凝胶渗透色谱净化-气相色谱法快速测定植物油中4种有机磷农药残留

采用凝胶渗透色谱(GPC)对植物油中4种有机磷农药进行样品净化处理,该方法使植物油中的农药与油脂等得到较好分离,在此条件下干扰物得到了很好的去除,并提高了分析速度.利用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)可以同时定性、定量测定4种有机磷农药残留,在给定的质量浓度范围内,各农药组分呈现良好的线性相关,4种有机磷农药的平均回收率在70.01%～85.75%之间,变异系数小于18.98%,最小检测限范围为0.1～11.5μg/kg.     

砂糖桔黄龙病防治新技术中有机磷农药残留分析

测试砂糖桔黄龙病综合防治新技术中,果实及生态土壤里10种有机磷农药的残留量是否符合食品安全标准,为推广应用砂糖桔黄龙病的防治新技术,惠及果农提供可行性的科学依据。对患黄龙病的砂糖桔果树用适量有机磷喷洒枝叶,同时用一种抑虫、杀菌、营养的混合物质对其树干进行定量滴注。采集防治不同次数的果树上结的果实及树根周围的土壤为测试对象,样品用乙腈超声提取,取上清液,经Florisil柱萃取,丙酮-正己烷(20∶80)洗脱,残渣用正己烷溶解,合并萃取液。所有样品提取液过0.22μm滤膜后用气相色谱测定。10种有机磷农药在所建立的色谱条件下,26 min内能完全分离,在0.05~0.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,回收率在85.13%~108.79%,精密度RSD2.98%。砂糖桔中均未检测到有机磷农药残留,土壤样品中除检测出乐果和毒死蜱含量均小于80μg/kg外,其余8种有机磷农药均未被检测出来。砂糖桔样品中10种有机磷农药均未被检测出来,符合食品安全要求;土壤中检测出少量乐果和毒死蜱,但未超过国家食品标准(GB 2763-2016)中有机磷农药最大残留量浓度:毒死蜱1 mg/kg,乐果2 mg/kg。因此,我们认为此砂糖桔黄龙病综合防治新技术值得推广应用。     

土壤中氨基甲酸酯类农药检测的方法优化

为高效准确地测定土壤中10种氨基甲酸酯类农药，研究建立一种适用于土壤中10种氨基甲酸酯类农药含量的柱后衍生-液相色谱快速检测方法。试验优化提取条件、固相萃取柱和色谱条件，结果表明：水浴温度35℃,提取液为V(甲醇)∶V(二氯甲烷)=1∶1,提取体积为50 mL、超声时间25 min,采用Carb/NH₂固相萃取柱净化，选择Shim-pack FC-ODS(75 mm×4.6 mm, 3μm)液相色谱柱分析测试。本检测方法的线性系数均可达到0.999 3以上；线性范围为0.02～10μg/mL;检出限均小于2.0μg/kg;对10.0 g左右的土壤进行低(5μg/kg)、中(50μg/kg)、高(500μg/kg)三个浓度水平的加标测试时，10种氨基甲酸酯类农药的加标回收率为75.7%～118.5%;重现性良好，相对标准偏差为0.8%～6.8%;该方法能够满足测定土壤中10种氨基甲酸酯类农药的需要。     

QuEChERS-气质联用法同时测定土壤中16种农药残留

[目的]建立QuEChERS-气质联用法同时测定土壤中16种农药残留的方法。[方法]通过乙腈提取,QuEChERS进行样品净化,经DB-1701色谱柱分离,选择离子模式下同时测定。[结果]16种农药残留在20~1000μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限(S/N≥3)范围为0.8~13.5μg/kg;定量限(S/N≥10)为2.7~45μg/kg。样品回收率为67.5%~97.9%,相对标准偏差为1.9%~9.7%。[结论]该方法稳定、准确且简易快捷,可同时满足土壤中残杀威等16种不同类型农药残留检测的需要。     

气相色谱法测定白芍中31种农药的多残留分析方法

采用气相色谱-电子捕获监测器(Gc-ECD)、气相色谱一火焰光度检测器(GC-FPD)方法,建立了同时测定白芍中有机氯、有机磷等31种农药残留量的方法.结果表明:3个添加水平的平均回收率为72.18%～115.14%,相对标准偏差(RSD)均小于20%,最小检出限(LODs)为0.2～16_3 μg/kg,定量检出限(LOQs)为0.7～55.8μg/kg.     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱测定糙米中7种常见有机磷农药残留

提供7种常见有机磷农药在糙米中同时测定的方法。前处理使用凝胶渗透色谱(GPC)净化技术，毛细管气相色谱火焰光度检测器测定，GC／MS进行确证测定7种常见有机磷农药(包括敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、甲基嘧啶磷、二嗪磷、对硫磷、水胺硫磷)。并且采用GPC研究了7种有机磷农药在凝胶渗透色谱柱上的流出规律及净化效果，凝胶渗透色谱采用的流动相为环己烷一二氯甲烷(1：1)，最佳流速是5ml／min，收集最佳时间是14—25min。经方法的线性试验、精密度试验、检测限试验，验证了方法的可行性。方法最小检出质量比范围县1-8μg／kg,精密度为0．2％～10％。精密度试验的变异系数满足农药多残留痕量分析的要求。     

气相色谱法测定大米中的有机磷农药残留含量

建立大米中对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷三种有机磷农药残留量检测的气相色谱方法。大米粉碎后用乙腈提取,外标法色谱峰面积定量。在0.01~1.00μg/mL线性范围内,硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷三种有机磷农药标准曲线的相关系数在0.9998~0.9999,最低检出限均为0.005μg/mL,平均回收率在104%~111%,相对标准偏差均≤3.61%。该方法对大米中有机磷农药的提取效果好,净化完全,杂质干扰少,前处理操作简单,定量准确,适合谷物中多组分有机磷农药残留的同时测定,易于推广应用。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中7种新烟碱类农药

[目的]建立一种同时测定蔬菜中7种新烟碱类农药残留量的分析方法。[方法]样品采用1%酸化乙腈提取,QuEChERS前处理方法,结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行定性定量测定。[结果]7种新烟碱类农药在0.5～20.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r的范围为0.998 96～0.999 92,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1.0、2.0μg/kg。在韭菜、黄瓜、芹菜3种基质中,进行1、2、10μg/kg 3个水平的加标试验,平均回收率为70.6%～122.6%,相对标准偏差(RSD)为2.0%～8.8%。[结论]该方法操作简单快捷,具有较高的灵敏度、准确度和精密度,且可同时测定多种新烟碱类农药,适用于批量蔬菜样品的测定,具有较高的实际应用意义。     

蔬菜和水果中59种农药残留同时检测-超高效液相色谱串联质谱法

建立了一种同时测定蔬菜和水果中59种农药残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经1%醋酸乙腈溶液提取,震荡离心后经Qu ECh ERS试剂盒净化,UPLC-MS/MS法同时定性、定量测定蔬菜和水果中59种农药残留。59种农药在5~500 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;以5,10,50μg/kg 3个浓度水平进行添加回收实验,59种农药的平均回收率在60.5%~109.7%之间,相对标准偏差为2.6%~17.1%,方法的检出限为0.01~0.80μg/kg。方法重现性、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于蔬菜和水果中59种农药残留的同时检测。     

气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中马拉硫磷的不确定度评定

土壤和沉积物中的马拉硫磷的测定,依据《土壤和沉积物有机磷和拟除虫菊酯类等47种农药的测定气相色谱-质谱法》HJ 1023—2019的要求和步骤,用正己烷/丙酮混合液加压流体提取,提取液经净化、浓缩、定容后,用气相色谱分离,质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性,外标法定量。当样品取样量为5.00 g,定容体积为1.0 m L,进样体积为1.0μL时,马拉硫磷的检出限为0.3 mg/kg,采用《测量不确定度评定与表示》（JJF1059—2012）,对其结果进行不确定度分析。     

有机磷农药在菠菜中残留测定方法研究

建立了同时测定菠菜中敌敌畏等6种有机磷农药残留的气相色谱法。结果表明,用丙酮、二氯甲烷提取菠菜中有机磷农药残留,在匀浆、抽滤1次,萃取2次时效果最好,提取的试样经DB-17毛细管柱分离,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪能进行准确的定性和定量测定。方法检测下限达6.08×10-4 ~1.6610-3mg/kg,6种有机磷农药的回收率范围为82.52%~92.02%,相对标准偏差(RSD)为6.31%~17.06%。本方法符合国家农药残留量测定方法的要求。     

改进QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定当归中86种农药残留

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定当归中86种农药残留,比较了9种不同的QuEChERS方法的净化效率和回收率,结果表明,无石墨化碳黑(NGCB)QuEChERS方法效果最佳.在依赖保留时间的多反应监测模式(MRM)下,采用UPLC-MS/MS对农药进行定量.86种农药...     

气相色谱法测定石斛中的农药残留

建立了毛细管柱气相色谱法同时测定石斛中18种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法。石斛鲜条经匀浆,乙腈提取、净化后,选用HP-5毛细管色谱柱,通过柱程序升温,进行检测,外标法定量。结果显示：18种农药取得很好的分离效果,农药残留量在0．008～0．4Ixg／mL范围内方法的线性良好,相关系数为0．9961-0．9999,18种混合农药加标量为0．05mg／kg和0．5mg／kg时,加标回收率在75．3％-109．2％之间,相对标准偏差小于10％,检出限0．001-0．01mg／kg。     

固相萃取-气质联用法测定水中5种有机磷农药

采用固相萃取-气相色谱/质谱技术建立地表水中5种有机磷农药残留的检测方法.全扫描模式下保留时间和选择离子定性分析,选择离子监测模式下特定离子进行定量.结果表明:在0.01~1.00 mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于或等于0.998;样品加标回收率在83.8%~99.3%之间.该方法自动化程度高、准确性好,能满足地表水中有机磷的分析要求.     

固相萃取-超高效液相串联质谱同时测定食品中苏丹橙G、二甲基黄、苏丹黑B

建立了食品中苏丹橙G、二甲基黄、苏丹黑B非法色素的固相萃取超高效液相串联质谱测定方法。以10%乙醇的丙酮溶液作为提取溶剂,利用MAX强阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化。检出限苏丹橙G、二甲基黄为1.0μg/kg,苏丹黑B为10μg/kg。线性范围苏丹橙G、二甲基黄为2.5-2500μg/kg,苏丹黑B为25-25000μg/kg,加标回收为78%～105%。本方法灵敏、准确高效,可对非法油溶色素进行测定及确证。     

气相色谱/串联三重四级杆质谱法测定辛辣食品中25种有机磷农药残留

采用气相色谱/串联三重四级杆质谱法(GC/MS/MS)建立了分析葱、蒜、洋葱及其制品中25种有机磷的分析方法。葱、蒜、洋葱及其制品经提取、净化处理后,采用气相色谱/串联三重四级杆质谱法检测,25种有机磷农药在线性范围内均呈现良好的线性关系,线性系数0.99。该方法的检出限(LOD)为0.001~0.005 mg/kg。三水平六平行的实验结果表明,该类化合物的回收率为63%~115%,相对标准偏差(RSD)为0.67%~13.5%。方法重现性好、精密度高、操作简单,适用于对葱、蒜、洋葱及其制品中多种有机磷的检测。     

液液萃取气相色谱法测定水中有机磷农药

实验研究了气相色谱法测定水中七种有机磷农药的方法,包括对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫、内吸磷。对该方法的检出限、精密度、加标回收率、线性进行了验证。结果表明,有机磷农药的线性相关均可达到0.995以上,精密度在4%以内,检出限为9.72×10-5~1.35×10-4mg/L,加标回收率在65%~104%范围内。     

广州地区菜地土壤有机氯农药残留与分布

2009年4～6月采集了广州地区菜地土壤表层样品,利用ASE萃取技术,使用GC方法测定了样品中的六六六（α-HCH,β-HCH,γ-HCH,δ-HCH）、滴滴涕（4,4＇-DDE,4,4＇-DDD,4,4＇-DDT）、氯丹、艾氏剂、狄氏剂等17种有机氯农药的检出率和含量。结果表明：HCHs的含量介于nd～2.04μg/kg之间,平均含量为1.12μg/kg。DDTs含量在0.33～2.88μg/kg,平均值为1.59μg/kg,其他10种有机农药也有不同程度的检出,同国内其他地区相比,其残留水平偏低,对生态环境和人体健康无明显危害。     

蔬菜中7种有机磷农药残留检测

本文针对7种有机磷农药在蔬菜中的农药残留,建立快速的测试方法。以HP-608毛细管柱为分离柱,火焰光度检测器检测,外标法计算。方法最低检出浓度0.01~0.04 mg/kg,蔬菜样品中的添加浓度为0.1~1.0 mg/kg时,添加回收率为73.4%~82.6%。     

HPLC法测定牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷的含量

以槲皮素、山奈素和异鼠李素为指标,建立HPLC法测定牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷的含量。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（Analytical 4．6×250mm 5-Micron）;流动相为甲醇-0．4％磷酸（55／45,V/V）;流速为1．0mL／min;检测波长为360nm;柱温为40℃;进样量为20μL。结果表明,槲皮素、山奈素和异鼠李素浓度分别在2．1～21．0、1．8～18．0和0．42～4．2μg／mL范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为：0．9999、0．9999和0．9998;槲皮素、山奈素和异鼠李素回收率分别为：97．7％、98．3％和97．6％。该方法简单、灵敏、准确,可用于牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷含量的测定。