环保增塑剂环氧脂肪酸甲酯催化合成工艺优化

以甲酸、过氧化氢和脂肪酸甲酯为原料,通过改变工艺条件合成环氧脂肪酸甲酯。考察过氧化氢浓度、甲酸用量、反应温度、反应时间、过氧化氢滴加时间以及过氧化氢用量对环氧化产品环氧值和碘值的影响。经单因素实验得到最佳工艺条件：甲酸用量为脂肪酸甲酯质量的6%,反应温度80 ℃,反应时间4 h,过氧化氢滴加时间30 min,50%过氧化氢用量为脂肪酸甲酯质量的32%。与传统工艺相比,新工艺条件降低了甲酸用量,提高了过氧化氢浓度与反应温度,缩短了反应时间。     

过氧酸条件下催化环戊烯氧化制备戊二醛的工艺研究

以环戊烯（CPE）为原料、在甲酸与过氧化氢形成的过氧甲酸体系中，以铌酸为催化剂一步合成戊二醛，考察了反应物配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等对反应的影响。在最佳反应条件下，戊二醛的收率达到65％。该方法反应条件温和、高效节能，具有较好的工业化价值。     

突破传统工艺的己二酸绿色合成方法研究

以钨酸钠为催化剂、过氧化氢为氧化剂绿色合成己二酸。通过控制变量法着重研究了前期钨酸钠与过氧化氢搅拌的时间对合成己二酸产率的影响,以及合成己二酸时回流时间、水浴温度、反应体系p H,过氧化氢用量等因素对合成产率的影响。经实验探究得最佳的反应条件为:反应温度为80℃、前期搅拌时间为50 min、反应时间为6.5 h、反应体系p H值3.5、过氧化氢用量为35 m L。己二酸产率可达88.69%。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成甲酸己酯

以甲酸、正己醇为原料，直接酯化合成甲酸己酯，分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、带水剂和催化剂用量等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。该方法合成甲酸己酯的最佳工艺条件是：120℃；反应40min；正己醇与甲酸的摩尔比为1．15；催化剂用量为甲酸质量的1．2％；带水剂环己烷用量为甲酸与正己醇总质量的20％。甲酸己酯的收率达到96．12％。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备和无环境污染等优点。     

ZnO-TiO_2复合催化剂上尿素与甲醇合成碳酸二甲酯

考察了摩尔比不同、煅烧温度不同的ZnO-TiO2复合催化剂对尿素醇解合成碳酸二甲酯的催化活性。讨论了催化剂用量、反应时间、反应温度和原料配比等因素对合成碳酸二甲酯(DMC)收率的影响。实验结果表明ZnO-TiO2复合催化剂上最佳反应条件为:催化剂用量为反应体系总质量的1%,反应时间为4 h,反应温度为160℃,甲醇和尿素的摩尔比为14。碳酸二甲酯(DMC)的最高收率为19.2%。     

从糠醛渣中提取纤维素的工艺

以甲酸和过氧化氢作溶剂,采用Milox三段法提取糠醛渣中的纤维素,将蒸煮与碱性过氧化氢漂白过程相结合,实现了木质素和纤维素分离的无氯漂白工艺,考察了甲酸用量、过氧化氢用量、提取温度和提取时间对糠醛渣中纤维素提取效果的影响。实验结果表明：当甲酸用量为80 mL,过氧化氢用量为14 mL,三段反应温度和时间分别为80 ℃反应2.5 h、95 ℃反应2.5h以及抽滤后加入新鲜溶剂在80 ℃再反应2.5 h,糠醛渣纤维素的得率是41.92%,纤维素的含量为85.09%,木质素含量为3.22%。由此可见该工艺优于其它工艺结果,能够更好地提高糠醛渣的应用价值。     

活性炭负载CuO催化氧化苯偶姻反应研究

以活性炭为载体制备负载型CuO催化剂,将其作为过氧化氢氧化苯偶姻合成苯偶酰催化剂。研究了氧化剂用量、反应温度、催化剂用量等条件对氧化反应的影响,并采用傅里叶变换红外光谱和熔点测定对产物进行了表征,实验结果表明:该催化剂催化性能良好。较优实验条件为:负载量为6.4%(占负载型催化剂总质量比),氧化铜负载量约0.13g,总反应时间共4h,反应初始温度为50℃,反应1h后,升至90℃反应1h,最后至110℃反应2h,过氧化氢与苯偶姻摩尔比2∶1,苯偶酰收率可达96%以上。     

环氧化季戊四醇油酸酯的合成

以季戊四醇油酸酯和过氧化氢为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,对环氧化季戊四醇油酸酯的合成反应进行了研究。考察了催化剂用量、过氧化氢用量、反应温度、甲酸用量、反应时间等因素对环氧化反应的影响。确定了较佳的合成条件,当m(季戊四醇油酸酯)∶m(甲酸)∶m(过氧化氢)∶m(离子交换树脂)=1∶20%∶70%∶5%时,在60℃反应温度下反应6h,制得淡黄色油状环氧化季戊四醇油酸酯,产品环氧值为4.6%,碘值低于3g/100g。     

苯甲醛的缩醛反应研究

对苯甲醛与原甲酸三甲酯的缩醛反应进行了研究,提出了该反应可能的反应机理,考察了不同种类的催化剂、催化剂用量以及原料配比对苯甲醛缩醛反应的影响。通过实验得到了最佳的缩醛化反应条件为:以对甲苯磺酸为催化剂,催化剂用量为反应底物总质量的6‰,n(苯甲醛):n(原甲酸三甲酯)=1:1.5,在室温下反应45min,在此条件下转化率可达99.2%。此外,还对带有不同取代基的苯甲醛与原甲酸三甲酯的缩醛化反应进行了研究,探讨了不同取代基对苯甲醛缩醛反应的影响,结果表明在芳环上对位引入吸电子基团有利于缩醛反应的进行而推电子基团则不利于反应。     

低氯异氰脲酸三缩水甘油酯的制备及应用研究

采用三烯丙基异氰脲酸酯在甲酸及钨酸钠的催化条件下与30%过氧化氢体系进行环氧化合成异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC)。主要优化了物料摩尔比、甲酸用量、催化剂用量、环氧化温度及环氧化时间对TGIC产品收率的影响。结果表明,在最佳工艺条件下,TGIC产品的收率可以达到56.6%,总氯50×10~(-6)。产品应用性能达到粉末涂料的应用要求。     

均匀设计优化环氧橡胶籽油的制备工艺

以橡胶籽油、甲酸和双氧水为原料,磷酸作催化剂,采用无溶剂法合成环氧橡胶籽油,采用均匀设计法研究了甲酸用量、反应时间及双氧水用量等对环氧值的影响。结果表明,最佳制备工艺条件为:橡胶籽油100 g,甲酸12.80 g,质量分数为30%的双氧水50.53 g,反应时间6 h,反应温度50～55℃,产品环氧值达11.68%。     

反-9,10-二羟基硬脂酸的合成

研究了一种无催化剂条件下,以低浓度过氧化氢氧化油酸制备反-9,10-二羟基硬脂酸的方法。考察了不同载氧剂、反应时间、物料质量比、过氧化氢的滴加温度、反应温度、分离纯化条件等因素对收率的影响。较佳的工艺条件为:以甲酸为载氧剂,反应时间5 h,m(油酸)∶m(过氧化氢)∶m(甲酸)=8∶7∶5,过氧化氢的滴加温度为30~35℃,反应温度为60~65℃,将混合产物与乙酸乙酯按体积比1∶4进行分离纯化。在该条件下,该工艺顺利完成了500 L反应釜中试。结果显示,反-9,10-二羟基硬脂酸的收率可达92%。用IR及GC-MS对产品结构进行了表征,其质量分数可达95%以上。     

Optimization of Epoxidized Methyl Acetoricinoleate Synthesis by Response Surface Methodology

Epoxidized methyl acetoricinoleate (EMAR) was generated by epoxidation of methyl acetoricinoleate (MAR) in the presence of formic acid and hydrogen peroxide by using ionic liquids as catalysts, and the product was characterized by means of infrared spectroscopy and mass spectrometry. The efficiencies of four different catalysts, 1‐methylimidazole hydrogen sulfate salt ([Hmim]HSO₄), 1‐methylpyrrolidone hydrogen sulfate salt ([Hnmp]HSO₄), phosphoric acid, and sulfuric acid, were compared. The effects of the formic acid/MAR molar ratio, hydrogen peroxide/MAR molar ratio, reaction temperature, reaction time, and catalyst dosage on the epoxy value of EMAR were investigated by single‐factor experiments.     

环己烯一步氧化合成己二酸

采用合成的复合季铵磷钨酸盐为催化剂,以35%H_2O_2水溶液为氧源,催化环己烯合成己二酸,反应结束,催化剂能够与反应体系分离和重复使用。考察催化剂、H_2O_2和环己烯的用量、反应时间以及反应温度等因素对反应的影响。结果表明,在反应温度95℃、反应时间6 h、环己烯用量8.2 g、35%H_2O_2用量42.7 g和催化剂用量1.33 g条件下,己二酸收率85.0%,己二酸纯度达99.6%,催化剂回收率达88%。催化剂重复使用5次,己二酸收率达84.1%。     

高品质环氧大豆油的研制

文章采用732#强酸性阳离子交换树脂为催化剂,改进型无溶剂法合成高品质环氧大豆油。实验确定了高品质环氧大豆油的最佳合成条件:采用逐步加料,按m(大豆油):m(88%甲酸):m(30%双氧水):m(催化剂)=1:0.35:1.2:0.15的比例加料,加0.5 mL 1%的EDTA稳定剂,制得的环氧大豆油品质较高。     

2,2-二羟甲基丁酸的合成

以甲醛和丁醛为原料 ,经羟醛缩合及氧化反应合成了 2 ,2 二羟甲基丁酸 (DMBA)。缩合反应在 2 0℃、n(甲醛 ) /n(丁醛 ) =1 8、催化剂为w(Na2 CO3 ) =3%和w(NaOH) =2 %的混合溶液其用量占加入的甲醛和丁醛总用量的 1 5 %,反应 1h ,加甲酸中和碱 ,经精制使中间产物 2 ,2 二羟甲基丁醛的质量分数达到 91 0 %;氧化反应在 6 0℃、n(H2 O2 ) /n(2 ,2 二羟甲基丁醛 ) =1 2的条件下反应 6h ,产品收率 (相对于丁醛的用量 )达 81 1%,w(DMBA) =98%。     

微量硫酸催化环氧大豆油的合成

在无溶剂条件下,以甲酸为载氧体合成了环氧大豆油. 通过正交实验确定了甲酸自催化合成环氧大豆油的优化工艺条件. 为进一步提高环氧值和缩短反应时间,添加微量硫酸作为催化剂,并优化了其用量. 结果表明,当大豆油、88%甲酸、30%双氧水和硫酸的质量比为1:0.13:0.7:0.004时,在65℃下反应3 h,产品的环氧值为6.2%,残留碘值<6.0%. 采用红外光谱和核磁共振对产品进行了表征.     

埕北稠油催化改质降粘实验研究

室内评价埕北稠油催化改质降粘的实验效果,筛选出最优改质降粘催化剂,考察催化剂用量、反应温度、反应时间、供氢剂种类及用量对稠油改质降粘的影响。结果表明,采用有机酸锰催化剂和甲苯供氢剂,在催化剂用量为稠油质量的0.10%、反应温度240 ℃、反应时间24 h、水油质量比1∶3和甲苯用量为稠油质量的5%条件下,稠油粘度由2 740 mPa·s降至780 mPa·s,改质降粘率达到71.5%。     

Dawson结构磷钼酸铵催化氧化十八醇清洁合成十八酸

以Dawson结构磷钼酸铵为催化剂,用30%H2O2水溶液为氧化剂,研究了十八醇液相选择氧化制十八酸的反应。考察了催化剂用量、反应时间、H2O2用量、反应温度等因素对催化反应的影响。通过单因素检验和正交试验确定了反应的最佳条件:催化剂用量为十八醇质量的3.7%,n(H2O2)/n(醇)比值为10∶1,反应温度为95℃,反应时间为4h,收率可达95.3%。催化剂重复使用5次后,十八酸的收率仍可达91.6%。