HPLC-PDA法测定食品中微量苏丹红Ⅲ

建立了利用高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器(PDA)法测定食品中苏丹红Ⅲ的方法。采用的色谱条件为:Symmetry C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),用乙腈-丙酮(80-20):水=95∶5作为流动相,检测波长为504 nm,流动相流速为1.0 m L/min,柱温为15℃。利用色谱检测苏丹红Ⅲ的浓度在0.03μg/m L~101.86μg/m L时,组分的峰面积与浓度之间线性关系良好,苏丹红Ⅲ的线性方程为A=26 310ρ-911.78(ρ:μg/m L),R~2=0.999 2。该方法精密度良好,稳定性较强。检测的4种样品的加标回收率在97.33%~100.00%之间,符合测定要求。高效液相色谱法,方法准确,快速,适用于苏丹红Ⅲ的测定。通过质谱,进一步验证了食品中苏丹红Ⅲ的存在。利用质谱检测到,苏丹红Ⅲ的分子离子峰为m/z 353,主要碎裂成m/z 156和m/z 197。     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ

目的建立准确可靠的高效液相色谱法测定食品中苏丹红I~IV的方法。方法用乙腈提取样品中的苏丹红,经漩涡超声离心后,将乙腈层倾倒出,用乙腈重复提取,通过凝胶色谱的净化,用液相色谱进行检测。其中凝胶色谱柱为Bio-BeadsTM S-X3 Beads,液相色谱柱为Waters C18(4.6 mm×150 mm,5μm),液相色谱流动相为乙腈-水(V:V,90:10)。结果 4种苏丹红染料的检出限均能达到10μg/kg,满足国标要求。标准加入量为0.16μg/m L浓度时,辣椒粉的回收率为92.5%~97.5%、辣椒酱的回收率为83.8%~87.5%、香肠的回收率为82.5%~98.8%,相关系数0.9995以上,且重复性良好。结论高效液相色谱法可以测定食品中苏丹红I~IV,适用于批量样品的检测。     

辣椒制品中的苏丹红检测方法的优化

优化了辣椒及其制品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检测方法。样品经固相萃取净化后,以乙腈和0.75%的乙酸水为流动相,梯度洗脱,经C18柱分离,于500nm波长下检测。结果表明:苏丹红Ⅰ~Ⅳ在0.08~2.56μg/mL时有良好的线性关系,在添加浓度为0.15~1.28μg/mL时,辣椒粉中苏丹红Ⅰ~Ⅳ回收率为86.2%~97.7%;辣椒油中苏丹红Ⅰ~Ⅳ回收率为87.2%~94.8%;辣椒酱中苏丹红Ⅰ~Ⅳ回收率为82.7%~92.0%。苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为0.03,0.05,0.03,0.06μg/mL。实验表明:优化后的方法比国标GB/T 19681-2005方法耗时短,灵敏度高,简便,重现性好,适于实验室的日常检测。     

基质分散固相萃取-超高效液相色谱法检测辣椒制品中苏丹红染料

本文结合基质分散固相萃取和超高效液相色谱技术,建立一种快速、简单的测定辣椒制品苏丹红类染料残留的分析方法。该方法简单、快速、准确,适用于辣椒制品中苏丹红类染料的测定。4种苏丹红在0.05~2.0μg/m L的范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.01mg/kg,加标回收率在83.7%~101.2%之间,相对标准偏差在1.16%~7.58%之间。     

TLC-UV-VIS测定葡萄酒中的苏丹红

试验用薄层色谱—紫外可见分光光度法测定了葡萄酒样品中SudanⅠ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ号的含量。样品经乙腈溶解,超声振荡后萃取,分离提纯后用乙腈定容,点样、展层,刮取与标准品同水平位置的样品空白硅胶,用乙腈溶解定容,分别在474 nm(SudanⅠ)、488 nm(SudanⅡ)、503 nm(SudanⅢ)、510 nm(SudanⅣ)下用紫外-可见分光光度计测定样品吸光度,计算苏丹红的含量。此方法SudanⅠ~Ⅳ的线性范围为2~60μg/m L,回收率为93.80%~99.24%,相对标准偏差为0.11%~0.34%,方法最低检出限为0.03,0.02,0.02和0.06μg/m L。方法精密度高,准确度好,灵敏度高,对仪器设备要求较低,适用于日常葡萄酒中苏丹红的检测。     

食品中苏丹红Ⅰ～Ⅳ及对位红的GC-MS/SIM法研究

目的:建立同时测定食品中苏丹红Ⅰ～Ⅳ及对位红的新方法.方法:采用气相色谱-质谱选择离子检测法,样品处理采用超声波直接提取和过中性氧化铝柱净化的方法,色谱柱为J&W DB-5HT 30.0m×250 μm×0.10μm石英毛细管柱,柱温的调节采用程序升温法.进样方式:脉冲不分流,进样量1μL;EI离子源,选择m/z248、143、115、276、247、105、293、171、352、380、261、225,利用选择离子法,以菲-氘10为内标进行研究.结果:苏丹红Ⅰ～Ⅳ及对住红的线性范围为0.1～4.0mg/L;方法检出限为0.002～0.01μg/g.RSD为3.7%～8.1%,回收率为82.2%～89.3%.结论:本试验结果准确可靠,选择性和重复性好.     

改进分子印迹固相萃取—高效液相色谱法同时 测定辣椒制品中4种苏丹红含量

目的建立分子印迹固相萃取—高效液相色谱法同时测定辣椒制品中4种苏丹红(苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的含量。方法改进GB/T19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法中的试样处理方法,使用Welchrom~?SDH分子印迹固相萃取小柱对多种辣椒制品基质进行净化,并采用Ultimate~?XB-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈和水为流动相进行等度洗脱,于500 nm波长下测定。结果苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ在0.1～10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r~2为0.9995～0.9999,回收率为88.9%～106.6%,检出限为0.01 mg/kg。结论该方法简便、灵敏度高、准确性好,适用于食品中4种苏丹红的定量分析。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定糟蛋中4种 苏丹红的残留量

目的建立一种凝胶渗透色谱-高效液相色谱法(gel permeation chromatography-high performance liquid chromatography,GPC-HPLC)同时测定糟蛋中4种苏丹红(苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的方法。方法糟蛋样品经环己烷-乙酸乙酯提取,经Bio-Beads S-X3凝胶柱净化;采用Agilent Zorbax SB C_(18)色谱柱对糟蛋中4种苏丹红进行分离,以97%乙腈水溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,用配有紫外检测器的液相色谱仪检测,检测波长为478 nm和520 nm。结果 4种苏丹红样品在0.1~25.0 mg/L浓度范围内线性良好(r~20.999),该方法的检测限为6.3~11.9μg/kg,加标回收率为86.0%~101.2%,相对标准偏差(RSD)在1.68%~4.58%之间。结论本方法操作简便、准确可靠,可应用于糟蛋中苏丹红的检测。     

食品中苏丹红Ⅰ号的单扫示波极谱测定法

为快速、简便检测食品中的苏丹红Ⅰ号,探讨了测定食品苏丹红Ⅰ号的单扫示波极谱法。在10%丙酮介质中,苏丹红Ⅰ号在电位Ep-0.860Ⅴ(vs·SCE)产生灵敏的二阶导数极谱催化波,在0.2～5.0μg10ml范围与波高呈良好的直线关系,相关系数r=0.9992。最低检出限为0.05μg10ml。用标准加入法测得试样加标回收率为84.0%～98.5%,RSD为4.6%。该方法操作简捷、灵敏、快速,适用于辣椒制品、火锅汤料及番茄酱等食品中苏丹红Ⅰ的测定。     

固相萃取-在线光化学衍生-荧光检测法同时测定辣椒制品中4种苏丹红染料

建立了固相萃取-在线光化学衍生-荧光检测法同时测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,B的方法。用丙酮和乙腈的混合溶液(2∶8)提取样品中4种苏丹红染料,提取液浓缩后经C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱进行分离,在线光化学衍生后进入荧光检测器测定,外标法定量。结果表明:4种苏丹红在0.10~1.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;低、中、高3个不同加标浓度下,4种苏丹红的回收率均大于85%,相对标准偏差为1.58%~4.36%;方法的检出限(LOD)为0.30~0.45μg/kg,定量限(LOQ)为1.00~1.50μg/kg。该方法具有重现性好、灵敏度高、结果准确的特点,适用于食品中苏丹红残留的分析检测。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定辣椒制品中非法添加苏丹红染料

目的 建立了一种同时测定辣椒干、辣椒酱、辣椒油等辣椒制品中非法添加4种苏丹红染料（苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ）的固相萃取-快速液相色谱分析方法。方法 样品经正己烷超声提取,提取液经ProElutTMSDH苏丹红专用柱净化富集,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×100 mm, 3.5 μm)以乙腈-水为流动相梯度洗脱分离,二极管阵列检测器测定,检测波长为500 nm（苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）、520 nm（苏丹红Ⅳ）,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。结果 表明,苏丹红Ⅰ~Ⅳ可在6.5 min内实现完全分离,4种目标物在0.1~5.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.9999;方法的检出限为8~15 μg/kg,定量下限为26~48 μg/kg。在0.05、0.3、1.5、4.0 mg/kg的加标回收率为84.4%~98.5%,相对标准偏差为0.3%~5.7%(n=6)。结论 该方法操作简便、准确、快速、灵敏、稳定,易推广应用于常规实验室辣椒制品中非法添加苏丹红染料的检测。     

固相萃取-液质联用测定辣椒粉中苏丹红

该试验建立了分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测辣椒粉中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法。辣椒粉样品经过正己烷提取,氮吹浓缩,苏丹红专用分子印迹固相萃取柱净化和富集,以体积分数为0.2%的甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(2.1 mm×50 mm,1.8μm)柱分离,ESI+电喷雾模式扫描,MRM多反应模式监测,外标法定量。结果显示,该方法下4种苏丹红的检出限均为5μg/kg,4种化合物在0~50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.9990以上;当加标浓度为10,50和100μg/kg时,回收率在86.5%~102.2%之间,相对标准偏差均小于6.0%。该方法可为辣椒粉中4种苏丹红的定性定量分析提供参考。     

高效液相色谱内标法测定辣椒制品中苏丹红

建立了以橘红2号为内标物,采用高效液相色谱法测定辣椒制品中苏丹红的方法。样品经乙腈提取、超声30min后过滤。滤液加入氯化钠置于分液漏斗中振荡静置分层。蒸发溶剂至干后加入10m L乙腈溶解。用6m L甲醇洗活化后的氨基固相萃取小柱净化待测溶液。采用Nova-Pak C18色谱柱(3.9mm×15mm×5μm)分离,以乙腈(A)、超纯水(B)为流动相梯度洗脱:0~3min A70%、B30%;3~4.5min A70%~95%、B30%~5%;4.5~7.5min A95%、B5%;7.5~8.5min A95%~70%、B5%~30%。流速0.3m L/min,检测波长515nm。结果表明,在该条件下橘红2号与样品中的苏丹红分离完全,可以作为测定苏丹红的内标物。在添加浓度0.5~1.5mg/kg范围内,4种苏丹红色素的回收率在88.7%~99.7%之间,相对标准偏差(RSD)0.25%,最低检出限(信噪比S/N=3)分别为0.56、0.53、046、0.33μg/kg。该方法操作简单、准确性好,具有良好的稳定性和重现性,可用于辣椒制品中苏丹红含量分析。     

辣椒粉中非法添加苏丹红色素快速检验分析

目的建立辣椒粉中苏丹红色素快速检验分析方法。方法以苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ为对照,以正己烷-乙酸乙酯(7:1,V:V)为展开剂,采用薄层色谱法迚行定性鉴别;以苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ为对照,Agilent C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙睛-0.2磷酸(92:8,V:V)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为495 nm,柱温30℃,采用高效液相色谱法迚行检测。结果建立薄层色谱法能很好分离各成分;苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的线性范围分别在16.49~245.59μg(r=0.9999)、16.30~334.88μg(r=0.9997)、16.81~478.02μg(r=0.9999)、16.82~438.21μg(r=0.9996);平均回收率(n=6)分别为97.68%、98.35%、98.32%、98.14%。结论本法简便可行、重复性好,可用于辣椒粉中非法添加苏丹红色素的质量控制和快速检验。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中柑橘红2号和苏丹红Ⅰ～Ⅳ染料

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定食品中柑橘红2号和苏丹红Ⅰ～Ⅳ染料的检测方法。样品采用乙腈-氯化钠体系提取,NH2固相萃取柱净化,经超高效液相色谱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,三重四极杆质谱电喷雾电离(ESI+)检测,多反应监测模式(MRM),基质外标法定量。结果表明,柑橘红2号和苏丹红Ⅰ～Ⅳ5种成分在2～40 ng/m L范围内线性关系良好,决定系数(R~2)为0.998。低中高三个添加水平下,5种染料加标回收率在80.7%～114%之间,相对标准偏差范围8.6%。方法检出限(S/N≥3)为5.0μg/kg,定量限(S/N≥10)为10.0μg/kg。该方法简便、快捷、高效、灵敏度高,适用于柑橘类水果、蜜饯、辣椒油、火锅底料及肉制品等多种食品基质中柑橘红2号和苏丹红Ⅰ～Ⅳ染料的同时检测。     

食品中苏丹红Ⅰ间接竞争ELISA方法的研究

目的 建立食品中苏丹红Ⅰ免疫学检测方法.方法 本室自制获得单克隆抗体,优化反应条件,初步建立检测苏丹红Ⅰ的间接竞争ELISA方法,确定抗原包被浓度为1.00 μg/ml,包被温度为4℃过夜37℃1 h,单抗稀释倍数为1:3200,底物作用时间15 min.结果 检测方法的回归方程和相关系数为:y=-38.541x+131.1,r=0.9841;线性范围为0.053～0.92 μg/L,最低检测浓度为0.018μg/L,平均回收率为84.72%.结论 该方法能够检测样品中苏丹红Ⅰ,具有检测限低、耗时短、成本低的特点,有一定的应用前景.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中7种色素

目的建立同时测定鸡蛋中7种色素含量的超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法。方法鸡蛋样品用乙腈超声提取。经Phenomenex Kinetex F5(100 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱分离,流动相A:0.1%的甲酸/水溶液;流动相B:0.1%的甲酸/乙腈溶液作为流动相梯度洗脱。电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子多反应监测模式定量分析。结果7种色素在浓度1～20μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2≥0.998。叶黄素、角黄素、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的检出限均为0.1μg/kg,核黄素的检出限为0.2μg/kg。7种色素在加标量2～10μg/kg范围内,回收率为80.2%～106.7%,相对标准偏差为1.5%～6.0%。结论该方法准确、快速、高效,可用于鸡蛋中色素的定性、定量分析。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查辣椒粉中10种苏丹类色素

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速分析辣椒粉中苏丹橙G、苏丹黄、苏丹红G、苏丹红7B、苏丹蓝Ⅱ、苏丹黑B、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ等10种苏丹类色素的方法。样品经正己烷提取,于40℃下氮气吹干后,用1mL乙腈溶解,用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(3.0mm×100mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。在全扫描模式下提取10种苏丹类色素的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现了对辣椒粉中10种苏丹类色素的快速测定;以自动触发采集的二级碎片离子精确质量数进行确证。结果表明,目标化合物的线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.99;各化合物的检出限不大于25.0μg/kg,回收率为81.6%~109.3%,相对标准偏差为5.3%~8.9%。该方法简单、准确、快速,适用于辣椒粉中10种苏丹类色素的方法的快速筛查。     

苏丹红残留酶联免疫检测技术研究

通过对苏丹红分子结构进行改造,制备了半抗原及人工抗原,免疫动物,制备了苏丹红特异性抗体.该抗体是灵敏度为0.5μg/L,对苏丹红Ⅰ号交叉反应率为100%,对对位红交叉反应率为120%,对于苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ号均小于1%.基于该抗体建立了简介竞争性酶联免疫法检测辣椒酱最低检测限(LOD)为27.64μg/kg,定量限(LOQ)为30μg/kg,30μg/kg～90μg/kg添加水平回收率为96.7%～134.1%,变异系数小于15%,可初步用于苏丹红的实验室分析.     

基于HPLC的苏丹红检测中光学诱导异构现象的探究

采用岛津LC-20AB液相色谱仪,SPD-M20A二极管阵列检测器,CNW Athena C18-WP(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温为30℃,以乙腈-水(体积比为88∶12)为流动相,进行等度洗脱,流速为1.0 m L/min,在500 nm处对苏丹红Ⅰ-Ⅳ进行分析,并深入研究了其光学诱导异构现象。研究结果表明:苏丹红Ⅰ-Ⅳ在0.10~20.00 mg/L的浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数为1.0000;苏丹红Ⅰ和Ⅱ不能发生光学诱导异构,苏丹红Ⅲ和Ⅳ能够发生光学诱导异构;苏丹红光学诱导异构是一个可逆的变化,在没有光照的情况下可以发生逆转;苏丹红标准溶液比固体的苏丹红标准品更易发生光学诱导异构;在0~60℃的温度范围内,温度的变化对苏丹红光学诱导异构的影响不大;光照对苏丹红的光学诱导异构有显著影响,影响程度为棕色进样瓶日光照射=7 W节能灯照射;浓度对苏丹红的光学诱导异构也有显著影响,浓度越高,异构趋于稳定的时间越长,在0.50~20.00 mg/L的浓度范围内,苏丹红Ⅲ异构平衡时的异构率为5.324%~5.787%,苏丹红Ⅳ异构平衡时的异构率为5.121%~5.507%。该研究对苏丹红检测方法的研究和应用具有重要的参考价值。