芹菜中芹菜苷和3'-甲氧基芹菜苷的HPLC检测方法

建立一种HPLC测定芹菜中芹菜苷和3'-甲氧基芹菜苷的方法.其色谱条件为:ODS C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈:水(V:V=23:77);流速0.6 mL/min;柱温40℃;检测波长270 nm.结果显示,芹菜苷浓度在62.5～312.5μg/mL(R2=0.999),3'-甲氧基芹菜苷在40～200μg/mL(R2=0.999)浓度范围线性关系良好.     

蜜楝不同部位绿原酸积累变化分析研究

利用高效液相色谱法分析测定了不同生长时期蜜楝叶、花和果实中绿原酸的含量。色谱条件为:色谱柱为Inertsil ODS-3C18(4.6×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液(8∶92)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长327 nm,柱温30℃。绿原酸在30.4μg/m L~152μg/m L范围内呈良好的线性关系,Y=27.335X-7.67(R2=0.999 8),平均加样回收率100.77%,RSD为1.58%(n=6)。分析结果表明,在蜜楝植物不同部位中绿原酸的含量不同,其中叶含量在4.69 mg/g~8.90 mg/g之间,花中含量在14.59 mg/g~27.30 mg/g之间,果实中含量在8.79 mg/g~16.70 mg/g之间,在同一部位绿原酸的积累随生长时间的不同而表现出一定的变化。研究结果表明,蜜楝的花及果实可作为提取制备绿原酸成分的一种资源,具有一定开发利用价值。     

HPLC法同时测定绿咖啡豆中绿原酸及咖啡碱含量

建立一种高效液相色谱法(HPLC),可同时定量绿咖啡豆中绿原酸和咖啡碱的含量,并分析不同成熟度绿咖啡豆中绿原酸和咖啡碱含量变化。采用Agilent ZORBAX ODS-C18色谱柱,以0.5%乙酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长274 nm,流速1.0 m L/min,进样量10μL,柱温35℃。结果显示,绿原酸和咖啡碱的浓度线性范围分别为5.0 mg/L~100.0 mg/L(r~2=0.999 9)和5.1 mg/L~101.6 mg/L(r~2=0.999 9),检出限分别为0.25 mg/L和0.05 mg/L,相对标准偏差分别为1.56%和1.30%,回收率范围分别为98.86%~101.11%(RSD=1.02%)和98.70%~101.19%(RSD=0.83%)。     

快速液相色谱法测定龟苓膏中绿原酸和芦丁

建立高分离度快速液相色谱RRLC法同时测定龟苓膏中绿原酸、芦丁的方法。采用采用ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,1.8μm),乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相的梯度洗脱模式分离各测定组分,采用可变波长的方式测定相应组分的峰面积并计算样品含量。绿原酸和芦丁分别在0.009 42μg~0.471μg(r=0.999 9)和0.000 85μg~0.044 25μg(r=0.999 8)范围内具有良好的线性关系;且平均加样回收率分别为101.77%(RSD=1.2%,n=6)和99.84%(RSD=1.4%,n=6);重复性试验,2个成分含量的RSD均小于2.0%(n=6)。     

HPLC法测黄瓜籽中芸香苷、异槲皮苷含量

建立HPLC双波长法同时测定黄瓜籽中芸香苷、异槲皮苷含量的方法。以shim-pack VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以乙腈-0.2%磷酸溶液(15∶85)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长为254、273 nm,柱温30℃。芸香苷、异槲皮苷分别在0.001 59 mg/m L~0.159 mg/m L(r=0.999 8)和0.001 06 mg/m L~0.106 mg/m L(r=0.999 5)线性范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.24%(RSD=0.4%,n=6)和98.56%(RSD=0.5%,n=6)。该方法快速、简便、准确、可靠。     

UPLC波长切换法同时测定桑叶中6种指标成分的含量

目的采用超高效液相色谱(UPLC)波长切换法同时测定桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷的含量。方法以Waters BEH shield RP_(18)为色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;柱温40℃,全波长扫描(190～400 nm),波长切换(0～3min,325 nm,检测新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸;3～8 min,358 nm,检测芦丁、异槲皮苷、紫云英苷)。结果桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷6种活性成分在8 min内分离效果理想,质量浓度分别在17.24～33.91μg/ml(r=0.999),23.01～45.68μg/ml(r=0.999),50.93～121.93μg/ml(r=0.999),11.91～54.11μg/ml(r=0.999),13.99～60.00μg/ml(r=0.999),4.83～24.67μg/ml(r=0.999)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)为99.28%～103.75%,RSD≤3.3%,供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD2.4%。11个不同产地桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷6个成分的含量分别为0.86～1.7,1.15～2.28,2.55～6.10,0.60～2.71,0.70～3.00,6.1～16.97 mg/g。结论该方法操作简单,结果准确,专属性强,可为桑叶药材的质量控制标准提高提供参考。     

HPLC-RI法同时测定食品中5种糖的含量

建立HPLC-RI法同时测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的含量。采用Inertsil NH2色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈∶水(80∶20,体积比)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃。果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的线性范围分别是3.9116μg~156.4655μg(r=0.9996)、3.1887μg~127.5491μg(r=0.9996)、2.6983μg~107.9337μg(r=0.9991)、4.290 9μg~171.635 4μg(r=0.999 8)、3.730 9μg~149.237 7μg(r=0.999 6);平均加样回收率分别为98.6%、98.4%、97.8%、97.8%、99.2%,RSD分别为1.28%、1.70%、1.63%、1.55%、1.81%。     

HPLC法测定黑豆皮中原儿茶酸、表儿茶素的含量

建立HPLC波长切换法同时测定黑豆皮中原儿茶酸、表儿茶素含量的方法。固定相为shim-pack VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,流速为1.0 m L/min,检测波长为260、280 nm,柱温35℃。原儿茶酸、表儿茶素分别在0.010 52 mg/m L~1.052 mg/m L(r=0.999 6)和0.012 24 mg/m L~1.224 mg/m L(r=0.998 9)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.46%(RSD=1.08%,n=6)和99.06%(RSD=1.02%,n=6)。     

HPLC测定不同品种石韦中绿原酸、芒果苷、咖啡酸、芦丁含量

目的用高效液相色谱法(HPLC)测定不同品种石韦中绿原酸、芒果苷、咖啡酸和芦丁含量。方法色谱柱为Venusil XBP C_(18)(L)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),检测波长300 nm,柱温25℃,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,流速1.0 mL/min,外标法定量。结果绿原酸、芒果苷、咖啡酸和芦丁分别在0.025~0.150mg/mL(r=0.9999),0.025~0.163 mg/mL(r=0.9991),0.025~0.150 mg/mL(r=0.9979),0.025~0.188 mg/mL(r=0.9986)范围内线性关系良好,不同品种石韦绿原酸、芒果苷、咖啡酸和芦丁的含量有明显差异。结论方法简便、准确,适用于石韦药材的含量测定。     

HPLC测定覆盆子中椴树苷和山奈酚的含量

建立HPLC测定覆盆子中椴树苷和山奈酚含量的方法。采用高效液相色谱法,SHISEIDO C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。流动相为甲醇—0.1%磷酸水(52∶48,体积比),流速1 m L/min,柱温25℃,检测波长366 nm。覆盆子中椴树苷、山奈酚分离效果良好,线性范围分别为3.2μg/m L~160μg/m L和0.168μg/m L~8.4μg/m L。该方法准确灵敏、稳定可靠,可用于覆盆子的质量控制。     

HPLC法分析测定“黑美人”马铃薯中原花青素

建立高效液相色谱法分离测定"黑美人"马铃薯中原花青素含量的分析方法。实验采用C18柱(Phenomenex5μm;250 mm×4.6 mm);V(甲醇)∶V(0.5%冰醋酸水溶液)=30∶70为流动相;柱温:25℃;流速:1 m L/min;检测波长:287 nm。结果表明:原花青素在80μg/m L~200μg/m L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数R=0.995 7,方法的精密度RSD为2.86%,平均回收率为100.1%,原花青素的平均含量为51.805 mg/g。本方法简便、快速、准确、可靠,可用于"黑美人"马铃薯中原花青素的含量的测定。     

不同秋果型树莓中槲皮素和山奈酚含量的测定

通过高效液相色谱法测定,不同秋果型树莓中槲皮素和山奈酚的含量。高效液相色谱法的测定条件:色谱柱为安捷伦18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-1%乙酸溶液为流动相,流速为1.000 mL/min,测定波长254 nm,进样量10μL。结果表明:槲皮素和山奈酚分别在0.11μg/mL～11μg/mL(R~2=0.999 8);0.11μg/mL～27.5μg/mL(R~2=0.999 7)呈良好的线性关系;加样回收率分别为为0.76%、0.91%。     

UPLC法测定咖啡豆中绿原酸和咖啡因的含量

建立了咖啡豆中绿原酸和咖啡因的超高效液相色谱测定方法。咖啡豆粉碎后经70%甲醇水溶液超声提取后,在Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上以酸性乙腈水为流动相,采用紫外检测器在274 nm测定。在优化试验条件下,咖啡豆中绿原酸和咖啡因提取完全。绿原酸在88.4 mg/L~442 mg/L时峰强度与浓度成良好线性(r2=0.999 3),相对标准偏差为2.81%,平均回收率为98.24%~99.72%。咖啡因在28.8 mg/L~143 mg/L时峰强度与浓度成良好线性(r2=0.999 8),相对标准偏差为1.34%,平均回收率为98.50%~101.32%。方法准确可靠,适用于咖啡豆中绿原酸和咖啡因含量的测定。     

北五味子中五味子醇甲和五味子酯甲的含量分析

建立一种同时测定北五味子中五味子醇甲和五味子酯甲含量的高效液相色谱方法。方法:采用超声提取法对北五味子中的五味子醇甲、五味子酯甲进行提取,利用高效液相色谱法测定其含量。色谱条件:Hypersin BDSC8柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%醋酸(70∶30),检测波长254 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min,进样量20μL。结果:五味子醇甲在10.00 ng/μL~26.00 ng/μL范围内(r=0.999 4)线性关系良好,五味子酯甲在2.500 ng/μL~12.50 ng/μL范围内(r=0.999 5)线性关系良好;北五味子中五味子醇甲和五味子酯甲的平均回收率分别为100.9%和100.4%,RSD分别为1.11%和1.24%(n=5)。     

RP-HPLC法测定猕猴桃根中儿茶素和表儿茶素含量

建立用反相高效液相色谱法(reversed-phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定猕猴桃根中儿茶素和表儿茶素含量的方法,并分析不同采挖季节猕猴桃根中儿茶素和表儿茶素含量的变化。采用Agilent TCC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-1%乙酸水溶液为流动相,以1.0 m L/min的流速梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果显示,儿茶素和表儿茶素的浓度线性范围分别为1.0μg/m L~198.6μg/m L(r2=0.999 9)和1.0μg/m L~201.0μg/m L(r2=0.999 9),儿茶素平均加样回收率为99.16%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.66%(n=9),表儿茶素平均加样回收率为100.99%,RSD为0.74%(n=9)。本法适用于猕猴桃根中儿茶素和表儿茶素的精确定量,检测结果表明,初春采收的猕猴桃根中的儿茶素和表儿茶素含量明显高于秋冬。     

高效液相色谱法同时测定芹菜籽提取物中芹菜苷和3-甲氧基芹菜苷的含量

目的 建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)同时测定芹菜籽提取物中芹菜苷和3-甲氧基芹菜苷含量的分析方法。方法 以1%乙酸溶液:乙腈=85:15(V:V)为流动相, 梯度洗脱, 样品经C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离, 并于330 nm波长检测。结果 芹菜苷在0.00334~0.03340 mg/mL之间呈现良好的线性关系, r2=0.9998, 平均回收率为95.2%~104.5%, 相对标准偏差为2.0%; 3-甲氧基芹菜苷在0.00367~0.0367 mg/mL之间呈现良好的线性关系, r2=0.9999, 平均回收率在96.6%~104.0%之间, 相对标准偏差为1.9%, 均符合标准GB/T 27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测中的要求。结论 该方法操作简便, 准确, 重现性好, 能同时测定芹菜苷和3-甲氧基芹菜苷的含量, 可在实验室推广使用。     

高效液相色谱法同时测定紫丁香苷、绿原酸、栀子苷和红景天苷的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定紫丁香苷、绿原酸、栀子苷和红景天苷的含量。方法样品经过前处理,以0.05%磷酸水:乙腈:甲醇(85:10:5,V:V:V)为流动相,等度洗脱,经反相硅胶柱(4.6 mm×150 cm,5μm)分离,并于220 nm波长检测。结果紫丁香苷在浓度1.0~51μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率为99.16%~99.32%,相对标准偏差为0.10%;绿原酸在浓度5.3~27μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率在99.08%~99.51%之间,相对标准偏差为0.23%;栀子苷在浓度6.1~30μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=0.9990,平均回收率在98.16%~98.38%之间,相对标准偏差为0.13%;红景天苷在浓度5.3~26μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=0.9990,平均回收率在98.75%~99.86%之间,相对标准偏差为0.58%。结论该方法能同时测定紫丁香苷、绿原酸、栀子苷和红景天苷含量,耗时短、操作简便、准确、重现性好,可在实验室推广。     

HPLC-UV同时测定高粱红色素中两种成分的含量

建立高效液相色谱法测定高粱红色素中芹菜素和槲皮素-7-葡萄糖苷的分析方法。样品经前处理提取溶解,采用C_(18)反相色谱柱分离,用甲醇-1%乙酸溶液(60∶40,v/v)为流动相进行洗脱,检测波长为377nm,流速为1.0 m L/min,以色谱峰保留时间进行定性,外标法进行定量。结果表明,芹菜素和槲皮素-7-葡萄糖苷分别在10.2~204.0μg/m L和20.4~408.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.999,样品中的加标回收率分别为94.3%~101.3%和89.4%~101.6%,相对标准偏差分别为1.8%~7.9%和2.1%~4.2%(n=3),检出限分别为2μg/mg和4μg/mg,该方法操作简单,精密度好,能满足高粱红色素中芹菜素和槲皮素-7-葡萄糖苷的检测要求。     

HPLC测定清热明目丸中绿原酸、柚皮苷、黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清热明目丸中绿原酸、柚皮苷、黄芩苷的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为283 nm。结果绿原酸、柚皮苷、黄芩苷浓度分别在1.937~77.48μg/ml(r=0.9998)、1.028~41.12μg/ml(r=0.9999)、1.841~73.64μg/ml(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为98.6%,98.6%,99.1%,RSD分别为1.6%,1.2%,1.2%(n=9)。结论建立的分析方法能同时测定绿原酸、柚皮苷、黄芩苷3种成分,该方法快速简便、结果准确,可用于清热明目丸的质量控制。     

HPLC测定半枝莲中野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素的含量

建立半枝莲药材中野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素含量同时测定的HPLC方法。色谱条件为DiamonsilC18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱分离,检测波长为335 nm,流动相为乙腈（A）-1%冰醋酸水溶液（B）进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素浓度分别在2.0²00、0.5⁵0、0.5⁵0、0.5⁵0μg/m L范围内与峰面积积分值线性关系良好。在精密度实验、稳定性实验、重复性实验中,野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素峰面积的相对标准偏差（RSD）<2.0%;野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素的加样回收率范围及平均值和RSD分别为97.73%¹01.7%、99.72%、1.36%（n=9）,97.78%¹02.8%、99.53%、1.99%（n=9）,97.40%¹02.4%、99.39%、1.84%（n=9）和97.80%¹02.0%、99.24%、1.49%（n=9）。所测12份不同产地半枝莲药材中,野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素的含量范围分别为2.41⁷.08、0.26⁰.56、0.31⁰.90、0.28⁰.95 mg/g。本方法具有良好的专属性和重现性,加样回收率实验符合要求,能准确、稳定地对半枝莲药材中野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素含量进行同时定量测定。