镍硫钴析氢电极的制备及性能研究

采用电沉积方法制备Ni-S-Co合金电极,通过正交实验和极化曲线测试研究了CoSO4·7H2O浓度、电流密度、电镀液温度、电沉积时间和电解液温度对Ni-S-Co电极析氢性能的影响.采用SEM,XRD和EDXA对镀层的形貌、结构和组成进行观察和分析.实验结果表明:制备具有最佳析氢活性的Ni-S-Co电极的工艺条件是25 ...     

电沉积制备(Ni-W-P)-TiO_2纳米复合电极的催化析氢性能

用恒电流复合电沉积方法制备(Ni-W-P)-TiO2复合电极,讨论TiO2悬浮量和电沉积时间对电极催化析氢性能的影响。采用SEM和XRD对电极的表面形貌和晶体结构进行分析,以稳态极化曲线对电极的催化析氢特性进行评价,并推测其反应机理。结果表明:(Ni-W-P)-TiO2电极是纳米TiO2粒子相和纳米晶Ni-W-P固溶体相构成的复合电极,具有较高的催化析氢活性;在25℃、0.5mol/LH2SO4介质中(Ni-W-P)-TiO2电极的表观交换电流密度是Ni-W-P合金电极的2.7倍,是Ni电极的53倍;当电流密度为100mA/cm2时,该电极电势相对于Ni-W-P电极正移了176mV,相对于Ni电极正移了581mV;(Ni-W-P)-TiO2复合电极催化活性的提高主要源于反应机理的改变,复合电极表面的TiO2纳米粒子与Ni-W-P合金具有明显的电子协同效应。     

电沉积工艺参数对镍-钼-锌三元合金电极析氢催化性能的影响

目的采用直流电沉积法在铜基底上制备镍-钼-锌三元合金电极,提高电解水析氢过程中阴极电极的效率。方法使用电化学工作站研究不同电沉积工艺参数对镍-钼-锌三元合金镀层析氢性能的影响,使用扫描电镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)、能谱仪(EDS)对合金镀层表面形貌、相结构及元素含量进行表征。通过线性扫描伏安法(LSV)对析氢过电位进行测量,采用塔菲尔极化获得塔菲尔斜率,采用电化学阻抗法(EIS)表征合金镀层的析氢催化性能。结果最佳工艺参数为:温度45℃,p H=10.5,电流密度100 mA/cm~2。该合金在10 mA/cm~2下相对氢标电位仅为139 mV,塔菲尔斜率为103 mV/dec,活化电极电阻(Rct)随着电压的升高而降低。合金中Ni、Mo和Zn的原子比分别为68.23%、10.09%和21.68%。合金镀层为非晶结构,表面是纳米级颗粒堆叠而成的粗糙形貌。结论不同的工艺参数对Ni-Mo-Zn电极析氢性能有着重大影响,其析氢性能随着p H值的升高而上升,随着电流密度的升高而先增后减,随着电沉积温度的升高而上升。Ni-Mo-Zn高的析氢性能源于其元素协同作用、非晶结构和粗糙表面。     

Ni/LaNi5多孔复合电极的制备及其析氢电催化性能

先电沉积Ni-Zn合金镀层,然后用浓碱将镀层中的锌脱溶,得到多孔镍,最后采用复合电沉积将LaNi5镶嵌到多孔镍表面,制备成Ni/LaNi5多孔复合电极。采用稳态极化曲线和交流阻抗谱对电极的电催化析氢性能进行了评价,并运用恒电位间歇电解和长时间电解,开路电位等研究了电极的电析氢稳定性。结果表明:Ni/LaNi5多孔复合电极的析氢表观交换电流密度分别是镍和多孔镍的172倍和26倍;多孔复合电极中的LaNi5具有稳定电极的作用,该电极比多孔镍具有更优异的抗断电性能。     

多孔Ni-Cu-Ti-La2O3复合电极的制备及其析氢性能

采用粉末冶金方法烧结制备了多孔Ni-Cu-Ti-La₂O₃复合电极,讨论不同La₂O₃的掺杂量对电极析氢性能的影响。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)等测试手段对电极的微观结构和物相组成进行表征。结果表明：Ni-Cu-Ti合金体系中La₂O₃的掺杂可有效提高电极材料的电荷传输速率,多孔Ni-Cu-Ti-La₂O₃复合电极在6 mol/L KOH溶液中表现出良好的析氢催化活性,其整体析氢催化活性明显优于多孔Ni-Cu-Ti、Ni-Cu-W、Ni-Cu-Co、Ni-Cu-Zr和Ni-Cu电极;当烧结温度为1000℃时,成分为Ni-CuTi-9La的多孔复合电极具有最佳的析氢催化性能,其Tafel斜率为63.18 mV/dec,电流密度在10 mA/cm²时过电位为1077 mV(vs Hg/HgO),多孔Ni-Cu-Ti-La₂O₃     

Pt-ZrO2/Ti电极在酸性介质中的电催化析氢性能

在研究钛基复合镀Pt-ZrO2电极镀层性能、碱性介质中电催化性能的基础上, 为了试验电极在酸性介质中是否也有电催化作用及影响电催化作用的因素,再一次通过复合电沉积技术制备出Pt-ZrO2/Ti电极,用扫描电镜观察了电极表面形貌,进行了电极在0.5mol/L硫酸介质中的阴极极化曲线实验.结果表明,Pt-ZrO2/Ti电极在酸性介质中也有电催化作用且电催化析氢性能高于Pt/Ti电极,性能的提高除了较小的电阻外,较大的表面粗糙度是一个重要因素.用该复合电极代替铂电极使用,在性能和经济上来说具有一定的意义.     

钛基镍钴合金电极的制备及析氢性能

目的降低电极的析氢过电位,提高析氢性能,从而降低电解水制氢的成本,促进氢储能技术的发展。方法通过异相共沉积法,制备了镍钴合金电极。利用场发射扫描电镜(SEM)、电化学交流阻抗(EIS)对纯镍电极及镍钴合金电极进行表征,采用阴极极化曲线(LSV)探究了电沉积液中Ni/Co元素的比例、电沉积电位及电沉积时间对镍钴合金电极析氢性能的影响。结果 SEM结果揭示了纯镍电极及镍钴合金电极表面分别是粒径约为100 nm左右的镍颗粒和镍钴颗粒。EIS结果说明了镍钴合金电极的导电性能优于纯镍电极。此外,纯镍电极、镍钴合金电极的阴极极化曲线测试表明在电流密度为30 mA/cm~2时,镍钴合金电极的析氢过电位比纯镍电极降低55 mV,降低了近20%。结论通过异相共沉积法制备镍钴合金电极,制备方法简单、方便、快速,其析氢性能优于纯镍电极。镍钴合金电极的最优制备工艺条件为:NiSO_4·6H_2O 27 g/L,CoSO_4·7H_2O_3 g/L,H_3BO_3 10 g/L,Na_2SO_4 10 g/L,柠檬酸10 g/L,十二烷基硫酸钠0.1 g/L,pH值4.0,电沉积电位-1.3 V,电沉积时间10 s。     

电沉积非晶/纳米晶Ni-Mo-La合金电极的析氢性能

在非晶/纳米晶Ni-Mo合金镀液中添加适量的LaCl3溶液,获得了非晶/纳米晶混合结构的Ni-Mo-La合金电极。结果表明:稀土La元素的加入,有利于镀层Mo含量的提高,形成非晶态Ni-Mo合金,细化镀层晶粒,减小镀层微应变,并使镀层表面积增加。在25℃、7 mol/L的NaOH溶液中的电化学实验表明:Ni-Mo-La合金电极比Ni-Mo合金电极具有更高的析氢催化活性,在电流密度为150 mA/cm2条件下,Ni-Mo-La合金电极的析氢过电位比Ni-Mo合金电极的降低了约80 mV。Ni-Mo-La合金具有储氢材料的特性,其析氢过程含有吸氢—储氢—脱附的过程。     

电沉积Ni—W—P合金催化析氢特性研究

用电沉积方法制备了Ｎｉ－Ｗ－Ｐ合金电极。研究了该电极在酸性溶液和碱性溶液中对析氢反应的催化活性的稳定性。结果表明，该电极具有较高的催化析氢活性和极好的长期电解稳定性。     

Ni-Cr-Cu三元合金电极制备及其析氢性能研究

以废旧紫铜片为基体,Ni粉、Cr粉为覆膜材料,通过活化反应烧结法制备了Ni-Cr-Cu三元合金电极材料。采用X射线衍射分析(XRD)、场发射电镜(SEM)、能谱(EDS)等对电极的物相、形貌结构、元素分布以及析氢产物进行表征;通过循环伏安、线性极化、交流阻抗等方法测试了合金电极材料的电催化析氢性能。结果表明,Ni-Cr-Cu三元合金薄膜电极具有优异的析氢性能,调节Cr元素的含量可提高其析氢催化活性,在室温条件下,Ni30%Cr-Cu三元合金电极材料在6 mol/L KOH的溶液中析氢性能较好,其析氢过电位仅有-0.13 V (vs RHE),交换电流密度为10 mA/cm~2时对应的极化电位为-0.145 V (vs RHE);经开路电位测试36 000 s后,电极材料的开路电位(η)从0.05 V变化为0.02 V,仅降低0.03 V,表明析氢电极化学稳定性良好。     

钛基IrSiCe复合电极的制备及在电沉积钴中的应用

采用热分解法制备Ti/IrO2-SiO2及Ti/IrO2-SiO2-CeO2复合氧化物阳极。采用SEM分析对比掺入CeO2前后电极表面形貌的变化,采用循环伏安曲线及析氧极化曲线将自制Ir-Si-Ce电极与自制Ir-Si电极及商品电极（Ir-Ta-Sn、Ir-Ru、Ir-Ta、Ir-Sn）进行分析对比。采用双膜三室电沉积法从氯化钴溶液中回收钴,探讨自制电极与商品电极槽电压、能耗及抑氯性能优劣。结果表明：掺杂稀土Ce有利于提高电极表面粗糙度、增大其活性表面积、提高其电催化活性;相比于Ir-Si、Ir-Ru、Ir-Sn、Ir-Ta、Ir-Ta-Sn电极,Ir-Si-Ce电极析氧电位最低、电催化活性最高;电沉积回收钴实验中,相比于其它电极,Ir-Si-Ce电极槽电压及能耗最低、抑氯性能最好,氯气削减率高达97.5%。     

Ni-Cr-Mo-Cu多孔磷化物电极的制备及电催化析氢性能研究

为了解决电解水析氢过程中所用电极材料的低效率、高成本问题,采用粉末冶金法—低温磷化法制备了一种Ni-Cr-Mo-Cu多孔磷化物电极。采用X射线衍射分析(XRD)、场发射电镜(SEM)、X射线能谱分析(EDS)等对电极的物相、形貌结构以及元素分布等进行表征;通过开路电位、线性极化、交流阻抗等方法测试了磷化物电极材料的电催化析氢性能。结果表明Ni-Cr-Mo-,Cu多孔磷化物电极具有优异的析氢性能,调节磷化时间可在较大程度上提高其析氢催化活性。在室温条件下,磷化时间为2小时的Ni-Cr-Mo-Cu多孔磷化物电极在6mol/L KOH的溶液中析氢性能较好,其析氢过电位仅有-0.19V (vs RHE),交换电流密度为10mA/cm2时对应的极化电位为-0.20V (vs RHE);经开路电位测试18000s后,电极材料的开路电位 (η) 从+0.80变化为0.78V (vs RHE),仅降低0.02 V,表明其具有良好的电催化稳定性。     

Electrocatalytic properties of Ni-S-Co coating electrode for hydrogen evolution in alkaline medium

Amorphous Ni-S-Co alloy was prepared by means of chemical electro-deposition method on the foam nickel matrix. The surface morphology and microstructure of Ni-S-Co coatings were studied usmg SEM and XRD, and the electrochemical properties were tested by electrochemical methods. The results show that the coating has amorphous structure and the particles of the surface are fine with large specific surface area. The Ni-S-Co alloy is more active with lower potential for hydrogen evolution, higher exchange current density and lower activation energy compared with Ni and Ni-S electrode. Its hydrogen evolution reaction（HER） is enhanced, the size of particles of surface decreases and the surface area increases after being activated by KOH alkaline solution.     

TiN基体氧化物涂层电极材料的制备工艺和性能

利用热分解法制备TiN基体的(Ru,Ti)氧化物涂层,通过OM、XRD、电化学工作站等测试手段对样品的性能和结构进行测试。结果表明涂层具有非连续状裂纹结构,热分解温度对涂层的表面形貌和电催化活性影响很大。在热分解温度为450 ℃,所制备的TiN基体电极电催化析氯性能优于传统钛基体电极。选用TiN基体电极,可以避免基体和涂层间生成TiO₂电阻膜,延长电极的使用寿命,同时由于其内阻小,可以起到降低析氯电位,提高电极的催化活性和节能降耗作用。     

金刚石/氧化铈复合磨料的制备及性能测定

为提高金刚石树脂磨具的使用寿命和工作效率,采用真空法制备金刚石/氧化铈复合磨料。通过亲水性测定仪、单颗粒抗压测定仪、万能材料试验机、立式万能摩擦磨损试验机等设备对材料性能进行测试,并利用X射线衍射仪对其进行表征。实验结果表明:镀覆后,金刚石/氧化铈亲水性大大提高;当氧化铈质量分数为15%时,其亲水性和单颗粒抗压强度最大;当氧化铈质量分数为5%时,所制得的树脂磨具具有最大的抗折强度;当氧化铈质量分数为10%时,所制得的树脂磨具具有最大的磨削比。综合考虑,当氧化铈质量分数为10%时,利用金刚石/氧化铈复合磨料制备的树脂磨具具有较好的综合性能。     

氢传感器用铂电极的制备及性能研究

采用浆料涂覆烧结法制备铂电极,对比了基材处理方式(磁控溅射/喷砂)、铂黑(Ptb)和氧化铂(PtO₂)粒径差异对电极形貌、附着力、方阻及电催化性能的影响。结果表明,基材采用磁控溅射法制备的涂层表面结构优于喷砂法的涂层,使其剥离强度均略高于喷砂处理的样品;针对于粉末粒度,需控制在一定范围内(即Ptb(350nm)和PtO₂(350nm)),其制备的涂层表面易形成蜂窝状或絮状的微连接结构,可显著降低方阻,提高其附着力。对结构和附着力较好的Ptb/Pt电极和PtO₂/Pt电极进行CV曲线分析,PtO₂/Pt电极的电催化性能优于Ptb/Pt电极。     

Ru-Mn氧化物涂层钛阴极的制备及其析氢性能

以三氯化钌、二氯化锰和柠檬酸为源物质,正丁醇为溶剂,采用溶胶凝胶法制备了钌锰二元氧化物涂层钛阴极.通过XRD、SEM、电化学方法,研究了涂层的表面形貌,组织结构及其对涂层的析氢电催化活性的影响.结果表明,在涂层中,钌和锰组元分别以金红石相的RuO_2和尖晶石相的Mn_2O_3的形式存在,Mn_2O_3能有效提高涂层的析氢电催化活性.     

氧化石墨烯-壳聚糖复合物的制备及其吸附性能

采用Hummers法合成的氧化石墨烯(GO)与壳聚糖(CTS)制备复合型吸附剂GO-CTS,通过傅立叶红外光谱仪(FTIR)和扫描电镜(SEM)对结构和形貌进行表征。考察pH、投加量、吸附时间以及铀初始浓度等参数对吸附剂去铀效果的影响。结果表明,对于10mg/L的含铀溶液,GO和GO-CTS的最佳吸附条件分别为:pH=4~7,5;投加量1.0,1.0g/L;吸附时间为1,70min;最大去铀率分别为99.5%,97.5%。GO和GO-CTS的吸附平衡符合Freundlich等温线模型,表明为多分子层吸附,主要以物理吸附为主,最大吸附量分别为78.13和114.94mg/g。     

高强高韧铝锌镁钪合金板材制备及其组织性能演变

采用力学性能测试和电子显微分析技术研究了不同加工处理条件下Al-5.4Zn-2.0-Mg-0.25Cu-0.1Sc-0.1Zr合金的显微组织及性能演变。结果表明:在半连续激冷铸造条件下,铸锭存在晶界偏析,形成了富Zn、Mg的非平衡相和富Fe、Si、Mn的杂质相;经470℃、12 h均匀化处理后,富Zn、Mg的非平衡相溶入基体,仅剩下少量富Fe、Si、Mn的杂质相;与此同时,铸锭合金固溶体分解析出纳米级的Al3(Sc,Zr)相,470℃、12 h是研究合金合适的铸锭均匀化制度;铸锭热变形过程中,随试验温度升高合金强度逐渐降低,伸长率则先增加而后降低,350~400℃的温度范围内合金具有较稳定的热变形抗力和塑性,是合宜的热变形温度范围;合金冷轧板材经470℃、1 h固溶处理后,热变形过程中形成的大量非平衡相溶入基体形成过饱和固溶体,时效过程中脱溶顺序为αsss(α过饱和固溶体)→GP区→η′相→η相。合金板材最佳固溶-时效工艺为(470℃,1 h)固溶+(120℃,24 h)时效,在此条件下,试验合金的抗拉强度、屈服强度和伸长率分别可达533 MPa、494 MPa和15%。试验合金的高强度主要来源于η′相析出强...