熔融缩聚法直接合成聚L-乳酸的研究

以L-乳酸为原料,熔融缩聚法直接合成聚L-乳酸.考察了预聚工艺、催化剂配比及用量、反应温度、反应时间及真空度等条件对乳酸聚合反应的影响.通过红外光谱(FTIR)和核磁共振波谱(1H-NMR)分析和表征聚乳酸的结构,凝胶渗透色谱(GPC)测试其分子量及分子量分布.研究表明,较为适宜的工艺条件为:以二水合氯化亚锡(SnCl2·2H2O)和对甲基苯磺酸(TSA)为催化剂,且SrCl2·2H2O相对于乳酸预聚体的质量比为0.5%,真空度-0.98MPa,温度180℃,反应时间10h.得到的聚L-乳酸的粘均分子量为6.17×104,分子量分布1.37,且产率较高,色泽较浅.     

连续微波辐射直接熔融缩聚法合成聚L-乳酸

连续微波辐射条件下,以工业L-乳酸为原料,直接熔融缩聚合成聚L-乳酸(PLLA)。考察了脱水真空度,预聚合温度、聚合恒温时间和催化剂种类对实验的影响。得到最佳操作条件为:以复合二元催化剂SnCl2/TSA=1∶1(SnCl2的质量分数为0.45%)为催化剂,0.080 MPa脱水15 min,0.090 MPa预聚合30 min,体系升温至230℃后恒温20 min,可获得黏均分子量(-Mη)高达6.02×104g/mol的PLLA。     

药物缓释材料聚磷酸酯-聚乳酸的直接熔融聚合法合成工艺研究

以外消旋乳酸(D,L-LA)、乙二醇和二氯磷酸苯酯为原料,通过熔融聚合法直接合成生物降解材料聚磷酸酯-聚乳酸,用凝胶渗透色谱测定产物的相对分子质量,探讨了预聚方式、催化剂种类和用量,以及熔融聚合反应时间、反应温度对共聚物相对分子质量的影响.在160℃、70Pa、催化剂ZnO的用量0.5%的条件下熔融聚合8h,共聚物的重均分子量可达9200,可以用于药物缓释微球.新合成方法有利于降低聚磷酸酯-聚乳酸作为药物缓释载体材料的合成成本.     

熔融聚合法合成生物材料聚(乳酸-谷氨酸)

以外消旋乳酸(D,L-LA)为单体,与L-谷氨酸(L-Glu)直接熔融聚合,合成了生物降解材料聚(乳酸-谷氨酸)共聚物.用特性粘数[η]、FTIR、1H NMR、GPC、DSC、XRD等手段进行系统表征,探讨了催化剂种类和用量、熔融聚合反应时间、反应温度以及不同投料比对聚合物合成的影响.在单体乳酸和谷氨酸投料物质的量比为98:2、150℃、70Pa、催化荆SnCl2的用量0.7%(质量分数)的条件下熔融聚合8h,聚合物重均相对分子质量(Mw)可达6400.随着谷氨酸投料量的增加,共聚物重均相对分子质量逐渐减小,Tg均低于直接熔融合成的聚外消旋乳酸,且共聚物均为无定形态.     

TBCL对PLA及LA/CL共聚物预聚体的扩链反应

以乳酸或乳酸及ε-己内酯,与二元醇如丁二醇或一缩二乙二醇在催化剂的存在下缩聚,合成端羟基聚乳酸预聚体(HO-PLA-OH)或乳酸-ε-己内酯共聚物预聚体(HO-P(LA/CP)-OH)。以对苯二甲酰双己内酰胺(TBCL)为扩链剂,研究了扩链温度、预聚体结构、扩链剂/预聚体配比、扩链时间等对扩链反应的影响。结果表明,在扩链温度为150℃,酸值为0.9、黏均分子量为1120的(HO-P(LA/CP)-OH)预聚体,在扩链剂/预聚体的摩尔比为1.2时,经2 h扩链反应后,黏均分子量达到8630。并采用凝胶渗透色谱法对扩链前后聚合物的分子量变化进行了表征。     

药物缓释材料聚(乳酸-赖氨酸)的直接法合成与表征

直接以廉价的外消旋乳酸(D,L-LA)和赖氨酸(Lys)为原料,采用熔融聚合法合成药物缓释材料聚(乳酸-赖氨酸)共聚物[P(LA-co-Lys)]。用特性黏度[η]、FTIR1、H-NMR、GPC、DSC、XRD等手段对P(LA-co-Lys)进行了系统表征,探讨了催化剂种类和用量、熔融聚合反应时间、反应温度以及不同投料比对聚合物合成的影响。当单体乳酸和赖氨酸投料摩尔比为90/10,在160℃、70Pa、催化剂SnCl2的用量0.5%的条件下熔融聚合8h时,聚合物重均相对分子质量(Mw)可达6200。随着赖氨酸投料量的增加,共聚物Mw和玻璃化转变温度(Tg)逐渐降低,且共聚物均为无定形态,能满足药物缓释材料的要求。     

一种生物材料聚(乳酸-蛋氨酸)的制备与表征

以功能分子蛋氨酸改性聚外消旋乳酸(PDLLA),采用直接熔融聚合法合成新型生物材料聚(乳酸-蛋氨酸)共聚物。用[η]、红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、差示扫描量热(DSC)及X射线衍射(XRD)等手段进行系统表征,探讨了催化剂种类和用量、熔融聚合反应时间和温度、不同投料比对共聚物合成的影响。当单体乳酸和蛋氨酸投料摩尔比为98/2时,在150℃、70Pa、催化剂SnCl2用量0.5%(质量分数,下同)的条件下熔融聚合10h,聚合物M-w可达7500。增加蛋氨酸投料量,-Mw逐渐降低,Tg均低于PDLLA,且均为无定型态,能满足药物缓释材料要求。     

聚L-丙交酯合成工艺条件研究

在超声波辐射条件下 ,以丙交酯为原料、辛酸亚锡为催化剂 ,通过开环聚合反应制得聚L 丙交酯 (PLLA)。应用红外光谱 (IR)表征聚合物的结构 ,详细讨论了丙交酯纯度、聚合温度、聚合时间和超声辐射对聚合物分子质量的影响。优化聚合条件可获得粘均分子量 >1 80× 1 0 3的聚丙交酯材料 ,聚合结果具有良好的重复性     

以PMDETA为配体的甲基丙烯酸丁酯ARGET ATRP研究

以廉价配体五甲基二乙烯三胺(PMDETA)、溴化铜(CuBr2)和还原剂为催化体系,进行了甲基丙烯酸丁酯(BMA)的电子转移再生活化剂原子转移自由基聚合研究(ARGET ATRP),考察了影响反应可控性的因素。实验结果表明,配体用量至少为催化剂量10倍(物质的量)以上,反应温度应在65℃～85℃,所得聚合物分子量分布较窄;还原剂用量增加,反应速率变快,但分子量分布变宽;催化剂用量减少时,还原剂相对用量要增加;催化剂的最少用量取决于引发剂与催化剂的物质的量比,当引发剂和催化剂物质的量比小于1:0.02时,催化剂的用量能降到单体物质的量的5×10-5倍,仍保持可控聚合,所得聚合物分子量分布较窄为1.29。     

低温常压下高分子量左旋聚乳酸的微波合成及表征

以辛酸亚锡为催化剂低温常压下引发左旋丙交酯(LLA)开环聚合,快速高效地合成了性能良好的高分子量左旋聚乳酸(PLLA).通过正交实验研究了催化剂用量、反应温度和时间对产物分子量的影响,在催化剂用量0.21%(质量分数),反应温度100℃,反应时间60min时得到产物粘均分子量高达16.21×104.通过红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)对产物的结构进行分析,结果证明利用微波能有效地合成左旋聚乳酸,通过差式扫描量热(DSC)、X衍射(XRD)、旋光度和力学性能对左旋聚乳酸膜的性能进行表征,结果显示产物纯净,其结晶度为85.6%,光学纯度为98%,有良好的力学性能.     

熔融阶梯缩聚法合成聚乳酸

采用熔融缩聚法合成聚乳酸,探讨了催化剂、反应温度、阶梯控温对聚乳酸的影响,结果表明,阶梯控温的方法可以极大提高聚乳酸的产率和分子量,最佳反应条件为:以0.3%(质量分数)的对甲苯磺酸和0.4%(质量分数)的氯化亚锡为催化剂,先在160℃反应9 h,再于180℃反应12 h。     

双极膜电渗析法制备乳酸

利用两室型双极膜电渗析法从乳酸钠溶液中制备乳酸.探讨了电渗析过程中的转化率、电流效率、能耗、回收率等指标.实验结果表明,JCM-1膜比DF120膜更适合于本实验过程;在乳酸钠的转化率为95%的条件下,乳酸的回收率达到90%以上,电流效率在60%左右,电能消耗在2.5～3.5 kW.h/kg之间.膜的耐久性还需提高.     

黑鲷肠道乳酸杆菌的分离与鉴定及其抑菌特性

无菌条件下取黒鲷肠道研磨液在MRS培养基厌氧培养,分离乳酸菌株经鉴定后命名为L-1、L-2,并分别进行两分离株的体外抑菌试验和胞外产物的稳定性研究.结果表明,2株乳酸菌胞外产物对热稳定且对副溶血弧菌有较强抑制作用,可以作为开发海水鱼用微生态制剂的备用菌株.     

生物材料聚(乳酸-天冬酰胺)的制备与表征

以氯化亚锡为催化剂,L-乳酸(LA)与天冬酰胺(Asn)直接熔融聚合,所得生物材料聚(乳酸-天冬酰胺)[P(LA-co-Asn)]用[η]、红外光谱(FT-IR)、核磁共振(<'1>H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)等方法进行表征.随着投料比中Asn增加,共聚物由结晶...     

聚乳酸降解机理及其方法探讨

可降解材料聚乳酸是一种高分子聚酯树脂，在自然条件下可降解成二氧化碳和水，对环境十分友好。凡是能引起酯键断裂的因素都可以使聚乳酸发生降解，分析了聚乳酸间接降解的机理，归纳了引起聚乳酸降解的因素，并对聚乳酸的发展前景做了展望。     

可降解聚乳酸的热分解动力学研究

采用热重法研究了聚乳酸在空气中的热分解过程,升温速率分别为5,10,15,20,30K/min,温度范围为室温～1250K,并利用TGA曲线分析了聚乳酸的热降解特点。结果表明,热分解反应最剧烈的温度介于550～660K之间,热分解动力学分析表明,该热分解过程为一级反应。热分解反应的活化能和频率因子可以通过动力学模型加以估算。     

丙交酯的合成与聚合

丙交酯是由乳酸合成聚乳酸的中间体,采用新型La Ti复合氧化物催化乳酸合成丙交酯,粗丙交酯经乙酸乙酯纯化后,差热分析仪测得其熔点为126 4℃,纯化后的丙交酯在一定条件下,经辛酸亚锡引发,开环聚合成聚乳酸,并用红外光谱和差热分析仪对聚乳酸进行了表征。     

促进乳酸菌发酵特性的植物激活剂筛选

研究了激活剂对乳酸菌发酵性能的影响.通过实验发现,不同乳酸菌所需的激活剂不同,马铃薯汁作为激活剂可有效缩短2号菌的发酵时间,提高其产酸能力,但对1号菌却没有明显的激活作用.     

L-丙交酯和聚L-乳酸的制备与性能

从左旋L-乳酸经高温催化反应得到低聚L-乳酸，再经高温裂解减压蒸馏制得单体L-丙交酯（LLA），理论收率高达80%以上。LLA经纯化，再以辛酸亚锡为催化剂开环聚合得到聚L-丙交酯（聚L-乳酸，PLLA），其粘均分子量可达到40万。     

饲料添加剂中乳酸和柠檬酸的毛细管气相色谱法测定

建立了同时测定动物饲料添加剂中乳酸、柠檬酸的毛细管气相色谱分析方法。样品添加内标酒石酸后,用N,O一双(三甲基硅烷)乙酰胺(BSA)硅烷化,经SE-30毛细管柱色谱分离,氢火焰离子化检测器检测并对实际样品进行分析。乳酸和柠檬酸的回收率分别为97.5%、97.3%。