光谱行为,确定了具有较好深度分辨率的放电条件,建立了镀锡钢板的辉光放电发射光谱定量深度分析方法。研究了深度分析中基体材料的溅射率对工作曲线的影响。经溅射率校正后的工作曲线线性较好,大部分元素的相关系数在0.99以上。辉光光谱定量转化所得深度结果与表面形貌仪测定相应溅射坑的深度结果对比发现,本方法定量转化深度结果准确可靠。辉光光谱法与化学法测定样品镀锡量结果对比发现,化学法所得结果与本方法中积分到锡铁曲线交点处的结果一致。在此基础上,建立了镀锡钢板镀层厚度结构模型,定义了镀层     

辉光放电光谱仪逐层分析Cr12钢表面渗硼层

采用两种不同的工艺在Cr12钢表面制备渗硼层,利用辉光放电光谱仪对两种工艺形成的Cr12表面渗硼层进行逐层分析。结果表明:1#试样(1000℃处理10h)渗硼层在距表面0～20μm内均由质量分数为8.8%的硼组成,随后硼的含量逐渐降低;2#试样(900℃处理10h)渗硼层的硼含量在表面较低,随后逐渐升高到质量分数为5%左右,接着又缓慢降低。由此推测1#试样的表面可能存在Fe2B;2#试样的表面可能由硼在铁中的α固溶体组成。为了验证辉光放电光谱仪逐层分析渗硼层的可靠性,利用XRD分析了渗硼层的相结构,结果表     

辉光放电光谱分析技术的应用进展

简单介绍了辉光放电光谱(GD-OES)的基本原理。对2000-2015年间辉光放电光谱在冶金行业、环境与有机物领域以及材料表面分析方面的应用进行了综述。钢铁材料与有色金属样品的成分分析为GD-OES的主要应用,有众多的研究报道;对于环境与有机物领域中的粉末与颗粒样品、液体样品以及气体与挥发性样品,GD-OES分别有相关分析应用尝试;同时,GD-OES作为一种重要的深度分析方法,在金属合金镀层、工艺处理层、纳米级薄层、有机涂层等材料表面分析方面都有具体的应用。对GD-OES的国内外标准进行了介绍。最后展望了辉光放电光谱的发展趋势。     

辉光放电原子发射光谱法测定高锰钢中多元素的影响因素探讨

在厂家建立校准曲线的基础上,通过对辉光放电原子发射光谱法测定过程中的一些影响因素进行探讨,实现了对高锰钢中多元素的测定。实验表明,为确保分析准确性,需注意以下几个方面:(1)每天在进行任何标准化前或分析前须运行一次光谱描迹,一方面要保证描迹试样为含量均匀的铁基试样,另一方面通过光谱描迹可调整辉光光谱仪的出口狭缝位置至最佳位置,确保最大强度的光通过;(2)严格按照GB/T20066—2006的规定取样,确保取样无夹杂、裂纹、气孔、油污、粉尘、氧化物;(3)参照GB/T4336—2016及GB/T22368—2008来制样,制成的试样要双面平整,分析面仔细打磨,确保光滑清洁无污染;(4)所用氩气要确保其纯度和流量:氩气纯度在99.999%以上,氩气分表压力为280kPa;(5)虽漂移校正并不一定每天都发生变化,但每天在进行任何标准化前或分析前须运行一次漂移校正。采用优化的实验方法分析了3块高锰钢有证标准物质,测得各元素的含量与认定值一致,误差均在标准物质证书的允许差范围内,平行11次测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.81%~9.7%。     

镀TiN和镀锌钢板的辉光放电原子发射光谱深度轮廓分析(英文)

金属或合金表面的导电或非导体镀层,对改善材料的性能,降低材料的损耗具有很大的作用。如在钢表面镀一层TiN,钢的抗磨损性能会得到提升。探讨各种元素在基体材料表面的分布和渗透行为,对新材料的研究具有十分重要的意义。本文运用直流辉光放电原子发射光谱对镀TiN和镀锌钢板进行了深度轮廓分析。放电电压、放电功率和压力对深度轮廓分析的影响进行了研究,在功率为24.5~28 W和500~1000 Pa放电压力下,可以得到每层4μm TiN的深度分辨率,并且Ti的谱线强度相对较高。结果表明在相对较低的放电功率和压力下,深度