高效液相色谱法对膨化食品中合成色素的测定

研究建立了一种高效液相色谱法同时测定膨化食品中的柠檬黄、苋菜红、日落黄、诱惑红、胭脂红和亮蓝6种合成色素的方法。膨化食品经石油醚脱脂,α-淀粉酶水解,聚酰胺粉净化。采用Waters Symmetry Shield C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇和0.02mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,用二极管阵列检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长为254 nm。结果表明,各色素1.0μg/m:~50μg/m L线性关系良好,相关系数为0.9998~0.9999;加标回收率在90.5%~101.2%之间。本方法操作简便,准确可靠,适用于膨化食品中合成色素的测定。     

中国被毛孢菌丝体核苷化合物的HPLC分析

用HPLC法测定中国被毛孢菌丝体中的5种核苷的含量。采用Hypersil GOLD AQ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇:0.01 mol/L:KH2PO4=5∶95(体积比)为流动相,流速1 mL/min,检测波长260 nm。结果发现,液体发酵和静置培养的中国被毛孢菌丝体中胞苷含量分别为266.73μg/g和348.79μg/g,尿苷分别为1 718.23μg/g和1 558.99μg/g,肌苷分别为892.64μg/g和573.31μg/g,鸟苷分别为1 370.78μg/g和1 444.30μg/g,腺苷分别为1 296.68μg/g和1 440.83μg/g。5种核苷测定的精密度RSD值介于0.97%~3.75%间、稳定性RSD值范围为2.91%~3.86%、重现性RSD值范围为1.28%~2.91%、回收率范围为91.07%~102.21%。     

QuEChERS-GC-MS/MS测定饮料中邻苯二甲酸酯

采用QuEChERS-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)同时测定饮料中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂。样品经正己烷提取,基质分散固相萃取净化,采用气相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯在各自的线性范围内(5μg/L~1 000μg/L)线性关系良好,线性相关系数在0.99以上,添加10、50和200μg/kg 3个不同浓度水平,含乳饮料中17种邻苯二甲酸酯的平均回收率在80.9%~108.7%,相对标准偏差在0.2%~14.2%,果汁饮料中17种邻苯二甲酸酯的平均回收率在81.4%~110.2%,相对标准偏差在1.3%~13.0%,检出限和定量下限分别为1.5μg/kg~3.0μg/kg和5.0μg/kg~10.0μg/kg。该方法灵敏度高、重现性好、结果准确可靠,适合饮料中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测。     

气调保鲜对采后柠檬贮藏品质的影响

以采后"尤力克"鲜柠檬为试材,贮藏于4~8℃,相对湿度为85%~90%的气调实验箱中,研究不同气调处理对其品质变化的影响。结果表明,贮藏20 d后,2号气调箱(Ⅱ,O2:5%~7%,CO2:6%~9%)和3号气调箱(Ⅲ,O2:7%~9%,CO2:9%~12%)的柠檬品质都相对较好,失重率和丙二醛含量分别低于4%和0.7μmol/g,可溶性固形物、可滴定酸、维生素C和总酚含量分别大于7.30%,4.6 g/100 g,24.0 mg/100 g,0.83μg/g。其中,O2、CO2浓度为5%~7%、6%~9%的2号气调箱(Ⅱ)对采后柠檬保鲜品质效果最佳,失重率、可溶性固形物、可滴定酸、维生素C、丙二醛含量和总酚含量分别为3.34%、7.38%、4.77 g/100 g、24.84 mg/100 g、0.64μmol/g和0.84μg/g。     

PET瓶中UV-P和UV-234两种光稳定剂的迁移研究

建立了PET瓶中2种光稳定剂2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三唑(UV-P)和2-(2-羟基-3',5'-二枯基苯基)-苯并三唑(UV-234)的高效液相色谱检测方法。两种光稳定剂在质量浓度为0.5μg/m L~20μg/m L的范围内线性良好,相关系数R0.99,加标浓度为2、4、10μg/m L的加标回收率为76.2%~111.7%,相对标准偏差为1.2%~11.7%,UV-P和UV-234的检出限分别为0.05μg/m L和0.07μg/m L,并用该方法对市售食品的PET瓶进行了检测。最后根据欧盟法规使用50%(v/v)和95%(v/v)的乙醇以及异辛烷作为食品模拟物对PET样品瓶中2种光稳定剂的迁移进行了研究。     

高效液相色谱法测定膨化食品中7种合成色素

目的建立高效液相色谱法同时测定膨化食品中7种人工合成色素的含量。方法将样品粉碎均匀后,加入乙醇:氨水(4:1,V:V)提取剂超声提取,采用Diamonsil-C18色谱柱分离,以乙腈和0.05 mol/L的乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,经二极管阵列检测器检测,以外标法定量。结果本方法的检测限是0.1~0.4 mg/kg,7种人工合成色素在0.5~300μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9999,在6、12和18μg 3个加标水平上的平均回收率为86.1%~101.8%,相对标准偏差为0.93%~3.80%,与GB方法的检测结果比较无显著性差异。结论该方法前处理简单、快速、准确,适用于膨化食品中7种人工合成色素的定量分析。     

气相色谱法同时测定水产品中28种多氯联苯同系物

建立了气相色谱法同时测定水产品中28种多氯联苯同系物的分析方法。该方法用正己烷和二氯甲烷混合溶液超声辅助提取,提取液依次用浓H2SO4、中性Al2O3和弗罗里硅土净化,气相色谱定量,气相色谱串联质谱确证。结果显示,在2.00~200μg/L浓度范围内,28种多氯联苯同系物线性良好,相关系数r0.999 1;加标量为0.5μg/kg和10.0μg/kg时,加标回收率范围分别为82.4%~106%和88.2%~97.8%,相对标准偏差范围分别为0.34%~5.95%和5.97%~13.3%;方法检测限和定量限范围分别为0.021~0.12μg/kg和0.07~0.40μg/kg。该方法适合批量水产品中28种多氯联苯同系物的同时测定。     

纳米铜/低密度聚乙烯复合膜中铜向食品模拟物迁移量的测定

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)和石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrometry,GFAAS)对纳米铜/低密度聚乙烯(low density polyethylene,LDPE)中铜向食品模拟物迁移量的检测方法。将纳米铜和经3-氨丙基三乙氧基硅烷((3-Aminopropyl)triethoxysilane,KH550)处理的纳米铜分别添加到LDPE母粒中制备成纳米铜/LDPE复合膜。在40℃下,将纳米铜/LDPE复合膜在3%乙酸和10%乙醇2种食品模拟物中浸泡10 d,以ICP-OES测定3%乙酸中铜的含量,以GFAAS测定10%乙醇中铜的含量。结果表明:2种模拟物中,铜分别在0.02~0.5μg/m L和2.5~25μg/L范围内线性良好,R~2大于0.999,回收率分别在81.42%~100.22%和81.71%~96.05%,RSD分别为1.02%~8.87%和1.66%~8.24%(n=6),检出限为0.90μg/L和0.20μg/L,定量限为3.10μg/L和0.68μg/L,表明这2种方法精密度好,灵敏度高,定性定量准确。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测鸡肉中的四环素类抗生素残留

采用本体聚合法,以盐酸四环素为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,合成了针对四环素类抗生素具有选择性的分子印迹聚合物。并以此材料作为固相吸附剂与高效液相色谱联用,建立了固相萃取-高效液相色谱技术检测鸡肉中的3种四环素类抗生素痕量残留的方法。实验结果表明,该材料具有较强的吸附性和特异识别性。在0.1 mg/L~1.0 mg/L范围内3种四环素类药物的线性关系良好(R20.99),土霉素、四环素、强力霉素的最低检出限分别为0.13μg/L、0.12μg/L、0.14μg/L,5次重复实验的精密度分别为1.27%、1.31%、1.94%。在鸡肉中添加3个浓度(50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg)的四环素类抗生素,回收率分别为88.33%~94.95%、80.94%~88.02%、87.69%~93.08%,RSD分别为2.08%~3.63%、1.46%~2.37%、1.04%~3.03%。这项研究的结果表明目前建立的方法可以用于鸡肉中四环素类抗生素的残留检测。     

UPLC-MS/MS分析运动饮料中水溶性维生素

建立一种超高效液相色谱-串联质谱分析运动饮料中VB1、VB2、VB5、VB6、VB7、VB9、VB12、烟酸、烟酰胺、VC10种水溶性维生素的方法。样品前处理用10%乙醇沉淀提取后,采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-10.0%甲醇为流动相的梯度洗脱模式下,10种水溶性维生素在10.0 ng/mL~1 000.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.999 3~0.999 9,检出限范围为0.10μg/kg~11.5μg/kg,定量限范围为0.35μg/kg~38.0μg/kg,加标回收率为90.3%~99.5%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~3.6%。     

气-质谱联用法测定罗汉果中有机磷农药残留

建立气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定罗汉果中11种常用有机磷农药残留量的方法。样品经石油醚-丙酮(体积比2∶1)超声提取,提取物通过活性炭净化后选用HP-5MS毛细管柱对11种有机磷农药进行分离,GC-MS检测,外标法计算含量。11种有机磷农药在线性范围内(10μg/L~750μg/L),相关系数均大于0.999 0,检出限为LOD为0.432μg/L~3.901μg/L。样品3个加标水平(0.125、0.25、0.375μg/g)下,罗汉果中11种有机磷农药回收率均在83.3%~112.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.45%~8.28%。     

液相色谱-质谱法测定乳及乳制品中氯霉素类抗生素的含量

目的建立液相色谱-质谱法测定乳及乳制品中氯霉素类抗生素的残留量。方法液态奶、酸奶、奶粉样本经乙酸乙酯提取,经Waters Sep-pak C_(18)固相萃取小柱净化,至Agilent C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈:水(50:50,V:V)为流动相进行等度洗脱。质谱法采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式测定,以内标法定量。结果氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考3种待测物质在0.1~20 ng/m L范围内线性关系良好,线性相关系数都在0.9995以上;氯霉素的检出限为0.011~0.021μg/kg,甲砜霉素的检出限为0.042~0.100μg/kg,氟苯尼考的检出限为0.010~0.018μg/kg;氯霉素在0.05、0.5和1μg/kg 3水平上的加标回收率为83.1%~95.6%,甲砜霉素在0.1、1和2μg/kg 3水平上的的加标回收率为80.2%~102.1%,氟苯尼考在0.05、0.5和1μg/kg 3水平上的的加标回收率为81.3%~103.5%;氯霉素的相对标准偏差为4.4%~6.4%,甲砜霉素的相对标准偏差为4.1%~7.1%,氟苯尼考的相对标准偏差为3.7%~6.6%。结论本方法准确灵敏,适用于乳及乳制品中氯霉素类抗生素残留量的测定。     

GC-MS/MS法测定食用植物油中9种农药的残留量

建立食用植物油中9种农药残留量的分析方法。采用改良后的QuChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)法进行样品前处理,经气相色谱串联三重四级杆质谱(gaschromatography-triplequadrupolemassspectrometer,GC-MS/MS)进行检测。该分析方法采用外标法定量,9种农药的定量限均为5μg/kg,在5μg/kg^100μg/kg范围内线性关系良好(R2>0.99)。在橄榄油、大豆油和精炼棕榈油基质中添加3个不同水平,平均回收率为77.8%~118.1%,相对标准偏差为4.3%~12%。该方法灵敏度高,检测速度快,准确度高,适合食用植物油中9种农药残留量的检测。     

气相色谱法测定人参提取物中3种农药残留

建立GC-ECD(气相色谱-电子捕获检测器,Gas chromatograph-electron capture detector)检测人参提取物中五氯苯胺、腐霉利、烯酰吗啉3种农残的方法。人参提取物样品用水溶解,环己烷萃取,通过毛细管气相色谱-电子捕获检测器检测。五氯苯胺和腐霉利在范围为0.01μg/m L~1.0μg/m L(n=5),烯酰吗啉在范围为0.1μg/m L~10.0μg/m L标准曲线范围内线性良好,加标回收率平均值为97.71%~107.45%,RSD为1.61%~5.09%(n=9),检测限为1μg/kg~20μg/kg。该法可用于准确检测人参提取物中五氯苯胺、腐霉利、烯酰吗啉3种农残含量。     

超高效液相色谱串联质谱测定乳及乳制品中AFM1、AFM2

利用免疫亲和萃取结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱技术(UPLC-MS/MS)建立了乳及乳制品中黄曲霉毒素M1和M2的提取、分离、确证与定量方法。乙腈和水提取样品中的黄曲霉毒素,乙腈二次去蛋白后用免疫亲和柱净化,采用Waters Acquity UPLC RHSS T3(2.1×100 mm,1.7μm)色谱柱实现分离,多反应监测(MRM)模式下以外标法定量。结果表明:黄曲霉毒素M1和M2在0.1μg/L~50μg/L范围内线性关系良好(r﹥0.998 5);检出限为0.029μg/L~0.047μg/L(S/N=3);2种黄曲霉毒素各添加水平在鲜牛奶、奶粉和奶油中的回收率为在69.56%~88.43%之间;相对标准偏差为3.69%~8.74%。     

UPLC-MS/MS检测乳品饮料中的四环素类残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法检测乳品饮料中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素残留的分析方法。样品前处理用乙腈沉淀蛋白后,采用HLB小柱进行净化和富集。采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相的梯度洗脱模式下,4种四环素类抗生素在1.0 ng/mL~200.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.998 5~0.999 2,检出限为0.5μg/kg~2.0μg/kg,定量限为1.5μg/kg~6.0μg/kg,加标回收率达到82.5%~91.5%。     

固相萃取-HPLC法同时测定大米中甲萘威和阿特拉津

建立固相萃取-高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)法同时测定大米中甲萘威和阿特拉津的方法。样品经乙腈提取、净化、旋转蒸发和氮吹浓缩后,用甲醇定容至2 mL,通过XDB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,流动相采用甲醇-水(60︰40,V/V),流速0.4 mL/min,柱温40℃,进样量5μL,在220 nm波长下测定。结果表明,在0~2.0μg/mL范围内,甲萘威和阿特拉津呈现良好线性关系,相关系数(R2)均为1.000,检出限分别为1.0μg/kg和3.0μg/kg。对0.2,0.4和0.8 mg/kg这3种不同浓度下甲萘威和阿特拉津准确度和精密度试验,回收率分别为88.3%~102.2%和87.5%~104.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.2%~3.3%和2.3%~4.7%。试验方法稳定性好、操作简单、灵敏度高,可满足于大米中甲萘威和阿特拉津测定。     

亚麻油中TBHQ、BHA和BHT的同时快速检测

建立了高效液相色谱法同时快速测定亚麻油中特丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)3种抗氧化剂的方法。采用甲醇(5 m L+5 m L)直接提取亚麻油中的TBHQ、BHA和BHT,C18柱(4.6 mm×250 mm×5μm)进行分离,紫外检测器检测。流动相用甲醇和1%乙酸梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,进样量为10μL,检测波长为280 nm。3种抗氧化剂的检出限:TBHQ为0.04μg/m L,BHA为0.01μg/m L,BHT为0.02μg/m L,回收率为91.2%~103.6%;相对标准偏差在2.5%~6.8%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中6种甜味剂

建立了白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜6种甜味剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。白酒样品经微孔滤膜过滤后,以乙腈和含0.1%甲酸的水溶液为流动相,在ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱上进行分离,以电喷雾多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。研究结果表明,6种甜味剂在检测范围内均具有良好的线性关系(R20.997);方法的检出限LOD(S/N=3)分别为0.36μg/L、1.30μg/L、0.54μg/L、4.08μg/L、0.15μg/L和0.003μg/L,定量限LOQ(S/N=10)分别为1.21μg/L、4.34μg/L、1.80μg/L、13.61μg/L、0.49μg/L和0.01μg/L;样品的回收率分别为95.2%~97.5%、95.4%~98.7%、97.0%~97.8%、98.3%~100.7%、96.1%~99.9%和93.4%~98.6%;相对标准偏差分别为0.83~3.34、1.80~3.42、1.17~3.14、0.70~3.10、0.29~1.10和0.25~3.30。该分析方法前处理简单、灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于白酒中甜味剂的检测。     

牛奶中6种黄曲霉毒素的3种液相色谱法比较

比较了牛奶中黄曲霉毒素测定的3种液相色谱分析方法。样品经直接稀释、免疫亲和柱净化,以乙腈-甲醇-水体积比(22︰22︰46)为流动相,分别经柱后光化学衍生化、未衍生化及碘衍生化-液相色谱-荧光法进行测定。柱后光化学衍生化,黄曲霉毒素M_2,M_1线性范围为0.02~20μg/L,G_2,B_2 0.005~20μg/L,G_1,B_1 0.01~20μg/L,相关系数≥0.999,定量限为0.000 5~0.002μg/kg,加标回收率79%~116%;柱后碘衍生化,M_2,M_1线性范围分别为0.02~20,0.05~20μg/L,其余4种均为0.01~20μg/L,相关系数≥0.999,定量限0.001~0.005μg/kg,回收率74~121%;未经衍生化直接进样,G_2,B_2线性范围0.005~20μg/L,其余4种为0.02~20μg/L,相关系数≥0.998,定量限0.000 5~0.003μg/kg,回收率82%~121%。结果表明,柱后光化学衍生测定6种黄曲霉毒素在线性范围、灵敏度和定量限等方面均具有优势。