氟盐取代络合滴定法测定铝锰合金中铝含量

采用一种无需预先分离铁、锰,直接用氟盐取代络合滴定法测定铝锰合金中铝含量。试样经盐酸和H2O2溶解后,在一定量的铜离子存在下,加入过量的EDTA溶液,使其与溶液中铁、锰、铜等金属离子络合,煮沸溶液使铝也全部形成络合物,以PAN为指示剂,用铅的标准溶液回滴过量EDTA,加入氟化物使Al EDTA络合物解蔽,释放出与铝等量EDTA,再用铅的标准溶液滴定,由此计算铝的质量分数。试验并确定了测定过程中的最佳分析条件。方法用于分析铝锰合金中铝含量,其相对标准偏差小于0.2%,结果与经典的碱分离EDTA滴定法相符。该方法可用于测定铝锰合金中铝质量分数为15%～30%的样品。     

硅铝铁合金中硅、铝、铁的快速测定

试样以硝酸、氢氟酸溶解后，用硼酸配位络合过量的氢氟酸，定容后，移取部分用钼蓝光度法测定硅含量。另取部分加高氯酸加热冒烟驱除去硅和氟，消除干扰，加过量的EDTA标准溶液与铝络合，用锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液，加入氟化铵释放出与铝络合的EDTA，再用锌标准溶液滴定，求得铝含量。以三氯化钛一重铬酸钾滴定法测定含铁量。     

氟盐置换EDTA容量法测定硅铝系耐火材料中Al2O3

试样用混合熔剂熔融,经稀盐酸浸取样经碱熔水浸取,用苯羟乙酸(苦杏仁酸)掩蔽Ti,在过量EDTA存在下,调pH=3～4,加热使铝、铁等离子与EDTA络合,加入pH=5.5的六次甲基四胺溶液,以二甲酚橙为指示剂,先用乙酸锌滴定溶液滴定过量的EDTA,再用氟盐取代与铝络合的EDTA,最后用乙酸锌滴定溶液滴定取代出的EDTA,求得Al₂O₃含量。本方法不适用于含锆试样,操作简便,滴定终点易于观察,Al₂O₃测定范围较广。     

碱熔融沉淀分离-EDTA滴定法测定铜精矿中三氧化二铝

建立了碱熔融沉淀分离- EDTA滴定法测定铜精矿中三氧化二铝的方法。样品用氢氧化钠和过氧化钠熔融,经沉淀分离除去大部分干扰元素。在一定酸度下,用过量的EDTA溶液完全络合铝、锌、锡等离子后,加入焦性没食子酸消除锡的干扰。以氟盐取代Al-EDTA,用醋酸锌标准溶液滴定游离的EDTA,根据消耗的醋酸锌标准溶液的体积计算三氧化二铝的含量。详细研究了熔剂的选择及其加入量、熔融时间、浸出用水量、缓冲溶液加入量、沉淀吸附离子效应、杂质干扰等因素对测定结果的影响,并确定了最佳测定条件。该方法应用于实际样品的分析,相对标准偏差为0.37%～0.85%,加标回收率介于98.8%～99.0%之间。     

EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中铝铅锌

试样经盐酸、硝酸溶解后,加硫酸加热至冒浓白烟,在稀硫酸介质中,使铅生成硫酸铅沉淀,沉淀用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定铅,然后向滤液中加入过量氢氧化钠溶液,在pH>12强碱介质中,使滤液中的铁、锰、镍等离子生成沉淀,而铝、锌则以偏铝酸盐和偏锌酸盐存在于溶液中,从而使铝、锌与铁、锰、镍等离子分离。分取滤液两份,分别将溶液调至微酸性后加入pH5.5～6.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在一份溶液中加入相应的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定锌;在另一份溶液中加入过量EDTA标准溶液,使之与溶液中的铝、锌等金属离子络合,以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液,然后用氟化钾破坏EDTA-Al络合物,再用氯化锌标准溶液回滴释放出来的EDTA,从而间接测定铝。用本方法对铁矿石标准样品中的铝、铅、锌进行测定,测定结果的相对标准偏差在1.2 %～2.5 %之间,且测定值与认定值相符。     

Na3AlF6-Al2O3熔盐中铝溶解度的测定

研究了铝在Na3AlF6-Al2O3熔盐中溶解度的测定方法。采用氟化钠与试样在高温下熔融,熔融物溶解水后加入硼酸-氢氧化钠溶液,过滤沉淀将氧化 铝除去,取其中一部分溶液在pH5.5～6.0 的条件下,加入过量的EDTA标准溶液,加热煮沸使之与铝完全络合,以二甲酚橙作指示剂,用锌标准溶液 滴定过量的EDTA ,从而得到Na3AlF6-Al2O3熔盐中铝离子的含量,再采用氟离子选择电极测定另一部分溶液中氟含量,计算得到冰晶石中铝离子含量 ,采用减氟法得到铝在Na3AlF6-Al2O33体系中溶解量。这个值是用来表征铝在电解质熔体中的溶解损失能力的大小,对生产工艺很重要。     

镧铝合金中铝的测定

以盐酸溶样,以氢氧化钠分离镧,加入少量抗坏血酸,控制pH 3～3.5,加入过量EDTA标准溶液,使Al³⁺与过量的EDTA标准溶液充分络合。再用六次甲基四胺溶液调整pH为5.5～6.0,以二甲酚橙为指示剂,用Zn标准溶液返滴定过量的EDTA,差减计算得出镧铝合金中铝的含量。该方法适应于含铝30%～80%的镧铝合金中铝的测定。     

EDTA间接滴定法测定钢包喂铝钙包芯线中铝

研究了铝钙包芯线中铝的测定方法。用氢氧化钠溶液溶解样品的同时将铁与铝分离,加入过量的EDTA与铝络合,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液间接滴定法测定铝。试样中大量钙和微量硅对测定没有干扰,铁经氢氧化钠沉淀分离后也不影响测定。方法可用于测定铝钙包芯线中铝含量,结果令人满意。     

强碱分离EDTA滴定法测定铝镁钙合金中铝的含量

采用强碱分离EDTA滴定法测定铝镁钙合金中的铝含量。将试料用硝酸、氢氟酸分解,高氯酸氧化,不溶残渣用焦硫酸钾熔融回收;用盐酸溶解盐类,试液以氢氧化钠沉淀分离铁、钛、锰等元素,分取部分滤液,以氟化物取代EDTA络合滴定,硫酸铜标准溶液返滴定的方法,计算铝的含量。该方法操作简单,分析周期快、回收率99%,相对标准偏差≤0.15%,能够为进厂物资结算和处理质量异议提供可靠的指导数据。     

EDTA滴定法测定铝灰中金属铝

铝灰是炼钢重要辅助材料之一,不仅能吸附钢水夹杂物而提高钢水质量,而且其中的金属铝能起到脱氧作用,从而降低钢中气体含量、减少钢中夹杂、提高钢的洁净度及机械性能。因此,将铝灰中金属铝与三氧化二铝物相分离,准确测定金属铝含量具有重要意义。采用三氯化铁溶液在电磁搅拌下溶解试样,将金属铝和三氧化二铝分离,金属铝以离子形式转入溶液中,强碱分离溶液中铁、锰等干扰元素,用过量的EDTA络合Al³⁺,在pH 4.5~5.5以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液滴定过量的EDTA后,用F^-置换出与Al³⁺络合的EDTA,再用锌标淮溶液滴定释放出的EDTA,从而计算出金属铝含量。实验表明,通过正交试验,确定了三氯化铁溶液的质量浓度(100g/L)、用量(100mL)、样品质量(0.5000g)、搅拌时间(60min)等溶样条件。结果表明,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.45%~0.78%;回收率为96%~101%。方法满足金属铝质量分数范围在10%~30%之间的铝灰检测要求。     

EDTA滴定法测定再生锌原料中铁

使用过氧化钠-氢氧化钠为混合熔剂,在镍坩埚中于550 ℃熔融样品15 min,经热水提取-盐酸酸化后,在氨性介质中沉淀铁并与锌、铜、镍分离。沉淀经盐酸溶解,控制溶液的pH值为1.1～1.4,以磺基水杨酸为指示剂,在溶液温度为70～80 ℃时,使用EDTA标准溶液滴定铁,从而建立了采用EDTA滴定法测定再生锌原料中铁的方法。干扰实验表明,沉淀分离后试样中的共存元素均不干扰铁的测定。实验方法用于测定再生锌原料样品中铁,结果的相对标准偏差(RSD, n=11)为0.22%～1.2%;样品经碱熔处理后,使用EDTA滴定法和重铬酸钾滴定法分别测定铁含量,两种方法的测定结果相吻合。     

CyDTA滴定法测定精炼调渣剂中金属铝

提出了用三氯化铁溶解试样、强碱分离CyDTA滴定法测定金属铝的分析方法。试样用三氯化铁溶液溶解,在pH 1～2的溶液中,将金属铝和三氧化二铝分离,金属铝以离子的形式转入溶液中,加入氢氧化钠,金属铝溶于氢氧化钠溶液中,而使铁、锰等干扰元素沉淀,在pH 5～6的溶液中,用CyDTA络合铝,在室温条件下,以二甲酚橙作指示剂,用硝酸铅回滴过量的CyDTA。研究了样品粒度、三氯化铁的浓度及用量、搅拌时间、络合剂、指示剂对测定的影响,确定了三氯化铁溶液浓度和用量为80 g/L和50 mL、搅拌时间为60 min的最佳实验条件。将该法用于测定精炼调渣剂中金属铝,相对标准偏差小于3%,测得结果与EDTA滴定法结果基本一致。     

自动电位滴定法测定工业氢氧化铝产品的纯度

氢氧化铝的纯度是工业氢氧化铝质量标准中重要的检测指标,建立一种准确的测定方法对工业氢氧化铝的质量控制具有重要意义。采用滴定法测定工业氢氧化铝产品的纯度时,Al³⁺易水解造成了Al³⁺的损失,且目视判断终点存在误差相对较大的问题,影响测定结果的准确度。通过控制前处理过程中溶液pH≤3,在pH≈3.0的乙酸-乙酸钠缓冲体系中,以EDTA络合Al³⁺,解决了Al³⁺水解易损失的问题;过量的EDTA以二甲酚橙为指示剂、用光度电极为指示电极,用氯化锌标准滴定溶液在590 nm波长下采用等步长滴定模式(MET)返滴定,建立了自动电位滴定法测定工业氢氧化铝产品纯度的方法。按照实验方法测定了阻燃剂氢氧化铝和水处理剂用氢氧化铝样品的纯度,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为0.06%和0.07%,结果与标准方法GB/T 4294—2010基本一致;测定阻燃剂氢氧化铝样品的加标回收率为99.66%～100.20%。     

滴定法连续测定铅锌矿中铅锌铜

铅锌矿样经盐酸和硝酸溶解后,以硫酸为沉淀剂,使铅与硫酸形成硫酸铅沉淀,锌和铜留在溶液中。过滤后,用乙酸-乙酸铵缓冲溶液溶解硫酸铅沉淀,以二甲酚橙为指示剂,EDTA标准溶液滴定铅。分取两份滤液,一份用于测定锌,另一份用于测定铜。测定锌时以氢氧化物沉淀分离铁、锰等金属离子后,在pH 5.5乙酸-乙酸钠缓冲液中,硫脲存在下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定锌。另一份滤液中铜采用碘化钾-硫代硫酸钠滴定法测定。方法用于铅锌矿样品中铅、锌和铜的测定,测定值与国家标准方法的测定值一致,测定结果的相对标准偏差在0.042%～0.088%之间。     

EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量

准确测定稀土铝中间合金中稀土总量,对于有效控制稀土铝中间合金的生产技术和产品质量具有重要意义。用400g/L氢氧化钠溶液溶解试样,此时,稀土与氢氧化钠反应生成氢氧化稀土沉淀,而铝与氢氧化钠反应后以偏铝酸根的形式留在了试液中,过滤,实现了铝与稀土元素的分离;用盐酸溶解沉淀,加入氢氟酸,此时稀土和氢氟酸反应生成氟化稀土沉淀,而铁与氢氟酸反应形成络合物留在溶液中,过滤,实现了干扰元素铁与稀土元素的分离;加入盐酸和高氯酸溶解沉淀,用抗坏血酸还原残留铁(III),乙酰丙酮溶液掩蔽残留的少量干扰元素铝,控制pH 5.5,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色即为终点,建立了EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量的方法。将实验方法用于稀土铝中间合金(镧铝、钐铝、铒铝、钇铝)试样中稀土总量的测定,并在试样中分别加入不同量的于950℃马弗炉中灼烧过的高纯氧化镧、高纯氧化钐、高纯氧化铒和高纯氧化钇试剂进行加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于0.30%,加标回收率为99.6%~100.4%。选取镧铝、钐铝试样,按照实验方法测定其中稀土总量,并采用国标GB/T 31966—2015中的草酸盐重量法进行方法比对试验,测定结果基本一致。     

重量法和滴定法在测定钢砂铝中铝和铁的应用

自行设计一整套试验装置,应用重量法和滴定法测定了钢砂铝中铝和铁。将钢砂铝试样置于不锈钢漏盆中,然后放在不锈钢托盘上。将整个装置置于马弗炉中800 ℃加热15~30 min以使金属铝大部分被熔化,此时铝液从漏盆底部圆孔流到托盘中。对凝固的金属铝进行称量,并将带有固体残留物的不锈钢漏盆浸入盛有饱和氢氧化钠溶液的聚乙烯塑料盆中进行反应。反应结束后,将漏盆中钢砂干燥后称重,所得结果即为试样中金属铁的质量。浸取液则经稀释定容后用慢速滤纸过滤,再准确移取一定量的滤液,加入过量的EDTA标准溶液,调节pH值至5~6,于乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为指示剂,采用硝酸铜标准溶液对滤液中铝进行滴定。将试样熔融时凝固的铝质量和滤液中的铝质量相加可求得试样中铝的总质量。采用实验方法对钢砂铝样品进行多次平行测定,铝和铁的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为4.1%和10.9%;自制钢砂铝样品中铝和铁的回收率在99.5 %~100.0 %之间。选取3个钢砂铝样品按实验方法进行测定,并与参考值进行比较,测定结果基本一致。     

示波滴定法连续测定锌合金中铝和铜

用示波滴定法连续测定锌合金中的铝、铜含量。试样经酸溶后 ,在 pH5.5的HAc NH4 Ac缓冲介质中 ,用Zn标准溶液连续示波滴定 ,NH4 F和硫脲分别置换A1 EDTA和Cu EDTA中的EDTA ,间接计算出Al和Cu的含量。该方法快速简便 ,终点直观 ,准确度、精密度均较高。标准加入回收率在 99.5 %～ 10 0.5 %之间。RSD <0.5 %。