萃取法净化磷酸精脱硫工艺研究

研究了溶剂萃取法湿法磷酸净化过程中微量硫酸根的脱除工艺。分析了反应温度、脱硫时间、脱硫剂加入量、相比对硫酸根脱除效果的影响,得到最佳脱硫温度为35℃,最佳脱硫时间为75min,最佳脱硫剂加入量为120%,最佳相比为1∶1。较佳条件下,萃取有机相中硫酸根降低至1mg/kg,硫酸根脱除率99%。     

结晶法脱除高浓度正磷酸中硫酸根的研究

研究了以工业级湿法磷酸净化酸浓缩生产的质量分数为98%的正磷酸为原料,采用冷却结晶方式脱除正磷酸中的阴离子硫酸根（SO42-）。考察了降温速率、搅拌转速、助长剂用量、养晶时间对正磷酸中硫酸根脱除的影响。确定了最佳工艺条件：搅拌转速为300 r/min,降温速率为每15 min降温1 ℃,助长剂用量为5 g,养晶时间为 1.5 h。在最佳工艺条件下,正磷酸中硫酸根去除率达到82.1%,硫酸根质量分数小于20 mg/kg,达到85%食品级磷酸对硫酸根的质量要求,提高了磷酸产品的附加值。同时,该方法为生产低硫酸根含量的正磷酸提供了一条可行途径。     

基于氧化铁红废水中硫酸根去除效果实验研究

针对氧化铁红废水中硫酸根去除难等问题,以化学沉淀法为依据,首先通过单因素试验探究了氢氧化钙含量、反应时间和pH对沉淀法测硫酸根的干扰,然后通过正交实验考察了氢氧化钙含量、反应时间和pH对去除氧化铁红废水中高浓度硫酸根离子的综合影响。结果表明,氢氧化钙含量是最主要的影响因素,pH影响次,而反应时间影响较小。当氢氧化钙质量为3.3110 g,pH为6,反应时间60 min时,硫酸根的去除率可达80.92%。     

比浊法测定硫酸根方法的优化

依据DZ/T 0064.65-93标准方法测定水中硫酸根含量,通过条件实验,对比浊法测定硫酸根方法进行了优化。检测限为0.02 mg/L,硫酸根含量为6.00、10.00、15.00 mg/L的水样的标准偏差分别为1.29%、1.14%、0.80%。     

汽油产品中氯离子、硫酸根离子的测定-离子色谱法

本文研究了离子色谱测定车用汽油产品中氯离子、硫酸根离子的方法。采用碱洗提取分液,Thermo AS23+AG23色谱柱,4.5 mmol/LNa2CO3+0.8 mmol/LNa HCO3为淋洗液,抑制电导检测模式测定车用汽油中氯离子、硫酸根等阴离子。此条件下,氯离子加标回收率为95.0%~100.7%,硫酸根回收率为93.0%~98.0%。该方法具有抗干扰、操作简便、分析速度较快的特点,可应用于汽油产品中氯离子和硫酸根的测定。     

盐湖法制碳酸锂产品中硫酸根杂质的测定

目前还没有报道对盐湖法生产碳酸锂中硫酸根杂质测定较理想的方法,有色金属行业标准"电池级碳酸锂YS/T582—2006"推荐使用分光光度计硫酸钡比浊法的测定方法,但是这一方法应用到盐湖法碳酸锂中硫酸根杂质的测定时精度不够高。在大量测定盐湖法碳酸锂中硫酸根杂质的工作经验基础上,通过比较多种测定方法,提出了将标准加入法应用到比浊法中的测量方法,即"标准加入比浊法",来测定盐湖法碳酸锂产品中硫酸根的含量。该方法测定结果的相对标准偏差为0.051,回收率为98.8%～100.5%,说明本方法具有良好的精密度和准确度。方法简便、快速、准确度高,适合于硫酸根质量分数为0.005%～0.08%的碳酸锂样品中硫酸根杂质的测定。     

电子级磷酸中痕量硫酸根的测定方法

研究了电子级磷酸中痕量硫酸根的分光光度测定法.实验结果表明,在波长为460 nm处,硫酸根含量与吸光度成良好的线性关系;随着磷酸取样量的增加,吸光度达到稳定值所需的时间相应增加,稳定后磷酸取样量与硫酸根含量成良好线性关系,因此实验过程中可通过调整磷酸的取样量来调节硫酸根含量,使之在标准曲线的测定范围内.实验可测定的硫酸根的质量浓度范围为2～12 μg/mL,硫酸根质量分数范围为(8～300)×10-6.还研究了稳定剂对吸光度的影响,测定了硫酸根的回收率,验证了实验方法的可靠性.     

除硫酸根新工艺探索

硫酸根的含量是入槽盐水的一项重要指标,尤其是在离子膜电解中要求更加严格,入槽盐水的硫酸根含量须控制在5g/l以下。在以卤代盐生产精制盐水时,由于卤水中硫酸根的含量相当高,造成了硫酸根在系统中积累并高出控制指标的现象。我公司为确保离子膜电槽正常运行,采用钡法除硫酸根。电化厂每天需消耗氯化钡10吨左右,费用约为1.5万元,造成烧碱的生产成本上升。     

离子色谱法测定苦卤中硫酸根含量

建立了苦卤中硫酸根含量的离子色谱测定方法。按照色谱条件使用离子色谱仪分析硫酸根系列标准溶液,建立硫酸根色谱峰的峰面积与质量浓度的标准曲线。将苦卤样品稀释并经过固相萃取钠柱（SPE钠柱）和针式过滤器过滤,按照色谱条件使用离子色谱仪对苦卤样品进行测定,根据苦卤样品硫酸根色谱峰的峰面积,利用标准曲线及样品稀释倍数计算苦卤样品中硫酸根的含量。结果表明,硫酸根质量浓度在0.5~50.0 mg/L标准曲线的线性关系良好,方法检出限为0.13 mg/L;苦卤样品7次平行测定的相对标准偏差（RSD）为0.161%,6次测定的加标回收率为96.68%~99.20%,测定结果的精密度及准确度良好。该方法样品处理简单,分析简便快速,可用于苦卤中硫酸根含量的检测分析。     

关于去除盐水中硫酸根问题的探讨

氯碱工业所用的盐含有大量的Mg~(2+)、Ca~(2+)、SO_4~(2-)等杂质,在盐水精制过程中必须加以去除,否则,对电解槽产生不良影响。目前,去除硫酸根工艺主要有机械冷冻法、钡盐法。当除根能力不足或不去除硫酸根的情况下,盐水中硫酸根增至一定浓度后就不再增加,这表明盐水中硫酸根离子存在着平衡浓度。一、盐水中硫酸根离子平衡浓度的理论解释食盐溶解过程中,新溶解盐中硫酸根离子     

分光光度法测定磷石膏钙渣中硫酸根含量

钙渣中含有杂质硫酸根,其含量给磷石膏钙渣制备轻质碳酸钙工艺中除杂过程带来负担,同时是影响轻质碳酸钙产品质量的一个重要指标。用铬酸钡分光光度法测定磷石膏钙渣中的硫酸根,建立了一个简单、快速、选择性较好的钙渣中硫酸根的测定方法。在410 nm波长处,硫酸根为0.00～6.00 mg/mL时与铬酸根吸光度呈线性关系,线性回归方程为y=0.168 4x+0.003 2,r=0.999 9,相对标准偏差优于10%,加标回收率在96%～102%。该法可用于测定钙渣中硫酸根含量,操作简单,可行性强,可以满足测定要求并应用于实时监控。     

氟化铵中硫酸根离子测定

研究了氟化铵中硫酸根的分光光度测定法。实验结果表明，在波长为470nm处，硫酸根含量与吸光度值呈良好的线性关系；随着氟化铵取样量的增加，吸光度达到稳定值所需的时间相应增加，稳定后氟化铵的取样量与硫酸根含量呈良好的线性关系，因此实验过程中可通过调整氟化铵的取样量来调节硫酸根含量，使之在标准曲线的测定范围内。实验可测定的硫酸根质量浓度范围为0—1mg／mL，测定了硫酸根的回收率，验证了实验方法的可靠性。     

硫酸根改性g-C3N4的制备及其催化性能

采用酸水热后处理法制备了具有优异光催化合成双氧水性能的硫酸根改性石墨相氮化碳纳米棒催化剂。采用XRD、N_2吸附脱附、UV-Vis、FTIR、SEM、XPS、TPD、EIS及荧光光谱对催化剂进行表征。结果显示:硫酸根的引入改变了催化剂的结构性质、光学性质和氧气吸附能力。以高压钠灯为光源,乙二胺四乙酸为空穴捕获剂,所制备的硫酸根改性氮化碳催化剂的双氧水平衡浓度为2.7 mmol/L,是纯氮化碳的2.7倍。所制备的硫酸根改性氮化碳催化剂的双氧水平衡浓度为2.7 mmol/L,是纯氮化碳的2.7倍。     

氯乙酸副产气中总硫含量间接分光光度法测定

研究了铬酸钡分光光度法应用于氯乙酸副产混合气中总硫含量测定的实例。探讨了气体采集、样品溶液处理和铬酸钡悬浮液配制等关键问题。硫元素经碱液吸收和双氧水氧化完全转化为硫酸根,硫酸根再与铬酸钡悬浊液反应,定量置换出铬酸根,溶液的吸光度即与硫酸根的浓度成正比。该方法的测定波长为372 nm,硫酸根质量浓度在0～10 mg/L线性关系好。该方法操作简单,精密度和准确度均符合测定要求,适用于工厂气体的实时监测。     

磷精矿脱除湿法稀磷酸中硫酸根的实验研究

二水法湿法磷酸中常含有一定量硫酸根杂质,硫酸根的存在不仅降低了磷酸品质,而且增加了磷酸对硫酸的消耗。采用磷精矿为脱硫剂,研究了脱硫剂用量、反应时间、反应温度对湿法磷酸中硫酸根脱除的影响,并测算了二水硫酸钙在湿法磷酸中的溶度积。结果表明：固液质量比为5%的磷精矿粉可有效地脱除稀磷酸中的硫酸根,反应温度建议不超过70 ℃,反应2 h即可。此外,在稀磷酸中测算硫酸钙的溶度积为2×10^-2~3×10^-2。该研究对湿法磷酸生产过程中在降低硫酸根含量并提高湿法磷酸品质方面具有一定的指导意义。     

EDTA配位滴定法测定铝箔腐蚀废酸中硫酸根含量

采用EDTA配位滴定法测定铝箔腐蚀废酸中的硫酸根含量,考察了pH值、NH_3-NH_4Cl缓冲溶液的体积、氯化钡-氯化镁混合溶液及乙醇溶液的加入量等对测定硫酸根离子的影响。运用标准加入法和实际样品的多次测定来研究测定硫酸根的精密度和准确度,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.24%,回收率在97.6%～102.7%之间,该方法重复性好,精密度高,测定结果准确可靠,满足铝箔腐蚀废硫酸中硫酸根含量测定技术要求。     

胺类萃取剂萃取湿法磷酸中硫酸根的研究

采用胺类萃取剂对湿法磷酸进行脱硫研究。在固定磷硫比条件下,考察了酸浓度、相比（萃取剂与磷酸的体积比）、萃取级数和杂质（铁离子和氟离子）对硫酸根萃取率与五氧化二磷分配系数的影响。磷酸浓度降低、相比增加和萃取级数增加,均会导致硫酸根和五氧化二磷萃取率增加、分配系数提高。通过实验可知,当萃取相比为0.5、五氧化二磷质量分数为20%时,采用2级错流萃取有利于萃取硫酸根和减少五氧化二磷损失;对铁的选择性较差,但可以在脱除硫酸根的同时脱氟。     

精制盐水中钡法除硫酸根工艺的探讨

本文通过对去除硫酸根工艺的实际应用及其效果的技术分析,得出了一种合理的去除硫酸根工艺。文中还扼要介绍了硫酸根在氯碱生产中的危害与去除硫酸根的反应原理。     

塑料电镀粗化液中硫酸根的测定

塑料电镀工艺过程中,粗化液中硫酸根的测定,通常按镀铬液中硫酸根的测定方法进行,但是比较麻烦,重现性也差。本文提出在粗化液中加入铬酸钡溶液,让它与硫酸反应生成硫酸钡沉淀,并置换出铬酸再用醋酸钠调节pH值,使多余的铬酸钡沉淀,过滤后用硫酸亚铁铵测定滤液中的铬酸含量。再与原样进行对照比较,从铬酸含量的增加值就可换算出硫酸根的量。本法可一次测得铬酸和硫酸根含量两个数值。其精确度当硫酸根含量为220～305g/L时,其标准偏差为0.89～1.1,变异系数CV％为0.4～0.36％。     

EDTA-Ba容量法快速测定地下水中硫酸根

水中SO2-4含量是水质常规分析中的重要项目之一,也是影响水中离子平衡的重要因素,地下水和地面水一般都或多或少的含有硫酸根,因此硫酸根的检测十分重要。在微酸性溶液中,氯化钡与硫酸根生成硫酸钡沉淀,过量的钡离子在pH=10条件下,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定,通过计算得出硫酸根含量。对EDTA-Ba容量法测水中硫酸根的条件进行了改进,使得硫酸根的测定更快速。