GC-MS内标法测定发酵食品中氨基甲酸乙酯的含量

建立了发酵食品中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱测定方法。以氨基甲酸乙酯-D5为内标,经硅藻土柱富集净化,二氯甲烷洗脱,气相色谱-质谱仪选择离子模式测定。方法优化后,液体样品检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg;固体样品检出限为5μg/kg,定量限为15μg/kg,回收率为85%~115%,RSD6.0。该方法简单、有效、稳定,可应用于多种发酵食品中氨基甲酸乙酯的实际检测分析。     

浓度直读法快速测定熟肉制品中的氟离子

建立一种简便、快速测定熟肉制品中氟离子含量的方法。以市售多种熟肉制品为样品,采用超声浸提法处理样品,以浓度直读法进行测定。浓度直读法的原理是能斯特方程,在对两个标准溶液标定后,通过离子分析仪快速测定出样品中元素的含量。结果表明:氟电极转换系数为90.73%,熟肉制品的氟离子含量在0.444～1.520μg/g之间;鸡肉制品中氟含量在0.710～0.949μg/g之间,整只鸡肉制品的氟离子含量在0.715～0.791μg/g之间,鸡腿制品的氟离子含量在0.820～0.949μg/g之间,鸡爪的氟离子含量为0.750μg/g,鸡胗的氟离子含量为0.710μg/g;猪肉制品中氟离子的含量在1.118～1.520μg/g之间,肠类猪肉制品的氟离子含量在1.399～1.520μg/g之间,猪头肉制品的氟离子含量在1.118～1.389μg/g之间,猪蹄的氟离子含量为1.268μg/g,猪耳朵的氟离子含量为1.181μg/g;鸭肉制品中的氟离子含量在0.444～0.466μg/g之间,卤鸭腿的氟离子含量为0.466μg/g,卤鸭的氟离子含量为0.444μg/g。各类熟肉制品之间氟离子含量没有显著差异。总体来讲,各类熟肉制品中的氟离子含量排序为:鸭肉鸡肉猪肉。人体每日的氟离子建议摄入量是在1.5～4.0mg之间,熟肉制品并不是人体氟离子的主要来源。浓度直读法方法简单,读数直观,不需要作图和进行复杂的计算,所用仪器便于携带,测定成本低,适用于现场快速测定。     

离子排斥色谱法测定纺织品中丙烯酰胺

采用离子排斥色谱法测定纺织品中丙烯酰胺的残留量。以水为溶剂提取样品中的丙烯酰胺,提取液过滤后经离子排斥色谱分离测定丙烯酰胺含量。色谱条件为:IonPac ICE-AS1柱(250mm×4.0mm,5μm);流动相为乙腈和10mmol/L甲酸水溶液;检测波长202nm;流速0.15mL/min。该方法在20～1 000μg/L浓度范围内具有良好线性关系,相关系数为0.9998,方法检测限为0.4mg/kg,回收率在93.9%～103.0%之间,相对标准偏差在1.85%～3.75%之间。     

GC-MS/SIM内标法定量分析两种类型酒中的3-甲硫基丙醇

应用气相色谱-质谱/选择离子扫描法(GC-MS/SIM)结合内标法对两种类型酒中的3-甲硫基丙醇进行定量分析,内标物为4-甲硫基丁醇。样品前处理方法:以二氯甲烷为溶剂萃取。色谱条件:TG-5MS(30 m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱,程序升温;SIM法检测质荷比106和61的离子。结果表明:在3-甲硫基丙醇质量浓度为10μg/L~10 mg/L范围时,线性回归方程y=1.90600865931275x-0.0270807194259899,线性相关系数0.9991;检出限5μg/L,定量限10μg/L。当3-甲硫基丙醇质量浓度在100μg/L,500μg/L和2 mg/L 3个水平时,回收率在86.0%~93.7%之间,精密度均小于4%。对实际两种类型14个酒样的检测结果显示:7个豉香型白酒样品中有4个检测到3-甲硫基丙醇,含量为10.4~105.5μg/L;7个果酒样品中有6个检测到3-甲硫基丙醇,含量为10.1μg/L~1.4713 mg/L。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定焙烤食品中4种链格孢菌毒素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定焙烤食品中4种链格孢菌毒素(腾毒素、链格孢菌酚、交链胞酚单甲醚、细交链胞菌酮酸)快速检测方法。样品经乙腈-0.1 mol/L盐酸溶液超声萃取,萃取液经QuEChERS净化处理,在RP18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.7μm)上以乙腈和1 mmol/L碳酸氢铵为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源、正负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,4种待测物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;方法定量限(S/N≥10)为0.03～0.3μg/kg;进行3个水平的添加回收实验,平均回收率(n=6)为83.2%～105.3%;相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～6.4%。应用本方法检测45个焙烤食品样品,4种真菌毒素均有检出。其中24份样品检出AME,含量为0.1～4.6μg/kg;6份样品检出AOH,含量为0.47～1.5μg/kg;27份样品检出Te A,含量为0.6～3.7μg/kg;9份样品检出TEN,含量为0.3～2.1μg/kg。     

臭豆腐中雌马酚的测定及其影响因素

目的:研究臭豆腐中雌马酚的含量及其影响因素,以期为选择良好食物性来源的雌马酚提供理论依据。方法:采用反相-高效液相色谱法(RP-HPLC)检测我国市场上常见的4个品牌臭豆腐中雌马酚的含量(对比其它8种发酵豆制品)及其与大豆异黄酮含量和理化指标等因素的Spearnam相关性,并对卤水及其浸泡和油炸时长沙HSJD臭豆腐中雌马酚的含量进行分析。结果:4种臭豆腐中均含雌马酚,其它发酵豆制品均不含雌马酚。臭豆腐中雌马酚的含量在11.93～24.33μg/g干物质范围,其中,长沙HSJD臭豆腐中的含量最高(24.33μg/g干物质)。雌马酚含量与大豆苷元、染料木苷元含量呈显著正相关关系(P<0.05),相关系数分别为0.335,0.411;与氯化物、氨基酸态氮、总酸含量呈极显著负相关关系(P<0.01),相关系数分别为-0.463,-0.506,-0.674;与p H值呈极显著正相关关系(P<0.01),相关系数为0.539。添加豆腐脑发酵一年(STB1)和发酵二年(STB2)的长沙HSJD臭豆腐卤水中均含雌马酚,含量分别为168.31,309.62μg/g干物质,而未加豆腐脑的...     

高效液相色谱-串联质谱法测定火腿肠制品中11种杂环胺类化合物

目的 建立高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定火腿肠制品中11种杂环胺类化合物含量的检测方法。 方法 样品经5mL水、10mL 1%氨水乙腈（体积分数）振荡提取后,4g Na2SO4,1g NaCl盐析,上清液经EMR-Lipid除脂小柱净化,以HSS T3色谱柱（2.1×100mm,1.8μm）分离待测物,采用电喷雾离子化,正离子扫描和多反应监测模式（MRM）检测,以保留时间和特征离子对定性,内标法定量。结果 11种目标化合物在2.5~40μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.995;方法定性限为0.3~2.0μg/kg,定量限为1.0~5.0μg/kg;11种目标物在添加水平为5、10、20μg/kg时,平均回收率为61.7%~89.1%之间,相对标准偏差（RSD）在8.1%~20.4%之间。 结论 该方法样品前处理步骤简单、耗时短,准确性、精密度及灵敏度均较好,适用于火腿肠制品中11种杂环胺类化合物含量的检测。     

食品中二氧化硅检测方法的建立

探究一种利用离子色谱法间接测定食品中二氧化硅的方法。样品加入HNO_3和HF后,在150℃温度下消解30 min后,再加入KCl与SiO_2生成K_2SiF_6沉淀,经过滤洗涤,K_2SiF_6经沸水水解后,用NaOH溶液滴定至终点后,通过离子色谱测定氟离子含量可间接计算出二氧化硅含量。结果表明:氟离子含量在0.5μg/mL~10.0μg/mL范围内线性良好,相关系数r~2为0.999。计算得到二氧化硅的LOD为0.5 g/kg,LOQ为1.5 g/kg,加标回收率达到92.8%~96.4%。     

纺织品中邻苯基苯酚残留量测定方法的研究

提供了两种样品前处理方法,采用气相色谱-质谱法(GC-MSD)测定及确证纺织品中邻苯基苯酚的残留量。方法1,即试样经甲醇超声波提取,提取液经浓缩定容后,用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC/MSD)测定,外标法定量,采用选择离子检测进行确证;方法2,即试样用甲醇超声波提取,提取液经浓缩后,在碳酸钾溶液介质下经乙酸酐乙酰化后,以正己烷提取,采用选择离子检测进行确证,可适用于对各种纺织材料中邻苯基苯酚及其盐和酯类物质残留量的测定。当添加浓度为0.50、5.00μg/g水平时,方法1的平均回收率为85.8%~94.2%,相对标准偏差为4.36%~7.51%,测定低限为0.1μg/g;方法2的平均回收率为85.4%~93.5%,相对标准偏差为4.20%~8.82%,测定低限为0.05μg/g,各项指标均满足有关要求。     

离子色谱法测定葡萄干中二氧化硫残留量

确立离子色谱法测定葡萄干中残留量的样品处理方法和检测条件。样品经水蒸气蒸馏后,用3%双氧水吸收氧化后用离子色谱法进样分析检测。在选定操作条件下,0.1μg~300μg范围内有良好的线性(r=0.999 9)。样品平均回收率为91.69%,检出限为1.5 mg/kg。与国标法比较,离子色谱法操作简便、准确度高、重现性好,适合于测定干果中SO2残留量的检测。     

酒样中亚硝酸根的离子色谱测定法研究

建立了一种快捷、准确的离子色谱测定酒中亚硝酸根的方法。其检测线性范围为0.05～25.0 mg/L,检出限(μg/L,S/N=3)为17.5μg/L,样品加标回收率为90%～102%。样品检测结果比对了离子色谱-紫外检测器的检测结果,达到了理想效果。     

固相萃取-气质联用法测定水产品中扑草净

建立检测水产品中扑草净残留量的固相萃取-气相色谱质谱联用法。样品用乙腈提取,浓缩后经PSA固相萃取柱净化,由气质联用仪选择离子监测模式下测定。该方法条件下扑草净在2.5μg/L~40μg/L浓度范围内线性良好,对空白样品分别添加2、10、20μg/kg扑草净标准溶液,平均回收率在80%~98%,RSD小于10%,检出限为0.5μg/kg。     

非稳态测试在肉品中亚硝酸盐含量测定的应用

为减少样品测试时间和测试过程中人为误差,采用流动注射分析技术在非稳态下测试食品中亚硝酸盐含量。样品经前处理后,流动注射进样,亚硝酸盐检测线性范围为10.0μg/L~200.0μg/L,相关系数r=0.999,检出限为0.14μg/L,样品测定频率为60样/h,回收率为91%~107%,相对标准偏差为0.47%。方法简单快捷,测定结果令人满意。     

离子色谱法检测干笋中的二氧化硫

建立一种简单快捷的离子色谱法测定干笋中二氧化硫残留的方法。样品经浸泡后蒸馏,利用1.5%的H2O2溶液将二氧化硫氧化为硫酸根,通过离子色谱法测定。结果表明:二氧化硫含量在2.0μg/mL~32.0μg/mL范围内线性良好,相关系数r2为0.999,检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg,加标回收率达到83.6%~90.4%。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉与保健食品中维生素B12的含量

建立高效液相色谱法检测婴幼儿配方奶粉与保健食品中维生素B₁₂的分析方法。选择SB-AQ柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)作为色谱柱,流动相为0.025%三氟乙酸溶液+乙腈,流速1.0 mL·min^-1,梯度洗脱,进样量100μL,检测波长361 nm。保健品：B族维生素片等样品采用水提取的方式;基质复杂的样品用固相萃取的方法。婴幼儿配方奶粉：含量<4μg/100 g的样品用固相萃取法,含量≥4μg/100 g的样品用直接提取方式,经高效液相色谱仪分析。结果表明,维生素B₁₂标准溶液线性良好,r²> 0.999,加标回收率在86.2%～96.0%,RSD为1.3%～1.8%,检出限为0.4μg/100 g。该方法简便快捷,所用试剂耗材少,灵敏度高,结果准确。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测中草药中赭曲霉毒素A

本研究通过优化液相色谱条件和质谱条件,并结合碳酸氢钠溶液提取稀释的方法法有效克服了基质效应的干扰,建立了中草药中赭曲霉毒素A的超高效液相色谱-串联质谱法快速检方法。试样经碳酸氢钠溶液提取,超声波提取,再经过免疫亲和柱净化后,用C18液相色谱柱分离,多级反应选择离子正离子模式检测。经方法学验证,赭曲霉毒素A质量浓度在0.1~50.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,r0.99;样品在1.0、2.0和10.0μg/kg三个添加水平下的回收率为78.5%~98.0%;相对标准偏差为2.6%~11.8%;方法检出限为1.0μg/kg。将该方法应用于实际8批样品的检测,结果显示8批样品中检出1批的赭曲霉毒素A检测结果呈阳性(7.3μg/kg)。实际样品检测结果表明,本方法可实现中草药中赭曲霉毒素A灵敏、准确的定性定量分析。     

同位素稀释液相色谱-串联质谱法同时测定贝类产品中5种硝基呋喃代谢物

目的建立贝类产品中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和硝夫索尔代谢物的同位素稀释液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)检测方法。方法样品中加入同位素内标,经盐酸水解及邻硝基苯甲醛衍生,调节pH为7.2±0.2,乙酸乙酯提取,氮吹浓缩,正己烷去脂净化,色谱柱分离,电喷雾电离(electronic spray ion, ESI)正负离子多反应(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测,同位素内标稀释法定量。结果 5种硝基呋喃代谢物的方法定量限为0.1～0.2μg/kg;方法的线性范围为0.2～20μg/kg;相关系数均大于0.999;方法平均回收率为88.7%～112.1%,相对标准偏差为3.9%～13.7%。应用该方法对280份贝类产品进行检测,其中45份样品中检出了含量较低的氨基脲,范围值在0.21～1.86μg/kg。结论方法灵敏准确,适合贝类产品中硝基呋喃代谢物的检测。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法检测辣椒及其制品和肉酱中的罗丹明B含量

建立了辣椒及其制品和肉酱中罗丹明B含量的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用(SPELC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取后,经中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法定量限为0.1μg/kg,线性范围为0.2~50ng/mL;在罗丹明B添加水平为0.1~10μg/kg时,辣椒片样品中的回收率为76%~92%,辣椒制品中的回收率为74%~93%,肉酱样品中的回收率为70%~90%。     

静态顶空GC/MS测定卷烟滤嘴截留的烟气中苯系物

为测定卷烟滤嘴截留烟气中的苯系物,建立了静态顶空-气相色谱质谱选择离子定量的测定方法。样品经120℃、30min静态顶空后,采用HP-INNOWAX柱分离和质谱检测,外标法定量。在优化条件下,该方法线性回归较好,相关系数r0.999,线性范围为0.08~4μg/m L,定量检测限为0.003~0.005μg/支;回收率在86.2%~102.8%之间;RSD小于5%。该方法具有简单快速、准确灵敏等特点,适用于实际样品检测。     

离子色谱同时测定米粉中硫磷含量

建立了氧瓶燃烧-离子色谱法同时测定米粉中硫磷含量方法。样品加入过氧化钠,经过氧瓶燃烧,吸收液吸收,离子色谱法测定硫酸根和磷酸根的含量。该方法对硫磷元素的线性范围分别为(0.01~60.00)μg/mL和(0.01~100.0)μg/mL,检出限分别为0.00324、0.00356μg/mL。用国家标准参考物质大米(GBW10010)和玉米(GBW10011)验证了方法的准确度,测定值与标准值吻合。用该方法测定米粉中硫磷的含量,具有操作简单、测量方便、运行成本低等优点。