对二氯苯连续硝化生产2,5-二氯硝基苯的工艺研究

2,5-二氯硝基苯是一种重要的化工中间体,目前工业化生产是以硫酸作底酸,加入对二氯苯,然后滴加硝酸、硫酸配制的混酸硝化,中和、洗涤和脱水得到2,5-二氯硝基苯产品.针对2,5-二氯硝基苯生产存在的工艺流程长、生产装置多、废酸处理量大、废水多和产能低等问题,提出采用连续硝化法生产2,5-二氯硝基苯.改进后的生产过程取消混酸配制而简化了工艺流程,实现了硝化反应连续化、硝化液分离连续化和废酸萃取连续化.     

2，3—二氯—1，4—萘醌的合成研究

1,4－萘醌催化氯化合成得到2,3－二氯－1,4－萘醌,研究溶剂催化氯化工艺过程,确定了适宜的工艺参数,产品收率达85％－87％。     

3,4-二氯甲苯的合成

以对氯甲苯为原料,经直接氯化合成3,4-二氯甲苯。选择AlCl3/S2Cl2为催化剂,经正交试验得最佳反应条件为反应温度100℃、催化剂浓度2．0％、主辅催化剂配比10．5,此时3,4-二氯甲苯在二氯甲苯中的选择性达51％,单程收率为41．5％。     

2,3,4-三氟硝基苯的合成改进

介绍了用2，4—二氯—3—氟硝基苯与氟化钾经卤素置换反应合成2，3，4—三氟硝基苯的方法，讨论了2，4—二氯—3—氟硝基苯的合成条件一水分、催化剂、反应温度等因素对反应收率的影响，用高沸点的环丁砜代替原来的二甲基亚砜作溶剂，用苯脱除反应介质中的水分，确保反应在无水体系中进行，单步收率达到78．1％，总收率提高到55．3％。     

2,6—二氯苯腈的合成

报道２,６－二氯苯腈合成新工艺,２,６－二氯甲苯在光照条件下与氯气进行光氯代反应,生成２,６－二氯－α,α－二氯甲苯的氯化液,氯化液在路锡斯酸催化剂下进行水解反应生成２,６－二氯苯甲醛,再经羟胺肟化精制后得含量９８％＾的产品,收率为８４％。     

雷尼镍催化加氢制备3,4-二甲基苯胺

以3,4-二甲基硝基苯为原料,在雷尼镍催化剂作用下催化加氢制备3,4-二甲基苯胺,通过气相色谱分析3,4-二甲基苯胺的纯度。考察加氢压力、加氢溶剂、加氢温度、底物浓度、催化剂用量等因素对加氢反应的影响。结果表明,以乙醇为加氢溶剂,加氢压力0.8 MPa、温度60℃、3,4-二甲基硝基苯初始浓度1.25mol/L、催化剂质量为3,4-二甲基硝基苯质量的5%时,3,4-二甲基硝基苯转化率和3,4-二甲基苯胺收率和3,4-二甲基苯胺纯度均达100%。     

双（6—甲酸异戊酯—2，4—二氯苯基）草酸酯的合成及其化学发光性能研究

以水杨酸为原料经氯化制得3,5－二氯水杨酸,所得产物在酸催化下与异戊醇进行酯化反应得到中间体3,5－二氯水杨酸异戊酯,该中间体再与高活性的草酰氯反应获得高效化学发光材料双（6－甲酸异戊酯－2,4－二氯苯基）草酸酯。这种实验条件温和、原料简便易得,步骤简单,收率高达84％,成本低。此外还对其发光现象进行了考察,结果表明,当过氧化氢浓度比单酸酯浓度过量0．6‰-1‰时,发光持续时间长,强度大。     

2,3,4-三氟硝基苯的合成改进

介绍了用2,4-二氯-3-氟硝基苯与氟化钾经卤素置换反应合成2,3,4-三氟硝基苯的方法,讨论了2,4-二氯-3-氟硝基苯的合成条件-水分、催化剂、反应温度等因素对反应收率的影响,用高沸点的环丁砜代替原来的二甲基亚砜作溶剂,用苯脱除反应介质中的水分,确保反应在无水体系中进行,单步收率达到78 1%,总收率提高到55 3%。     

邻二氯苯混酸常规硝化及绝热硝化的研究

系统地研究了邻二氯苯混酸一硝化的反应时间、温度、混酸组成及摩尔比等因素对一硝化物收率和纯度的影响．实验结果达到文献水平,工艺条件优于文献水平．同时探索了邻二氯苯的混酸绝热一硝化．     

阻燃剂磷酸双（2，3-二溴丙基）二氯丙酯的合成

以三氯氧磷、环氧氯丙烷和2,3-二溴丙醇为原料合成了阻燃剂磷酸双(2,3-二溴丙基)二氯丙酯,并探讨了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂用量对产品收率的影响,筛选出最佳的反应条件,从而使产品收率达70％以上。     

N,N’-1,2-乙烷-双[5,6-二溴降冰片烷-2,3-二酰亚胺]的合成

二甲苯和丙酸混合液作溶剂,磷酸作催化剂,合成了聚烯烃的高效溴系阻燃剂N,N,-1,2-乙烷-双[5,6-二溴降冰片烷-2,3-二酰亚胺],改进了以乙酸酐作脱水剂的原有的合成工艺,克服了成本高、难处理的弊端。该法成本低、易操作,产率和纯度都较高。     

直接硝化法制取2-硝基萘

萘直接以混合酸硝化时,主要的产物是1-硝基,其异构体2-硝基萘一般只占约5％,本文利用溶剂化层效应,使进攻试剂的体积增大,迫使反应在空间阻碍较小的位置上进行,从而使硝基萘的产率提高到了40％以上。     

Effect of Cu2+ concentration on hydrogen fermentation by mixed culture

The results of the study on the effect of Cu2+ concentration on hydrogen production using a glucose solution and mixed microorganisms from a 9.2 L laboratory-scale digester operated at 35 ℃ indicated the productions of hydrogen, volatile fatty acids (VFAs), ethanol and biogas were inhibited by the added Cu2 + which caused a reduction in the glucose degradation efficiency. The specific yields of hydrogen, ethanol and acetate decreased with increased Cu2+ concentration in the mixed microorganisms. When the Cu2 + concentration in the mixed microorganisms was almost an constant, the specific yields of hydrogen, ethanol and acetate were very similar. A 50% inhibition of hydrogen yield (ECso) occurred at a Cu2+ dosage of 0. 50 mg/L in the present investigation. Cu2+ in the external environment is accumulated in the mixed microorganisms. The Cu2 + speciation, using a sequential extraction technique, showed that the Cu2+ was present mainly bound to organic sites in the mixed microorganisms in the present investigation.     

6-硝基-2,3-二腈基萘合成方法的研究

以4-硝基邻二甲苯为原料,经甲基自由基溴化,环合两步反应,合成了6-硝基-2,3-二腈基萘,并通过熔点测定、元素分析和红外光谱分析等方法对各步产物进行表征。通过对反应时间、反应温度以及光照时间对产物产率的影响,提出了较佳的反应条件,使6-硝基-2,3-二腈基萘的产率达到了92.6%,反应和缓,易于进行,成本较低。     

假单胞菌ZL13邻苯二酚2,3-双加氧酶基因的克隆表达

寻找新型高效石油降解菌,并研究其相关基因一直是石油降解领域的热点.本文以细菌Pseudomonas sp.ZL13的降解性质粒pZL-1的DNA为模板,通过PCR扩增的方法进行基因克隆,得到邻苯二酚2,3-双加氧酶基因.序列分析结果表明,该基因大小为924bp,编码307个氨基酸;序列同源性比较结果显示,该基因与荧光假单胞菌(Pseudomonas fluorescens)和恶臭假单胞菌(Pseudomonas putida)的基因序列的相似性较高,处于同一分支.将目的基因连接到pGEX-4T-2表达载体上,在E.coli BL21中成功表达,转化子具有原油降解能力.     

羟基乙酸的合成研究

以氯乙酸为原料合成了羟基乙酸 ,研究了多种反应条件下反应过程 ,尤其对反应温度和氢氧化钠质量分数等条件进行了筛选 ,有效控制了聚合反应的进行 ,同时使得氯乙酸原料中的杂质二氯乙酸反应成羟基乙酸 ,经过提纯分离使最终羟基乙酸的收率达 95 % ,产品质量分数达 98%以上     

维生素B_1催化合成2-苯基-2,3-二氢-1H伯啶

以无水乙醇为溶剂,在维生素B1催化下,1,8-二氨基萘与苯甲醛反应合成2-苯基-2,3-二氢-1H伯啶。考察了反应温度、搅拌时间、催化剂质量、反应物物质的量比等因素对产品收率的影响。结果表明：在搅拌条件下,当1,8-二氨基萘为0.1mol、催化剂质量分数为0.8%、反应时间为15min、n（苯甲醛）∶n（1,8-二氨基萘）为1.2∶1、反应温度为30℃时,产品最高收率可达到91.4%。对产品进行了熔点测试、红外光谱等表征。     

维生素B1催化合成2-苯基-2,3-二氢-1H伯啶

以无水乙醇为溶剂,在维生素B1催化下,1,8-二氨基萘与苯甲醛反应合成2-苯基-2,3-二氢-1H伯啶。考察了反应温度、搅拌时间、催化剂质量、反应物物质的量比等因素对产品收率的影响。结果表明:在搅拌条件下,当1,8-二氨基萘为0.1mol、催化剂质量分数为0.8%、反应时间为15min、n(苯甲醛)∶n(1,8-二氨基萘)为1.2∶1、反应温度为30℃时,产品最高收率可达到91.4%。对产品进行了熔点测试、红外光谱等表征。