电化学方法制备掺杂二氧化钛纳米管阵列

通过阳极氧化制备二氧化钛纳米管阵列。然后用制成的纳米管阵列作阴极、Pt作阳极,分别以Zr(NO3)4、NH4Cl及Zr(NO3)4和NH4Cl的混合溶液为电解液,制备锆掺杂、氮掺杂及锆、氮共掺杂二氧化钛纳米管阵列。通过FESEM、UV-vis 漫反射、XRD、XPS等手段对纳米管阵列进行表征。结果表明,制成的纳米管阵列管径约70 nm,管长约400 nm。共掺杂后的吸收带边有了明显的红移。在锆掺杂纳米管中锆含量是0.51%,氮掺杂纳米管中氮含量为1.92%,共掺杂中锆、氮含量分别是0.77%和1.29%（均为原子分数）。N1s峰在单独掺氮纳米管中是一个峰,而在混合掺杂中是双峰,说明氮在单独掺杂和混合掺杂中的存在状态并不一致。通过降解罗丹明B水溶液对其光催化性能进行检测。结果显示,锆掺杂可以增强TiO2 纳米管阵列在紫外光下的催化活性,氮掺杂提高了TiO2 纳米管阵列在可见区的光催化活性,锆、氮共掺杂产生了协同作用,使TiO2纳米管阵列的催化活性在紫外和可见区都得到了明显的提高。     

纯钛表面TiO2纳米棒阵列的制备及其形成机理研究

采用阳极氧化恒流法在含NH4F的电解液中,以钛片为基体制备出高度有序、均匀的TiO2纳米棒阵列。通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)对TiO2纳米棒阵列的表面形貌、组成、结合价态、晶相等结构特征进行了表征。结果表明,所制备的TiO2纳米棒阵列均匀分布、排列有序、沿垂直基体方向择优生长。纳米棒的平均直径约为25.68nm,平均长度约为91.35nm,长径比为3.56,平均分布密度约为189～197根/μm2;550℃热处理后生成的TiO2纳米棒阵列具有金红石型结构,结晶度为28.6%,沿(110)面取向生长。     

纯钛表面二氧化钛纳米管阵列结构特征的研究

采用阳极氧化技术在纯Ti表面制备出有序的TiO2纳米管阵列,并通过SEM,XRD,XPS对TiO2纳米管阵列进行表征。结果表明,阳极氧化时间对纳米管的形成有较大的影响。在外加电压为20V,阳极氧化时间为20min时,可制备出长度约480nm、内径约89.90nm、壁厚约7.4nm的TiO2纳米管阵列。经450℃热处理后,可得到锐钛矿型的TiO2纳米管阵列,钛元素以Ti4+氧化态处于八面体的环境中,Ti2p3/2的结合能为459.3eV。     

SnO2/TiO2纳米管阵列对304不锈钢的阴极保护效果

目前,就SnO2/TiO2复合薄膜对不锈钢的光生阴极保护效果的研究有待深入。以两步阳极氧化法在钛箔表面制备TiO2纳米管阵列膜,并将其浸渍在不同浓度的SnO2溶液中,得到了SnO2/TiO2复合纳米管阵列材料。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)研究了其表面形貌、晶型,用电化学方法研究了SnO2/TiO2复合纳米管阵列对304不锈钢的光生阴极保护特性及耐腐蚀性能。结果表明:TiO2纳米管排列规整,孔径约80~150 nm;以0.5 mol/L SnO2溶胶制备的SnO2/TiO2半导体供给外电路的电子数最高;在紫外光照1 h时,TiO2和SnO2/TiO2均对304不锈钢有一定的光生阴极保护作用;闭光后SnO2/TiO2光生电极在较长时间内维持较低电位,低于其在3.5%NaCl溶液中的自腐蚀电位,延时阴极保护作用可以达到8.5 h。     

二氧化钛纳米管阵列电极的光电化学性能研究

采用阳极氧化法在钛片上制备了垂直排列的TiO2纳米管阵列，利用SEMXRD对纳米管阵列的形貌和结构进行了表征，并通过电化学交流阻抗谱、光照开路电位谱和瞬态光电流谱技术对纳米管阵列电极的光电化学特性进行了研究。实验结果表明，TiO2纳米管的内径约为90nm，管壁约为10nm，纳米管阵列厚度约为500nm，经600℃退火处理后，转变为锐钛矿型与金红石型的混晶结构。光电测试结果表明，随着退火温度升高，TiO2纳米管阵列电极的界面电荷转移电阻减小，光电流逐渐增大，光照开路电压增大，至600℃达到最大，当退火温度继续升高，电极的光电性能急剧下降。与TiO2纳米多孔膜电极相比，光电性能显著提高，这主要归因于TiO2纳米管阵列更大的孔隙率和比表面积。     

文摘辑要

正SnO2/TiO2纳米管阵列对304不锈钢的阴极保护效果2目前,就SnO/TiO复合薄膜对不锈钢的光生阴极保护效果的研究有待深入。以两步阳极氧化法在钛箔表面制备TiO纳米管阵列膜,并将其浸渍在不同含量的SnO溶液中,得到了SnO/TiO复合纳米管阵列材料。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)研究了其表面形貌、晶型,用电化学方法研究了SnO/TiO复合纳米管阵列     

电解液中甲酰胺浓度对阳极氧化制备TiO_2纳米管阵列形貌和光催化性能的影响

分别以0.5%HF水溶液(A)、0.3 mol/L NH4F+70%H2O+30%甲酰胺(体积分数)(B)、0.3 mol/L NH4F+30%H2O+70%甲酰胺(体积分数)(C)和0.3 mol/L NH4F+3%H2O+97%甲酰胺溶液电解液(体积分数)(D)作为电解液,对比研究甲酰胺含量对电化学阳极氧化TiO2纳米管阵列的形貌、结构和光催化性能的影响。结果表明:TiO2纳米管阵列长度随甲酰胺含量的增加而增加;水基电解液A中制备的纳米管长度、壁厚和管径分别约为600、20和100 nm,且分布不均匀;甲酰胺基电解液D中制备的纳米管长度、壁厚和管径分别约为10μm、5 nm和60 nm,且管径分布均匀;样品在O2中经450℃退火2 h后,发现甲酰胺基电解液A中制备的TiO2纳米管为单相锐钛矿结构,其它样品则为复合锐钛矿相和金红石相结构。光催化降解甲基橙的结果表明:随着TiO2纳米管阵列的厚度增加及管壁减小,紫外光光催化效率明显提高。     

CdSe/石墨烯/TiO_2纳米管复合膜的制备及其对金属的保护性能

采用循环伏安沉积法在TiO2纳米管表面构筑了石墨烯和CdSe,其中TiO2纳米管是由阳极氧化法制备而成。通过扫描电镜(SEM)及能谱(EDS)、X射线衍射分析(XRD)和紫外可见漫反射吸收光谱(UV-vis DRS)等测试方法观察了复合膜的表面形貌、晶型和光响应特征;通过测试可见光照射前后电极的开路电位(OCP)、电化学阻抗谱(EIS)等研究了复合膜对304不锈钢的阴极保护效果。结果表明,锐钛矿相的TiO2纳米管阵列膜排列紧密,孔径约为30~60nm;石墨烯和立方晶相的CdSe均匀地覆盖在TiO2膜表面,在纳米管口与管壁均有分布;可见光照射下,与复合膜耦合的304不锈钢的电位可以从-180mV降至-900mV(SCE),与纯TiO2相比,电位更负。另外,切断电源后,复合膜能够对不锈钢起到延时保护作用并达到12h以上,这说明复合膜能够有效地解决暗态下TiO2光生电子空穴对易复合的问题,改进TiO2对304不锈钢的光生阴极保护效果。     

TiO2纳米管阵列的制备、热处理及光催化性能

采用恒压直流阳极氧化法制备具有规则排列的TiO2纳米管阵列,并研究其在空气热处理过程中的晶型转变,同时用甲基橙的降解过程表征其光催化性能。结果表明：电解液采用0.5%（质量分数）HF水溶液时,电压在10～20V之间,时间5min以上才能形成TiO2纳米管阵列;随着氧化电压的提高,纳米管的平均管径和管长都增大;随着氧化时间的延长,纳米管管长明显增长,平均管径变化不大;纳米管阵列在空气中热处理时,280℃左右出现锐钛矿相,400℃左右出现金红石相,680℃左右锐钛矿相向金红石相的转变结束,600℃纳米管阵列结构仍然保持完整。光催化实验表明,在氧化电压为20V、氧化时间为20min时获得的纳米管阵列经过400℃热处理后,在40min的光照时对甲基橙的光催化降解率高达99.6%。     

N掺杂TiO2光催化剂的制备与表征

以饱和尿素溶液水解沉淀工艺制备水合TiO2，将水合TiO2在400～700℃的空气气氛下煅烧2h，制得淡黄色的N掺杂TiO2光催化剂。对样品的煅烧过程进行分析，采用XRD，TEM，BET及UV-Vis等对其物相、粒径、比表面积、掺氮量、吸光性能及可见光催化性能等进行测试和表征。结果表明：掺杂氮元素主要以形成配合物分子形式均匀分布在煅烧前驱体中，在TiO2从无定形转变为锐态矿型的过程中，掺杂氮元素以Ti—N化学键的形式进入到Ti02晶格中；该N掺杂TiＯ2光催化剂样品的粒径为10-30nm，比表面积为30～70m^2／g，掺氮量约3％，能吸收波长400nm以上的可见光；样品在波长主峰420nm的荧光灯激发下，反应3h后对2，4一二氯苯酚的光催化降解率超过40％。