商品十八烷基聚氧乙烯醚用于气相色谱固定液

用商品十八烷基聚氧乙烯醚经电渗析制备了气相色谱固定液，用该固定液对环戊酮及环戊醇混合物进行了定性、定量分析，该固定液使用寿命可达１２个月以上。     

环丙胺的蒸汽压测定和关联

本文用汽液平衡循环釜测定了环丙胺的饱和蒸汽压，并用Ｒｅｄｉｅｌ方程进行关联，计算结果与测定值符合良好。     

注氮排液过程中环空内气液两相流动型态的实验研究

本文阐述了垂直环空中气液两相流动型态的实验研究对连续油管注氮排液施工的重要作用，分析了整个注氮排液流程的特点，自行设计了可模拟现场施工的垂直环空管路系统及计算机实时数据采集系统，对注氮过程进行了室内实验模拟，获取了大量的实验数据，并绘制了垂直环空管内的流动型态图，为进一步的垂直环空中流动型态的分布规律研究奠定了理论基础，也为现场的施工提供了事实的依据。     

氯碱系统中氯气压缩机的选型

阐述了在氯碱系统中使用的两种类型压缩机(即液环式压缩机及离心式压缩机)选型的有关问题，扼要地叙述了两种压缩机的特点，在选型过程中从技术先进性，选型的经济性，运行维护难易性等方面进行了分析对比；最后提出建议：在6万t／a以下规模的烧碱装置中，应选用液环式压缩机；10万t／a以上规模选用离心式压缩机。     

常压下环己烯-环氧环己烷二元汽液平衡数据的测定和关联

用分子氧对环己烯直接进行环氧化涉及到的内容之一是环己烯与环氧环己烷的分离.为了为二者的分离提供基础物性数据,采用了改进的EC-2型汽液平衡釜测定了常压下(101.33kPa)环己烯(1)-环氧环己烷(2)二元体系的汽液平衡数据,所得结果经检验符合热力学一致性.用Wilson方程对所测的汽液平衡数据进行了关联,求出了Wilson方程交互作用参数,并对汽液平衡的计算值与实验值进行了比较,发现二者偏差较小,可以满足工程上环己烯、环氧环己烷分离设计的需要.     

基于CFD的液环真空泵两相流动性能分析

运用CFX流动软件中的多相流欧拉分析方法,模拟计算一单级单作用液环真空泵在4种转速下的三维稳态气液两相流分布问题,计算区域包括液环泵进出气段、叶轮、进水管及泵体。计算结果表明,该分析方法和手段可以较好地模拟分析、计算液环真空泵气液两相流动问题。     

SK型液环式压缩机简介

在氯碱生产中,氢气输送可以根据用氢部门对压力的要求,选用液环泵或罗茨鼓风机。如氢气压力要求在0.06MPa或稍高时,可用液环泵;若不要求较高压力或设有湿式气柜时,则可用罗茨鼓风机输送,用于氢气输送的液环泵,常见的是SZ型,也有用纳氏泵     

常压下环己烯-环氧环己烷-环己酮三元系汽液平衡的测定、预测及关联

H2O2氧化环己烯制备环氧环己烷时会产生环己酮等副产物,同时还有未反应完的环己烯。为了获得较纯的环氧环己烷需采用精馏将副产物和环己烯分离出来,精馏提纯需要相关体系的汽液平衡数据,因此采用改进的EC-2汽液平衡釜测定常压(101.33k Pa)下环己烯-环氧环己烷-环己酮三元体系汽液平衡数据。利用二元系汽液平衡数据拟合得到的Wilson方程配偶参数预测该三元体系的汽液平衡数据,并以汽相组成的误差平方和作为目标函数,用Wilson方程关联实验数据,结果表明预测值及关联值与实验值偏差较小,可满足工程上分离设计的需要。     

30%苯醚甲环唑·丙环唑乳油在水稻中的残留分析

建立了苯醚甲环唑和丙环唑在水稻中的残留量分析方法.样品经丙酮提取后,液-液分配进行净化,用气相色谱电子捕获检测器测定苯醚甲环唑和丙环唑的残留量.结果表明:苯醚甲环唑在稻出水、稻田土壤、水稻稻杆、谷壳和糙米中的最低检出量分别为0.005 mg/L,0.00125、0.0025、0.0025、0.0025 mg/kg,丙环唑的最低检出量分别为0.0001 mg/L,0.00025、0.0005、0.0005、0.0005 mg/kg.测出苯醚甲环唑、丙环唑在不同样品中的平均回收率为80.81%～112.85%和83.71%～112.11%,相对标准偏差为0.74%～6.11%和2.52%～7.29%.     

新技术在传统填料塔中的应用

根据填料塔内气液传质的特点,将填料由固定改为跳动形式,采用新型的气液分布器、雾沫分离器,增加防壁流环等,提高传质效率,降低阻力.     

超临界流体色谱法制备高纯度EPA-EE和DHA-EE

以二氧化碳作流动相,分别以极性相反的C18柱和硅胶柱为固定相,用超临界流体色谱法分离二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE)。比较C18柱和硅胶柱分离EPA-EE和DHA-EE的机理和分离效果,提出结合C18柱和硅胶柱的超临界流体色谱制备高纯度EPA-EE和DHA-EE的方法。     

新型直链淀粉手性固定相反相拆分烯唑醇对映体

[目的]采用新型直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相在反相色谱条件下拆分烯唑醇对映体.[方法]利用高效液相色谱-手性固定相法考察流动相组成及温度对手性拆分的影响,对烯唑醇对映体进行了旋光测定.[结果]烯唑醇在直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上为(-)-对映体先出峰;烯唑醇对映体在所考察的流动相组成(乙腈含量100％～30％)及温度(5～45℃)范围内均未能达到基线分离.[结论](-)-(R)-烯唑醇先于其对映体被洗脱;实验烯唑醇对映体分离的最佳流动相配比为乙腈-水(体积比30∶70),最佳分离温度为25℃;基于线性Van't Hoff曲线的热力学参数证明对映体的分离受焓影响.     

新型离子液体气相色谱固定相研究

合成了一种用作新型气相色谱固定相的室温离子液体[C7H17NO] [(CF3SO2)2N]-,并考察其色谱性能。该固定相具有较好的成膜性、较高的柱效、较强的极性,对正构烷烃、芳香族化合物以及一些位置异构体具有良好的分离效果。     

基于β-环糊精/SiO_2手性固定相的薄层色谱法拆分DL-萘普生的研究

用β-环糊精(-βCD)键合硅胶合成了一种新型的β-环糊精/S iO2手性固定相,用红外对其进行了结构鉴定。将该手性固定相用于薄层色谱分离萘普生外消旋体,考察多种溶剂对萘普生外消旋体的展开效果,结果表明,乙酸乙酯∶氯仿(体积比)=1∶4为展开剂时,合成的手性固定相对DL-萘普生的分离度为1.45,具有很好的拆分DL-萘普生的能力。     

Chromatographic Evaluation of Octadecyl-Bonded SiO2/SiO2-Based Stationary Phase for Reversed-Phase High Performance Liquid Chromatography

A new type of octadecyl-bonded SiO₂/SiO₂ (ODSS) core–shell monodisperse silica spheres was prepared as a high performance liquid chromatography stationary phase. The chromatographic performance was evaluated and compared with totally porous octadecyl-bonded SiO₂. Various methods were used for characterization of the two column packings for reversed-phase chromatography in terms of permeability, hydrophobic selectivity, sensitivity, stability and hydrophobicity. The results showed that the ODSS-based stationary phase has enhanced permeability, good hydrophobic selectivity, high chemical stability and sensitivity. Acidic, basic and neutral aromatic compounds were separated on the two types of stationary phases. The ODSS-based stationary phase has good selectivity and gives symmetrical narrow peaks under reversed-phase conditions.     

Purification of polyunsaturated fatty acid esters from tuna oil with supercritical fluid chromatography

The technical and economic feasibility of producing docosahexaenoic acid (DHA)- and eicosapentaenoic acid (EPA)-ethyl ester concentrates from transesterified tuna oil using supercritical fluid chromatography (SFC) was studied. A systematic experimental procedure was used to find the optimal values for process parameters and the maximal production rate. DHA ester concentrates up to 95 wt% purity were obtained in one chromatographic step with SFC, using CO₂ as the mobile phase at 65°C and 145 bar and octadecyl silane-type reversed-phase silica as the stationary phase. DHA ester, 0.85 g/(kg stationary phase · h) and 0.23 g EPA ester/(kg stationary phase · h) can be simutaneously produced at the respective purities of 90 and 50 wt%. The process for producing 1,000 kg DHA concentrate and 410 kg EPA concentrate per year requires 160 kg stationary phase and 2.6 tons/h carbon dioxide eluant recycle. The SFC operating cost is U.S. $550/kg DHA and EPA ethyl ester concentrate.     

键合纤维素手性固定相的合成及手性拆分

合成了键合型纤维素-（二苯基甲基二氨基甲酸酯,苯基氨基甲酸酯）手性固定相,并用此键合柱在流动相正自己烷／异丙醇下对几种手性化合物进行了拆分,实验结果表明,此手性固定相具有一定的拆分能力。     

基于L-半胱氨酸的手性硅胶球固定相研究

硅胶是目前使用最广泛的高效液相色谱固定相之一,以L-半胱氨酸为手性源,利用堆砌硅珠法制备手性硅胶球,且手性来源于硅胶球自身的孔结构和骨架。由于这是一种手性的全无机硅胶球,其流动相使用宽泛,机械强度高。将其用作HPLC手性固定相,成功拆分了12种外消旋体,其中有3种外消旋体达到基线分离,此种手性硅胶球对11种苯系位置异构体有不同的分离效果,其中达到基线分离的苯系位置异构体有7种。该固定相在手性拆分领域能发挥其独特优势。     

温度敏感性智能色谱材料的性能研究

采用HPLC的模式,分别研究温敏性色谱固定相对不同极性的类固醇、多肽等物质的驻留性能,考察物质极性等性质对其驻留性能的影响。实验发现,多肽样品随疏水性的增强,保留时间发生不同程度的延后现象,疏水性越强延后程度越明显。同时发现,溶液中的高离子强度可以增强蛋白质和多肽等生物大分子与疏水性固定相介质之间的疏水作用。     

GDX203色谱固定相的改性及在羰基合成醋酸中的应用

甲醇羰基化反应制醋酸,是一个重要的化学反应[1],无论在实验室或在工业生产上,其反应过程的监测均是以色谱为分析手段[2,3]。由于该反应产物的组分多(甲醇、水、碘甲烷、乙酸甲酯、醋酸),通常采用色谱程序升温的方法才可达到各组分的分离[4],这种方法由于存在分析周期长和由于反应物在色谱柱中的保留时间长而发生变化影响了定量的准确性的缺点,给对该反应进行的快速、准确的监测带来诸多不便。