离子选择性电极法测定两种茶饮料中的氟含量

使用氟离子选择性电极测定两种茶饮料中的氟,通过加入TISAB缓冲溶液控制测定条件,采用标准曲线法测定了"康师傅"绿茶和红茶中的氟含量。进行了回收率的测定,并对搅拌状态、有无TISAB以及溶液p H大小的影响进行了实验分析。结果表明,红茶中的氟含量为0.9602mg/L,加标回收率为95.79%~102.88%;绿茶中的氟含量为1.135mg/L,加标回收率为97.04%~101.06%。实验操作简单方便,回收率高,能满足对茶饮品的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱法测定谷物及油籽中氰氟草酯和氰氟草酸残留量

目的:建立了一种能同时检测谷物和油籽中氰氟草酯和氰氟草酸残留量的QuEChERS-超高效液相色谱法。方法:称取样品2.0 g和5.0 g,用0.1%甲酸水-乙腈（1:1,V/V）提取,经N-丙基乙二胺（PSA）、C₁₈、氯化钠、无水硫酸镁等净化后,过0.22 μm滤膜,以0.1% 磷酸水溶液-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用ACQUITY UPLC BEH C₁₈（50 mm× 2.1 mm, 1.7 μm）色谱柱分离,UPLC分析检测,外标法定量。结果:在0.002~5 μg/mL范围内,氰氟草酯和氰氟草酸的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,谷物和油籽中的定量限浓度分别为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg。谷物中氰氟草酯和氰氟草酸加标回收率分别为89.23%~101.12%和87.98%~100.02%,油籽中分别为85.12%~92.34%和82.63%~89.55%,相对标准偏差均为1.1%~3.3%。结论:该方法前处理过程简单,检测过程准确、高效,灵敏度和准确度达到了农残检测的要求,适用于谷物和油籽中氰氟草酯和氰氟草酸的残留检测。     

离子色谱法测定乳粉中的二氧化硅

建立了离子色谱测定乳粉中二氧化硅的方法,乳粉中二氧化硅经微波消解后,反应生成氟硅酸钾沉淀,过滤后与氢氧化钠反应游离出氟离子,通过离子色谱测定氟离子计算乳粉中二氧化硅的质量分数,方法平均回收率在98.5%~103.2%之间,RSD介于2.3%~3.5%。该方法准确、重现性好,适用于乳粉中二氧化硅的测定。     

非靶向快速筛查茶饮料中未知农药残留

本文建立了分散液液微萃取-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(DLLME/HPLC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查茶饮料中未知农药残留的方法。根据目标化合物特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息进行数据库匹配,筛查可疑未知农药。依据13种农药为质控化合物优化了测定方法。结果表明,2 g N-丙基乙二胺为预净化剂,甲醇为分散剂,200 μL三氯甲烷为萃取剂,通过摇床震荡的方式提取茶饮料中的目标化合物,Xbridge BEH C18色谱柱分离的方法回收率范围为83.1%~96.8%,RSD范围在0.88%~4.82%。空白基质校准曲线的线性范围为2~400 μg/L,决定系数R2在0.9989以上,检测限为0.002~0.092 μg/kg,定量限为0.006~0.307 μg/kg。该方法无需标准品即可快速筛查茶饮料中的农药残留,能够应用于茶饮料样品的实际筛查。该方法快速、准确、分析通量高,可以为茶饮料中农药残留的快速筛查和质量控制提供重要的方法依据。     

高效液相色谱法测定茶饮料中的维生素C

建立了茶饮料中维生素C含量的高效液相色谱检测方法,采用ZOBRAX SB-C18色谱柱,以0.1%醋酸溶液作流动相,流速1.0mL/min,柱温28℃,二极管阵列检测器,检测波长250nm。结果表明,在10.0~300mg/L浓度范围内,浓度与仪器响应值成线性关系,相关系数r=0.9999(n=7),加标回收率为99.7%~102%,测定四份不同茶饮料的相对标准偏差RSD分别为1.30、0.50、0.92、1.21%,检出限为0.009mg/L。该法快速、稳定、无有毒有害试剂,能准确测定茶饮料中维生素C的含量,符合绿色化学发展方向。     

离子色谱法测定茶叶中的氟含量

建立了离子色谱法测定茶叶中氟离子含量的测定方法。用氢氧化钾固氟、灰化除去茶叶中有机成分,用3mol/L硫酸中和,简便快速地检测茶叶中的氟离子含量。氟离子标准曲线线性关系良好,相关系数为99.99%,氟离子的最低检出限为5μg/L,平均回收率大于90.3%~101.7%,相对平均偏差(RSD n=6)为1.48%~2.63%。该方法前处理简单,分离效果好,灵敏度高,基体干扰小,方法高效准确。     

气相色谱法检测甘蓝及土壤中的氟铃脲残留

目的 建立氟铃脲在甘蓝及土壤中残留的气相色谱检测方法。方法 甘蓝和土壤样品用乙腈提取, 采用气相色谱电子捕获检测器进行检测。结果 在0.05~10 mg/L范围内, 氟铃脲浓度与色谱峰面积呈良好线性关系, 相关系数0.9998, 氟铃脲的最小检出量为0.018 ng。氟铃脲在甘蓝和土壤中的添加回收率分别为85.41%~93.44%和88.41%~96.05%, 相对标准偏差分别为2.17%~7.52%和 4.37%~7.33%, 最低检测浓度为0.02 mg/kg。结论 本方法具有操作简单、准确度高、重现性好、实用性强等特点, 符合农药残留分析的要求。     

气相色谱法同时快速测定茶饮料及其制品中17种有机氯、拟除虫菊酯农药残留

目的建立了气相色谱法同时快速测定茶饮料及其制品中17种有机氯、拟除虫菊酯的多残留分析方法,以考察茶饮料及其制品中有机氯、拟除虫菊酯的残留情况。方法样品经正己烷:丙酮(9:1,V:V)提取、浓缩后直接进样分析,以DB-17(30 m×250μm,0.25μm)、DB-1(30 m×250μm,0.25μm)石英毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器测定,峰面积外标法定量。结果 17种农药含量在0.1~50μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.02~0.40μg/L,平均回收率为77.8%~129.7%,相对标准偏差为0.6%~9.9%。结论该方法具有简便、快速、成本低、灵敏度高、农药提取效率高、农药与杂质分离效果好等优点,适用于茶饮料及其制品中多种常见有机氯、拟除虫菊酯残留的分析,为茶饮料及其制品的质量安全监测工作提供了有力保障。     

ICP-OES法测定茶饮料中多种微量元素

研究利用ICP-OES法快速测定茶饮料中铁、锌、锶、铜、锰、镍等多种微量元素,选取了最佳仪器分析条件,检出限分别为0.002mg/L、0.005mg/L、0.0001mg/L、0.002mg/L、0.0005mg/L、0.008mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.38%~0.79%,回收率在93.8%~104.3%之间。该方法样品前处理简便、快捷,测定结果准确。     

气相色谱-串联质谱测定韭菜中的氟氯氰菊酯残留量

目的建立了韭菜中测定氟氯氰菊酯的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。方法样品用乙腈匀浆提取、盐析、石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱净化、乙腈/甲苯(3:1,v:v)洗脱,浓缩定容后检测。目标化合物经SLB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,采用三重串联四级杆多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行定性定量分析。结果在0.05~0.50mg/L添加水平时(n=5),氟氯氰菊酯的回收率在78.5%~98.0%之间,相对标准差在3.4%~8.3%之间。方法的线性范围为0.05~0.50 mg/L,决定系数R~20.99,该方法对氟氯氰菊酯的定量限为0.05 mg/kg。,结论该方法能满足韭菜中氟氯氰菊酯残留检测的要求。     

四种固相萃取柱在猪肉四种氟喹诺酮类药物残留检测中应用比较

目的本文研究比较了四种固相萃取(solid phase extraction,SPE)柱在超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)法检测猪肉中四种氟喹诺酮类药物的应用效果。方法首先标液过SPE柱实验,从中筛选出回收率符合要求的三种SPE柱,再对其进行3水平、6平行的加标试验。加标试验添加含量以环丙沙星计为20、60、200μg/kg。结果三种SPE柱即HLB 3 cc、Agilent C181 cc和Supelclean LC-C181 mL都有较好的净化效果,回收率和稳定性均能满足检测要求,其中HLB 3 cc柱的回收率为87.3%~101.2%,RSD为0.2%~5.2%;Agilent C181 cc柱的回收率为89.0%~100.0%,RSD为1.0%~3.6%;Supelclean LC-C181 mL柱的回收率为83.7%~97.2%,RSD为0.7%~6.6%。在10~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R0.999,检出限为0.1~1.3μg/kg,定量限为0.1~4.2μg/kg。结论三种SPE柱均能用于猪肉中四种氟喹诺酮类药物残留检测。     

液相色谱-串联质谱法测定水果中6种植物生长调节剂残留量

目的研究同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中6种植物生长调节剂的方法。方法样品经含1%乙酸的乙腈提取,采用Welch Xtimate C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),乙腈-0.01%氨水(含2 mmol/L乙酸铵)为流动相,梯度洗脱,多反应离子监测(MRM)模式,分段ESI+与ESI-扫描方式检测。结果 0.6、10和50μg/kg三个浓度的样品加标试验,回收率为80.1%~115.0%,相对标准偏差为4.3%~9.9%,定量限和检出限分别在0.2~4.0和0.06~1.5μg/kg。结论建立的分析方法简便、准确、灵敏,满足食品中农药最大残留限量要求。     

超高效液相色谱检测奶及奶制品中的M族黄曲霉毒素

目的建立一种免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法同时测定奶及奶制品中M族黄曲霉毒素的方法。方法以乙腈为提取剂和蛋白沉淀剂,采用涡旋混合及超声提取,免疫亲和柱净化。结果经Welch Ultimate XB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,应用大体积流通池荧光检测,流动相为水和乙腈/甲醇(1:1)。线性范围在0.01~5.00 ng/mL之间,线性系数均大于0.999,黄曲霉毒素M1、M2的检出限为0.003μg/kg。免疫亲和柱对黄曲霉毒素M1、M2的回收率均在80%以上,液态奶中添加0.05、0.2、1.0μg/kg的回收率在85.6%~106.4%之间,奶粉中添加0.5、2.0、10.0μg/kg的回收率在81.5%~93.4%之间。结论该方法可以适用于奶粉、液态奶中M族黄曲霉毒素检测。     

气相色谱法快速测定蛋中氟虫腈及其代谢物

目的建立气相色谱法同时快速测定蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的分析方法。方法鸡蛋中的氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜残留经乙腈提取,盐析,固相萃取小柱净化,采用气相色谱电子捕获检测器进行分离和测定,外标法定量。结果氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜的检出限为0.2μg/kg,在0.2~200μg/kg范围内,线性相关系数大于0.9995。在所添加3个质量浓度水平下,方法的回收率在75.1%~102.0%,相对标准偏差为4.3%~6.4%。结论该方法简便、准确、重现性好,适合对蛋中氟虫腈及其代谢物进行有效监测。     

山楂果实中活性成分的高效液相色谱法

建立了用高效液相色谱同时测定山楂中活性成分的方法。色谱条件:色谱柱HypersilBDSC18(46mmid×250mm,5μm),UV检测波长为280nm;流动相A:重蒸水,含500μL/L的甲酸;流动相B:甲醇∶乙腈=237∶7(vv∶),含500μL/L的甲酸,梯度洗脱,流速0.8mL/min。结果表明:RSD分别为1.16%~3.46%,各成分的回收率为97.6%~105.4%。     

高效液相色谱法测定米糠油中谷维素

建立固相萃取柱—液相色谱法测定米糠油中谷维素六种谷维素组分及总量的检测方法。采用二醇基固相萃取小柱提取净化样品,以谷维素混合标准品(γ-Oryzanol)进行定量,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含1%乙酸的乙腈∶异丙醇=95∶5,紫外检测器检测(波长321 nm)。六种谷维素组分及总量的平均回收率分别为95.6%~105.7%、97.8%~100.2%,精密度分别为0.1%~4.6%、0.7%~3.4%。该方法可用来测定米糠油中谷维素组分及总量,为深入研究谷维素提供技术支持。     

GC-MS法测定芹菜中氟虫腈及其代谢物的残留量

建立同时检测芹菜中氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈、氟虫腈砜4种农药残留的气质联用检测方法。样品经乙腈提取后,浓缩过石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化,洗脱液洗脱浓缩定容后检测。4种农药在0.01 mg/L~1.0 mg/L范围内线性关系良好(R≥0.999 2),平均回收率为82.9%~102.2%,精密度为2.18%~5.66%,均满足定量分析的要求。4种农药残留的定量限为0.002 mg/kg。     

猪肉中多种兽药残留液质联用检测技术的研究

建立了可同时检测猪肉中氯丙嗪,丙酰丙嗪,氮哌酮,氟哌啶醇,氮哌醇,咔唑心安多种兽药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法,在已有的研究基础上对样品的前处理方法进行了优化和改进,检出限均为0.5μg/kg,平均加标回收率在77.2%~100.3%之间,相对标准偏差(RSD)在4.7%~10.1%之间。该方法简单快速,回收率高,重现性好,方法回收率和精密度满足残留分析规定指标。     

四种固相萃取柱在猪肉中四种氟喹诺酮类药物残留UPLC法检测中的应用比较

目的 本文研究比较了四种固相萃取(solid phase extraction, SPE)柱在超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography, UPLC)法检测猪肉中四种氟喹诺酮类药物的应用效果。方法 首先标液过SPE柱实验, 从中筛选出回收率符合要求的三种SPE柱, 再对其进行3水平、6平行的加标试验。加标试验添加含量以环丙沙星计为20、60、200 μg/kg。结果 三种SPE柱即HLB 3 cc、Agilent C18 1 cc和Supelclean LC-C18 1 mL都有较好的净化效果, 回收率和稳定性均能满足检测要求, 其中HLB 3 cc柱的回收率为87.3%~101.2%, RSD为0.2%~5.2%; Agilent C18 1 cc柱的回收率为89.0%~100.0%, RSD为1.0%~3.6%; Supelclean LC-C18 1 mL柱的回收率为83.7%~97.2%, RSD为0.7%~6.6%。在10~100 μg/L浓度范围内线性关系良好, 相关系数R>0.999, 检出限为0.1~1.3 μg/kg, 定量限为0.1~4.2 μg/kg。结论 三种SPE柱均能用于猪肉中四种氟喹诺酮类药物残留检测。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中啶虫脒、吡虫啉和氟虫腈残留量

目的建立茶叶中吡虫啉、啶虫脒和氟虫腈三种农药残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品用水浸泡,乙腈提取,经石墨化碳-氨基复合固相萃取小柱净化,采用Agilent Eclipse AAA色谱柱分离,以0.1%乙酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,正、负离子切换扫描,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果在3个添加水平下,吡虫啉、啶虫脒和氟虫腈的平均回收率分别为78.8%~91.5%,81.3%~92.8%,和72.8%~90.0%;相对标准偏差分别为2.6%~10.6%,3.7%~6.6%和3.6%~7.4%。啶虫脒、吡虫啉和氟虫腈的检出限均为0.5μg/kg,定量限为2μg/kg。结论建立的方法简便、快速,灵敏度高,可满足出口茶叶中吡虫啉、啶虫脒和氟虫腈残留同时检测的要求。