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采用有机相法制备了具有优异催化性能的正丁烷氧化制顺酐钒磷氧(VPO)催化剂。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、氮气吸附脱附、X射线光电子能谱(XPS)、热重分析(TG)等方法对催化剂的制备过程进行了研究,分析了催化剂在整个制备过程中物相、价态、形貌和比表面积的变化。在固定床反应器上对正丁烷氧化制顺酐的反应条件进行研究,考察了反应温度、正丁烷浓度和反应空速等条件对催化剂性能的影响。结果表明,催化剂前驱体的主要物相为VOHPO4·0.5H2O。经活化后的催化剂活性相包括(VO)2P2O7(V4+)、VOPO4(V5+)和钒磷云母相(V4+和V5+混合相)。催化剂呈规则的片层结构,具有较高的比表面积,可以达到24.08 m2/g。催化剂在制备过程中需要经过干燥、焙烧和气氛活化,对催化剂的形成具有至关重要的作用。最佳的反应条件:反应温度为395℃,正丁烷摩尔分数为1.4%~1.5%,反应空速为2 000 h-1,此时正丁烷转化率为85%~87%,顺酐收率可达到59%~60%。 相似文献
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本文运用单管试验结果分析了V-P-O催化剂用于正丁烷固定床氧化制顺酐反应过程的特征,提出了表观动力学方程,并研究了熔盐温度和空速影响顺酐收率的敏感程度和催化剂颗粒内扩散对反应结果的影响,为中试反应器设计和操作提供了依据。 相似文献
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正丁烷氧化制顺酐流化床催化剂的性能 总被引:3,自引:0,他引:3
考察了前驱体制备过程中磷酸含量对催化剂性能的影响。由较高含量制得的催化剂,其(VO)2P2O7相含量较多,正丁烷转化率较高。随着酸浓度的减小,δ-VOPO4相的含量逐渐增多,正丁烷转化率随之升高;而顺酐选择性开始时升高,达到最大值后逐渐降低。在酸质量分数为95 0%时制备的催化剂最佳,在丁烷体积分数为4 0%、空速为500h-1的反应条件下,顺酐收率可达45 49%。 相似文献
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以自制的钛硅分子筛TS-R为催化剂,用质量分数为30%的过氧化氢乙苯/乙苯溶液氧化1–丁烯制备1,2–环氧丁烷。考察了反应压力、反应温度、1–丁烯与过氧化氢乙苯的摩尔比、空速等对过氧化氢乙苯转化率和1,2–环氧丁烷选择性的影响,结果表明:反应压力4.5MPa、反应温度120℃、1–丁烯与过氧化氢乙苯的摩尔比14.0、过氧化氢乙苯空速0.8h~(–1)时,过氧化氢乙苯转化率≥98.8%,1,2–环氧丁烷选择性≥95.1%。 相似文献
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正丁烷氧化制顺酐流化床催化剂性能 总被引:2,自引:0,他引:2
实验考察了以正戊醇为还原剂的前驱体制备过程中磷酸浓度对催化剂性能的影响.在较高的磷酸浓度范围内制得的催化剂,V4+相(VO)2P2O7的量较大,正丁烷的转化率都较高.磷酸浓度减少,V5+相δ-VOPO4的相对量逐渐增大,正丁烷的转化率随之升高,而对顺酐的选择性开始时升高,达到最大点后则逐渐降低.在最佳磷酸浓度101.7% 时制备出的催化剂,在进气丁烷浓度为4.0 %、空速为500h-1的反应条件下,顺酐的最高收率为47.67%(mol). 相似文献
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以V2O5和磷酸为原料,异丁醇为还原剂,合成催化剂前体VOHPO4·0.5H2O,分别在正丁烷/空气、混合碳四/空气气氛中活化得催化剂VPDB和VPDC.采用X射线衍射(XRD)、氢气-程序升温还原实验(H2-TPR)和等离子发射光谱(ICP)等对催化剂进行表征,并考察其分别在正丁烷和混合碳四氧化制顺酐反应中的催化性能.结果表明,催化剂VPDB与VPDC的主要括性相均是(VO)2P2O7相,后者晶格氧的活性较高,比表面积相对较小,两者的钒平均价态分别为4.28和4.12.在相同反应条件下分别进行正丁烷和混合碳四催化氧化反应,VPDC的催化活性均高于VPDB,前者的顺酐选择性低于后者.在相同反应温度下,混合碳四的转化率远大于正丁烷,但混合碳四氧化产物顺酐的选择性较差,故混合碳四催化氧化的适宜反应温度低于正丁烷催化氧化. 相似文献
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采用有机相法制备钒磷氧(VPO)催化剂,并在合成过程中加入Ti/Zr助剂,使用微型固定床反应器评价其催化正丁烷选择性氧化制顺酐的性能,考察了不同助剂元素及其化合物形式和添加量对催化剂性能的影响,分析了添加助剂对催化剂晶相及微观形貌的影响. 结果表明,加入助剂未改变催化剂的晶相结构,但促进了活性相(VO)2P2O7生成,且使反应后催化剂微观形貌发生改变,片层更破碎,活性相暴露,同时生成了利于反应的微量V5+;助剂金属Ti和Zr与V元素间的相互作用对催化剂表面P浓度及V价态都有一定影响;与不加助剂的VPO催化剂相比,相同反应条件下,Ti/Zr助剂修饰的VPO催化性能显著提高,摩尔比Zr/V为1.5%的Zr(NO3)4为助剂的催化剂的催化性能最佳,稳定状态下正丁烷的转化率高达99.1%,顺酐收率为54.4%. 相似文献
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顺丁烯二酸二甲酯合成反应宏观动力学研究 总被引:14,自引:0,他引:14
利用固定床积分反应器考察了反应温度、空速对顺酐与甲醇反应生成顺丁烯二酸二甲酯反应的影响,并对实验数据进行回归,得到了宏观动力学方程式。在实验条件范围内,甲醇与顺酐酯化生成单酯的反应可以看成不可逆反应;甲醇与单酯进一步反应生成双酯的反应为可逆反应;甲醇过量条件下甲醇与顺酐酯化反应中甲醇的反应级数为0级。 相似文献
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The production of maleic anhydride using n-butane feedstock in fixed bed reactors is the only technology that is used commercially in the USA today. This technology is also practiced in other parts of the world to a lesser extent. Key considerations in the commercial practice of fixed bed n-butane to maleic technology are presented. Major processing blocks considered are catalyst manufacture, n-butane supply, air compression, reaction system, maleic recovery/refining, and off gas incineration. Information presented is that in the open and patent literature plus unpublished non-confidential industry information. 相似文献