由硬硼钙石制备硼酸的生产工艺研究

本文以硬硼钙石为原料,利用硫酸法制备硼酸,考察了固液比、酸用量、母液和洗液循环等因素对酸解反应的影响。结果表明,在硫酸用量为理论量的98%～121%、反应温度90℃、反应时间1h、反应固液比1∶4的条件下,硼的浸出率可高达98.2%。在此条件下进行的工艺循环实验表明:随着循环次数的增加,酸解液中硫酸镁的质量分数累积增大,酸解料浆过滤时会有部分硼酸从酸解液中结晶析出,使酸解液中硼酸质量分数降低,适宜的循环次数为2次。此外,还研究了阴离子型聚丙烯酰胺对酸解料浆过滤的助滤作用,以及利用氢氧化钙将母液中硼酸沉淀为偏硼酸钙的回收过程。     

联产二氯乙酸和巯基乙酸的研究

以氯乙酸母液为原料 ,采用硫代硫酸钠法将其转化为二氯乙酸和巯基乙酸 ,在反应温度 70℃ ,母液中一氯乙酸与硫代硫酸钠物质的量比为 1∶1,反应时间 4.5h ,还原用锌粉量为 8g,最佳反应条件下 ,可得到质量分数为 98.6 %的二氯乙酸 ,收率达 93% ;同时获得收率为 88%的巯基乙酸     

5-氨基水杨酸的合成工艺改进

采用简单易行的操作方法对现有的5-氨基水杨酸的合成工艺进行改进。以2-氯苯甲酸(Ⅰ)为起始原料通过n(质量分数98%硫酸)∶n(质量分数65%硝酸)=6∶1的混酸进行硝化反应,得到2-氯-5-硝基苯甲酸(Ⅱ),化合物Ⅱ再与质量分数为15%的氢氧化钠进行亲核取代反应得到中间体5-硝基水杨酸(Ⅲ),最后由铁粉/锌粉与浓盐酸作为还原剂与中间体Ⅲ进行还原反应,得到最终产物5-氨基水杨酸(Ⅳ),3步反应总收率为61%,并且中间体及产品的结构均经IR、~1HNMR和MS进行表征。     

枯茗醛的合成

以异丙苯为原料,通过氯甲基化反应和Sommelet反应合成枯茗醛。其中氯甲基化的最佳优化反应条件为:n(异丙苯)∶n(多聚甲醛)=1∶1.2,n(异丙苯)∶n(三氯化磷)=1∶1.1,氯化锌的质量分数为44%(以异丙苯计),反应温度控制在80℃,得质量分数约86.6%淡黄色油状对异丙基苄基氯液体;经Sommelet反应得质量分数为98.41%的无色油状液体枯茗醛。总产率为75.0%,产品结构通过了IR及MS的确定。     

氧化增强剂对黄磷脱砷效果的影响

通过对氧化法净化工业黄磷时不同氧化增强剂的研究结果进行比较,确定了十六烷基三甲基溴化铵和硫酸铁组合为最佳复合氧化增强剂。当硝酸质量分数为20%、液固质量比为5∶1、反应时间为4 h、搅拌速度为300 r/m in、反应温度为60℃时,复合氧化增强剂中加入铁与砷质量比为40的硫酸铁、占黄磷质量的0.6%(质量分数)的十六烷基三甲基溴化铵即可将工业黄磷中的砷质量分数由3.28×10-4脱除到1×10-5以下,脱砷率可达96%以上,磷收率在70%左右。工艺流程简单,操作安全,易于实现工业放大。     

从废弃脱硝催化剂进行钛分离中酸解率影响因素研究

采用硫酸法对废弃脱硝催化剂进行钛提取,对影响酸解率的因素进行了系统研究,确定了适宜工艺的参数。实验结果表明,影响酸解率的主要因素有物料细度、酸质量分数、酸与矿(废催化剂)质量分数比、反应时间和反应温度。在物料细度为325目、酸质量分数为95%、酸矿比为1.5∶1~1.6∶1、反应时间为8 h和反应温度为190℃下,酸解率可达85%,并可制备得到质量浓度为180 g/L左右的钛液,再经水解工序后获得关键指标可达商品指标水平的偏钛酸回收产品。     

氢化诺卜醇苄基醚的合成研究

以氢化诺卜醇、氯化苄和氢氧化钠水溶液为原料,苯为溶剂,在四丁基溴化铵的催化下合成了新化合物氢化诺卜醇苄基醚。通过单因素实验优化,得到氢化诺卜醇苄基醚的最佳反应条件为:n(氢化诺卜醇)∶n(氯化苄)∶n(氢氧化钠)=1∶2∶4,氢氧化钠的浓度为50%(质量分数),反应时间为7 h。产物纯化后经IR、1H NMR、13C NMR进行结构表征。     

萃余酸制备工业级磷酸一铵的除镁补氮研究

利用萃余酸直接制备工业级磷酸一铵,所得产品往往纯度不高且总氮偏低,使其应用受限。以氟化铵为沉淀剂,对萃余酸二次中和后的母液进行沉淀除杂并补氮,再浓缩结晶,得工业级磷酸一铵。通过考察氟化铵的用量、反应温度和时间对镁脱除率和产品总氮含量的影响,获得最佳的工艺条件为:待浓缩母液与氟化铵的液固体积质量比(m L/g)为1∶0.03、反应温度为50℃、反应时间为30 min。获得的产品纯度为98.79%,总氮质量分数为11.99%,较之前均存在明显提高。     

液相色谱-柱后衍生-原子荧光联用测定8种砷化合物

应用高效液相色谱-柱后衍生-原子荧光光谱联用法,建立了食品和饲料中三价砷、五价砷、一甲基胂酸、二甲基胂酸、洛克沙胂、4-氨基-苯胂酸、4-硝基-苯胂酸、4-羟基-苯胂酸8种食品和饲料中比较常见的砷化合物的检测方法。样品通过稀硝酸热浸提后,用正己烷脱脂净化,通过汉密尔顿PRP-X100阴离子交换柱或CNW Athena C18色谱柱分离,在无机砷化合物10~40μg/L,有机砷化合物20~600μg/L浓度内线性良好,相关系数大于0.99,在无机砷添加10μg/L、20μg/L,有机砷化合物添加20~300μg/L的添加水平下,平均回收率80.3%~101.3%,相对标准偏差小于5%,检测限0.001~0.07 mg/kg。该方法简单、快速、准确,并兼顾了GB 5009.11-2014中对于无机砷检测的需求。     

高效液相色谱法测定苄基胂酸产品中氯化苄

采用高效液相色谱法测定苄基胂酸产品中氯化苄.试验表明氯化苄质量浓度在5～100μg/mL之间呈良好的线性关系,相关系数R=0.9997,检出限为0.97μg/g;样品加标回收率在96.6％～108.6％之间,SRD在0.41％～1.83％之间.方法简单快速,可满足苄基胂酸中氯化苄含量测定要求.     

直接法生产硝酸钾 母液的优化利用研究

硝酸与氯化钾反应制取硝酸钾工艺会产生大量母液,目前的母液处理方法存在一系列问题。为了对母液进一步优化利用,进行了母液先萃取含稀土磷矿,然后用含镁化合物和碳铵分步中和制取经济价值更高的稀土磷酸盐和缓释三元复合肥的实验研究。介绍小试及部分中试结果,磷矿萃取率大于95%,稀土磷酸盐中稀土氧化物质量分数达0.29%,三元复合肥总养分质量分数大于25%。     

结晶母液中乙基麦芽酚回收工艺的研究

研究了一种采用液-液萃取法将乙基麦芽酚从其结晶母液中萃取回收的方法。讨论了溶剂种类、配比、萃取时间和温度对萃取效率的影响。结果表明：选用氯仿作为萃取剂的最佳萃取工艺条件为萃取剂与母液体积比为1：1,萃取时间60 min,萃取温度20℃。用HPLC分析乙基麦芽酚含量,萃取效率可达99.73%。     

氢氧化锂连续冷冻结晶脱硝生产工艺与设备介绍

氢氧化锂冷冻结晶脱硝最早采用的是间歇生产工艺和设备。采用间歇生产工艺和设备,氢氧化锂冷冻母液中硫酸根等杂质含量较高,且芒硝晶体附液量大,锂损失多。介绍了氢氧化锂连续冷冻结晶脱硝生产工艺与设备。通过采用连续生产工艺和设备,使氢氧化锂冷冻母液中硫酸根的质量浓度由45~50 g/L降低到35~40 g/L,芒硝晶体附液质量分数由10%左右降低到5%左右,降低了后续氢氧化锂生产的能耗,提高了锂的回收率。     

盐析-萃取工艺分离2-甲基咪唑母液的研究

研究了2-甲基咪唑母液的盐析-萃取法分离工艺.考察了NaOH、NaCl的浓度、萃取温度3个因素对2-甲基咪唑萃取率的影响,通过单因素实验和正交实验确定最佳分离条件为:NaOH浓度为2.5mol·L-1(NaOH的摩尔数:母液浓缩后体积,下同),NaCl浓度为2.6mol·L-1,萃取温度为70℃,此时,萃取率为83.7...     

硫酸铵氯化钾两次反应法生产硫酸钾

两次反应法生产硫酸钾是先用硫酸铵与氯化钾转化反应制得硫酸钾铵,母液蒸发去水得N、K复合肥。然后将硫酸钾铵与氯化钾溶液进行第二次转化反应,制得硫酸钾产品,其母液循环参与第一次转化反应。本法所得硫酸钾含K_2O≥50%,Cl≤1.5%,钾收率达到80%。整个工艺全封闭生产,无污染。     

核黄素结晶母液的处理及回收利用

发酵法生产核黄素会产生大量的结晶母液,很难处理。本文首先采用聚丙烯酰胺对结晶母液进行絮凝沉降处理,确定了最佳投料量200mg/L,最优pH 5~6,母液中的化学需氧量（COD）去除率达60%以上。絮凝沉降物采用喷雾干燥法进行回收,对几个主要参数进行了优化,得到了最佳操作参数：进风温度190℃,进样流速3mL/min,β-环糊精添加量1%,产品得率66.95%,含水率2.9%,有效减小了对环境的影响。     

H酸综合废水治理工艺试验研究及工程应用

针对H酸母液及T酸一次洗水高含盐量有机废水进行了系统的实验研究。结果表明：废水经冷却、结晶、过滤后,用铁屑过滤,石灰乳、PAM处理。使废水CODcr去除率为50％,脱色率为70％,BOD5／CODcr 提高到0．2以上,预期CODcr 去除率达60％以上,BOD5去除率达85％以上,NH3-N去除率达80％以上。     

环氧乙烷法合成间苯二酚二羟乙基醚研究

以有机胺为催化剂、水为溶剂使间苯二酚与环氧乙烷(EO)醚化合成了间苯二酚二羟乙基醚(HER)扩链剂。确定了EO法合成HER较佳的工艺条件,制得的HER产品质量分数高于98.5%,收率高于82%,且批间重现性良好。母液循环利用可提高HER合成收率,但产品质量随着母液循环次数增加而降低,母液循环次数不应多于3次。     

硝酸分解钠硼解石制备硼酸的工艺研究

以玻利维亚钠硼解石矿为原料,采用硝酸酸解硼矿制备硼酸。考察了钠硼解石的洗矿和酸解工艺,结果表明：在洗矿工艺中,控制液固体积质量比为6 mL/g和洗矿时间为20~30 min,氯离子的脱除率达到92.17%;在酸解工艺中,控制硝酸用量为理论用量的90%、液固质量比为5、反应温度为60 ℃和反应时间为40~60 min,硼的浸出率达到98%以上。在上述工艺条件下进行硼酸母液循环研究,结果显示,随着循环次数的增加,虽然母液中的硝酸钙和硝酸钠不断积累,其质量浓度不断增加,但硼酸的质量浓度保持稳定。合适的循环次数有利于硼的回收和母液中硝酸盐浓度的提高,使母液可以用于生产硝酸钠和碳酸钙等附加值高的副产品。     

相转移催化水解法制备苯甲醇的研究

在相转移催化剂存在下,用氯化苄与羧酸盐反应生成酯,再用30％氢氧化钠水解羧酸苄酸即可得到苯甲醇,水解母液循环使用。研究了催化中类与用量、投料比等因素对苯甲醇收率的影响。在最佳条件下,收率可达95％。