高效液相色谱法测定角鲨烯软胶囊中的角鲨烯

目的建立高效液相色谱法测定角鲨烯软胶囊中角鲨烯的含量。方法样品经甲醇提取,以甲醇/乙腈(V:V=60:40)为流动相,流速为1.2 m L/min,经高效液相色谱在色谱柱Waters Spherisorb C18分离,柱温为40℃;然后在检测波长为203 nm的条件下测定角鲨烯的含量。结果角鲨烯的浓度在0.1023~0.5118 mg/m L的范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r0.999,方法的检出限为0.0025%,在不同添加水平下,方法的平均回收率为100.5%,相对标准偏差为0.6%(n=9)。与我国《国家药品标准》中WS-1001-(HD-080-18)-2002角鲨烯气相色谱法测定比较,两种结果无显著差异。结论高效液相色谱法更快捷简单,节省检测成本,可应用于保健食品中角鲨烯的含量测定。     

氨纶中抗氧剂1790的高效液相色谱检测法

探讨了用高效液相色谱法测定氨纶中抗氧剂1790的方法.采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,V(甲醇)∶V(水)=90∶10作为流动相,在流速为0.7 mL/min、波长为274 nm的检测条件下,抗氧剂1790在0.26~10.4 mg/mL内线性关系良好,检出限为0.076 mg/mL.该方法操作简便,分析速度快,重复性好.     

高效液相色谱-紫外检测法测定纺织品中 PFOA

PFOA自身无紫外活性,在采用紫外光测定其含量时,必须先对其进行衍生反应.试验以二甲苯为溶剂,中性氧化铝为催化剂,在140°C、氮气保护条件下,使苄胺与全氟辛酸(体积分数比为1:2.0)反应10 h,合成PFOA 酰胺化衍生物N-苄基十五氟辛酰胺[CF<,3>(CF<,2>)<,2>CONHCH<,2>Ph],产物在248nm处摩尔吸收系数达到10<'3>以上,具有较高的紫外分析灵敏度,可以间接测定纺织品中痕量全氟辛酸.     

高效液相色谱荧光检测法测定豆芽中尿素含量

建立了高效液相色谱荧光检测法测定豆芽中尿素的方法。样品用乙醇提取,提取液在酸性条件下用呫吨氢醇衍生,衍生产物经AgilentEclipseXDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈和0.02mol/L乙酸钠溶液为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测波长λex213nm和λem308nm。结果表明:尿素的质量浓度在1.0mg/L~50mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,r2大于0.999,方法检出限为(S/N=3)0.5mg/kg;尿素添加浓度为5、25、50mg/kg时,加标回收率98.5%~106%,RSD%小于4%。采用该方法检测实验室自发豆芽、绿色食品标签豆芽和市售散装豆芽(绿豆芽和黄豆芽)尿素含量不等,浓度范围分别在3.5 mg/kg~14.1 mg/kg(n=6),5.7 mg/kg~10.4 mg/kg(n=4)和7.6 mg/kg~148 mg/kg(n=35)。该方法简便、准确、灵敏、专一性强、重现性好。     

高效液相色谱荧光检测法检测鸡蛋中阿莫西林残留

建立鸡蛋中阿莫西林残留的高效液相色谱荧光检测的方法。鸡蛋经乙腈提取,饱和二氯甲烷萃取,水杨醛酸性条件下沸水浴衍生化后,以0.01mol/L的磷酸二氢钾溶液(A)和乙腈溶液(B)为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测激发波长为354nm,发射波长为445nm。阿莫西林在5.0～800ng/mL质量浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数为0.9997。当添加水平阿莫西林为5～125ng/g时,该方法平均回收率为80.47%～89.53%,相对标准偏差为5.77%～6.87%;日内相对标准偏差为8.61%～9.61%;日间相对标准偏差为11.01%～14.80%。阿莫西林检测限为1.2ng/g(RSN=3)、定量限为3.9ng/g(RSN=10)。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,适用于鸡蛋中阿莫西林残留的高灵敏度检测。     

β-呋喃果糖苷酶活力高效液相色谱检测法的建立

β-呋喃果糖苷酶被广泛应用于功能性食品低聚果糖的生产,它同时具有水解活力和转移活力,在不同条件下,两种活力分布并不一致.本文比较了β-呋喃果糖苷酶活力的三种测定方法.采用3,5-二硝基水杨酸(DNS)法,样品处理简单、成本低廉,但准确度低,宜于工业化生产和实验室粗放测定时使用;测总还原糖和葡萄糖联用法,是对DNS法的改进,但操作复杂、误差较大;高效液相色谱检测法,操作成本较高,但具有灵敏度和准确度高的特点.建立了β-呋喃果糖苷酶活力的高效液相色谱检测法,以浓度为25%(W/V)的蔗糖为酶反应底物,通过检测反应体系中葡萄糖和果糖的含量可准确计算β-呋喃果糖苷酶的水解活力和转移活力,实验结果令人满意.     

高效液相色谱紫外检测法测定猪肉中阿维菌素药物残留

建立了猪肉中阿维菌素残留的高效液相色谱测定方法。样品经乙腈超声波辅助提取、自制碱性氧化铝固相萃取小柱净化。以V(甲醇)∶V(水)=90∶10为流动相,245 nm波长检测,流速0.8mL/min。结果表明:本法测定的阿维菌素在7min内可以完全分离,线性范围为0.4mg/L~5.0mg/L,线性相关系数0.9998,当添加量为0.1、0.2、0.5mg/kg时,平均回收率为90.20%~100.58%,RSD为2.25%~6.68%。该方法具有快速、灵敏、准确的特点,适合猪肉中阿维菌素残留的测定。     

高效液相色谱蒸发光散射检测法测定乳制品中乳果糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定乳制品中乳果糖的方法。通过调节样品溶液的p H值到1.7和4.5除去样品中蛋白质,采用氨基色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,用蒸发光散射检测器检测,在质量浓度为0.01~10.0 mg/m L内具有良好的线性关系,回收率在92.0%~103.5%,精密度(RSD)为2.98%~5.56%,检出限为0.04 mg/g。该方法可用于乳制品中乳果糖的日常监测。     

改进的食品中三聚氰胺的高效液相色谱串联质谱检测法

高效液相色谱串联质谱法是测定三聚氰胺公认的标准方法,具有灵敏度高、精密度好等特点.本研究对国家标准GB/T22388-2008中液相色谱串联质谱法进行了改进,对于液态奶、奶粉和鲜蛋基质,采用50%乙腈水溶液超声提取30min,提取液经过离心处理后,用Agela ASB-C18色谱柱(150×2.1min,5μm)分离,乙腈和10mmol/L乙酸铵作为流动相(5:95),用串联质谱在多反应监测模式下定量检测.方法定量限为0.0lmg/kg,线性范围为0.01～0.5mg/L,相关系数r2>0.999.平均回收率为65%-80%,相对标准偏差为2.159%-6.68%(n=6).     

改进的食品中三聚氰胺的高效液相色谱串联质谱检测法

高效液相色谱串联质谱法是测定三聚氰胺公认的标准方法,具有灵敏度高、精密度好等特点。本研究对国家标准GB/T22388-2008中液相色谱串联质谱法进行了改进,对于液态奶、奶粉和鲜蛋基质,采用50%乙腈水溶液超声提取30min,提取液经过离心处理后,用Agela ASB-C18色谱柱（150×2.1mm,5μm）分离,乙腈和10mmol/L乙酸铵作为流动相（5∶95）,用串联质谱在多反应监测模式下定量检测。方法定量限为0.01mg/kg,线性范围为0.01～0.5mg/L,相关系数r2>0.999,平均回收率为65%～80%,相对标准偏差为2.15%～6.68%（n=6）。      

高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中组胺含量

目的对高效液相色谱法测定水产品(鲭鱼)中组胺含量的试验方法进行改进,建立一种提取方法简单、衍生物稳定、操作方便的检测方法。方法用0.4 mol/L高氯酸溶液提取水产品中的组胺,采用10 mg/m L丹磺酰氯溶液作为衍生剂进行衍生,用甲醇、水的流动相梯度洗脱,高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中的组胺含量。结果该方法提取完全、操作简单、峰型理想、组胺出峰干扰少,回收率大于90%,方法检出限为50 mg/kg。结论该方法能够满足水产品中组胺含量的测定要求,是一种理想的组胺检测方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定葡萄糖酸钠的研究

采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定葡萄糖酸钠的含量。色谱柱为C18(250mm×4.6mm),流动相采用甲醇∶水(40∶60),流速为0.6mL/min,柱温为25℃;ELSD的漂移管温度为98℃,氮气为载气,气流为2.6L/min,定量方法简单、准确,精密度和重现性良好,回收率为96.6%,RSD为1.39%。     

高效液相色谱柱后荧光检测法测定腌制大蒜中亚硫酸盐

利用高效液相色谱柱后荧光检测法测定腌制大蒜中亚硫酸盐(SO32-)。为了防止亚硫酸盐(SO32-)在酸性条件下分解和氧化,采用甲醛作SO32-的稳定剂。该方法灵敏度高、精度高、操作简捷,检测限低,线性范围宽,结果令人满意。     

超高效液相色谱-电化学检测法测定石斛中的石斛酚

建立石斛中石斛酚含量测定的超高效液相色谱-电化学检测方法。方法中样品采用70%甲醇超声提取10 min,提取液经0.22μm滤膜过滤后进行色谱分离。以Waters XBridge BEH C18柱(2.1 mm×150 mm,填料粒径1.7μm)为固定相, 25 mmol/L乙酸铵溶液(p H 3.6)-乙腈65%︰35%为流动相等度洗脱,流速0.4 m L/min。电化学检测器的检测电压为525 m V。结果显示,石斛酚的质量浓度在0.1～10 mg/L范围内与其峰面积具有良好线性关系,相关系数R2=0.999 6,以3倍信噪比计算检出限为0.8μg/L。400, 800和1 600 mg/kg这3个浓度的平均加标回收率为97.53%～103.24%,相对标准偏差为2.37%～4.01%(n=6)。同液相色谱紫外检测法相比,方法分析时间短,灵敏度高,适合不同品种石斛中石斛酚的测定。     

高效液相色谱—二极管阵列检测法测定原料乳中的舒巴坦

建立了利用高效液相色谱-二极管阵列法（high-performance liquid chromatography-photodiode array,HPLC-PDA）测定原料乳中舒巴坦含量的方法。采用C18色谱柱,以5.44g/L磷酸二氢钾溶液（pH5.0）-乙腈（95∶5）为流动相,流速为lmL/min,检测波长220nm,柱温30℃。样品经乙腈提取、乙酸锌沉淀蛋白,HPLC-PDA检测。舒巴坦浓度在10～200μg/mL范围内,线性良好（R2=0.9998）,添加回收率为98.82%～101.42%,检出限为0.25mg/kg,定量限为0.75mg/kg。该方法操作简单,结果准确、可靠,适用于原料乳中舒巴坦的快速检测。      

高效液相色谱—荧光检测法同时检测火锅底料中吗啡和可待因

建立了高效液相色谱—荧光法同时测定吗啡和可待因的方法。采用的色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测激发波长为285 nm,发射波长为340 nm;流动相为甲醇—0.01mol//L乙酸铵(体积比为40:60),流速1.0 mL/min。实验结果表明,进样量为5×10~~0.02μg时其质量浓度与相应峰面积有良好的线性关系,最低检测限达到0.12 ng。样品中吗啡和可待因的回收率为91.1%~94.6%。方法快速准确,简便灵敏,分离度高,能够满足火锅底料中吗啡和可待因的检测要求。     

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定大豆油中的甘油二酯

选取大豆毛油、脱胶油、脱色油、脱臭油、一级油为原料,采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(RP-HPLC-ELSD)测定5种油中的二亚油酸甘油酯(LL)、1-棕榈酸-3-亚油酸甘油酯(1-P-3-L)、二油酸甘油酯(OO)和1-棕榈酸-3-油酸甘油酯(1-P-3-O)。结果表明,4种甘油二酯色谱峰面积与其含量的线性相关系数(R2)分别为0.999 8、0.998 7、0.999 5、0.996 0,相对标准偏差和加标回收率分别为0.20%~2.00%、102.2%~104.5%。     

固相萃取- 高效液相色谱检测法测定食用菌中三聚氰胺残留量

建立食用菌中三聚氰胺的固相萃取- 高效液相色谱检测法。样品经三氯乙酸、乙腈提取,离心,混合型固相萃取小柱净化后,过0.45μm 滤膜,用配有二极管阵列检测器(PAD)的液相色谱仪检测,外标法定量。同时,以三聚氰胺标准品进行添加回收率测定,结果显示,本方法对三聚氰胺的测定低限为2.0mg/kg,回收率为81.3%～91.7%,测定的相对标准偏差均不大于5.6%。本方法能满足食用菌中三聚氰胺残留量常规检测的需要。     

高效液相色谱-荧光检测法快速测定植物油中的α-生育酚

建立了快速测定植物油中α-生育酚含量的高效液相色谱法。采用VP-ODS C18色谱柱,流动相为甲醇/水(体积比为98∶2),流速为1 mL/min,柱温为35℃,荧光检测激发波长为290nm,发射波长为340 nm。在上述实验条件下,α-生育酚的线性范围为0.1-25 mg/kg,检出限为2.7×10-2mg/kg,回收率为87.2%-97.3%,RSD为2.6%。该法测定样品,快速准确,重复性好。     

高效液相色谱-紫外检测法快速测定小麦面粉中偶氮甲酰胺

建立小麦粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱快速检测法。方法 样品经二甲亚砜-丙酮混合溶剂超声振荡提取,采用Hypersil-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为10 mmol/L H₂SO₄水溶液,流速为1 ml/min,检测波长为275 nm,进样量20 μl,二极管阵列检测器定量。结果 偶氮甲酰胺在0.01～1.00 mg/ml范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.999 2,RSD<4.3%,平均回收率为95.9%;山东地区85份样品偶氮甲酰胺含量检测结果均小于检出限,符合现行限量标准。结论 本方法准确可靠,方便快捷,灵敏度高,适合于大批量小麦粉中偶氮甲酰胺的检测。