内胶凝工艺制备UO_2微球

采用内凝胶工艺,通过溶解、配胶、分散、陈化、洗涤、干燥、焙烧、还原及烧结等工序,成功制备了粒径约为650μm的UO_2微球。通过旋转粘度计测量了胶液粘度随温度、时间的变化,进而对胶液的稳定性进行了研究。研究了胶液组份的配比、胶液p H值、铀浓度及HMTA-Urea浓度对微球显微结构和性能的影响,通过体视显微镜观察了干燥后微球的表面形貌,通过SEM观察了烧结后UO_2微球的晶粒尺寸与致密化程度。通过实验得到了胶液在不同温度下的稳定时间和表观形貌完好无开裂的UO_2微球。成功地研究了适用于制备UO_2微球的稳定的内凝胶工艺技术。     

外凝胶法制备UO2核芯工艺中胶液沉淀分析与微球直径控制

简述了清华大学核研院使用外凝胶法大批量制备高温气冷堆燃料元件UO2核芯工艺,以及工艺中遇到的煮胶步骤发生沉淀和产品粒径控制问题。对沉淀物的XRD分析得到了沉淀物的主要物相,研究发现煮胶步骤中煮胶温度和尿素的加入速度是造成煮胶沉淀的主要原因,通过工艺改进解决了煮胶沉淀问题。另外,通过精确控制分散步骤的压力,有效避免了二次球的产生,保证了UO2核芯粒径的精确控制。     

溶胶-凝胶法Al2O3涂覆钨纤维的制备及组织特性

采用溶胶-凝胶法在钨纤维的表面制备Al2O3涂层,用热分析(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和电子能谱仪(EDS)等方法研究钨纤维表面Al2O3涂层在不同干燥工艺、不同PVA添加量和不同煅烧温度下的组织特征。结果表明:采用分步干燥工艺可以避免涂层团聚和开裂;溶胶制备中加入体积分数为5%的聚乙烯醇(PVA)可以提高溶胶稳定性,有利于制备均匀且无裂纹的Al2O3涂层;钨纤维表面Al2O3涂层制备的最佳煅烧温度为950℃;采用Al2O3涂覆的钨纤维抗氧化温度提高了120℃,氧化增重减少了约9%。     

炭粉对内胶凝工艺制备ZrC-ZrO_2复合微球的影响

采用内胶凝工艺结合炭热还原过程制备Zr C-Zr O_2(Zr CO)陶瓷微球。将含炭粉的冷胶液滴入热的硅油中,由于六次甲基四胺的分解,胶液的液滴会在几秒钟内固化形成凝胶球。接着对凝胶球进行陈化、洗涤、干燥和烧结处理,烧结过程中Zr O_2与微球中的炭粉直接发生炭热还原反应得到Zr C。采用粒度分析和红外检测,研究了炭粉粒径和表面性质对炭粉在胶液中分散的均匀性和稳定性的影响,并且通过精确地控制内胶凝工艺的过程参数,制备得到了球形度好、尺寸600μm左右的Zr CO陶瓷微球。     

氧化铝陶瓷凝胶铸成型工艺的研究

对氧化铝陶瓷的凝胶铸成型工艺进行研究、研究低粘度、高固相体积分数悬浮体的制备及其固化过程．研究成型坯体干燥和成型剂脱除工艺．并通过凝胶铸成型工艺制备出形状复杂、致密的陶瓷部件。制成的AI2O3陶瓷部件组织结构均匀、尺寸精确,坯体体积密度不低于50vol％,坯体允许进行机械加工．干燥和脱除成型剂后坯体无变形开裂。     

二氧化铀微球的烧结与性能研究

考察了使用外凝胶法大批量制备高温气冷堆燃料元件UO2核芯微球的烧结工艺和微球性能,同时研究了工艺过程中样品出现裂纹、破裂等问题。通过光学显微镜和扫描电子显微镜观察了焙烧、还原与烧结后的微球形貌,分析破裂发生的主要阶段,进而确定其原因。通过一系列实验,确定了合适的氢气和氩气比例、焙烧还原与烧结过程中的升降温制度以及微球排布方式。使用外凝胶工艺最终制备出了性能满足设计要求的UO2核芯,微球密度大于10.6g/cm3,平均直径500.3μm。     

外凝胶法制备含钴核壳双层凝胶微球的研究

采用外凝胶法制备含钴核壳双层微球,主要对其工艺过程中涉及的凝胶固化剂的种类、浓度和密度对凝胶球性能的影响等外凝胶技术控制机理进行分析。研究发现,使用Na OH溶液作为凝胶固化剂可迅速固化胶液,避免由于钴流失引起的钴含量不可控问题。研究还发现,在凝胶固化剂Na OH浓度为2 mol/L时,随着凝胶固化剂密度的减小,凝胶微球的球形度和粒径均匀性逐渐变好,当凝胶固化剂密度减小到0.99 g/cm3时,部分凝胶球发生较明显冲击变形,形成凹球,粒径均匀性及可控性变差。当凝胶固化剂密度为1.02 g/cm3时,该工艺获得的含钴核壳双层微球的球形度和粒径均匀性均较好。     

凝胶球化-固相反应-烧结工艺制备Li_4SiO_4陶瓷微球

采用凝胶球化-固相反应烧结工艺制备Li4SiO4陶瓷小球。以SiO2和Li2CO3为原料与粘结剂混合制备浆料,通过滴定装置滴入硅油中凝胶成球。成型坯体小球经固相反应烧结获得Li4SiO4陶瓷小球。结果表明,制备陶瓷小球直径分布于1.2~1.4 mm之间,平均直径为1.3 mm,球形度优于1.04。通过SEM对烧结陶瓷小球微观形貌观察,其晶粒尺寸在3~5μm,且在小球表面及内部均匀分布大小为1~2μm的微孔,小球压碎载荷平均值为39.89 N。     

凝胶自蔓延法制备Ba2Ti9O20

以TiO(NO3)2-Ba(NO3)2-C6H8O7·H2O-NH3·H2O为体系,150℃平板快速干燥,采用凝胶自蔓延法经600℃燃烧,在1 200℃可得到单相Ba2Ti9O20.利用DTA,TG,XRD等技术表征了干凝胶和最终得到的氧化物粉末.结果表明干燥温度影响了干凝胶的均匀性,从而决定了最终形成的产物的相组成.分析了凝胶干燥过程的反应机理.     

La0．75Sr0．25Cr0．5Mn0．5O3粉末的溶胶-凝胶法制备及其NO2气敏性能研究

以La2O3、Cr（NO3）3·9H2O、Sr（NO3）2、Mn（NO3）2和柠檬酸为原料，用溶胶-凝胶法制备了La0.75Sr0.25Cr0．5Mn0.5O3粉体。使用DTA、XRD、SEM、FT-IR等对粉体及中间体进行了表征。结果表明，用此法制备的前驱体，经700℃焙烧2h即可制得粒度均匀的晶体，其平均粒径为4．87nm。以制得的粉体为气敏材料制备了管状NO2气体传感器，并测试了传感器的性能。结果表明，La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0．5O3材料对NO2具有良好的敏感性能。在一定温度范围内，随着NO2浓度的升高，传感器电动势信号逐渐增大。在测试温度范围内，电动势与NO2浓度之间呈良好的线性关系。     

Na2O-B2O3-SiO2系统凝胶干燥机理分析

在Na2O-B2O3-SiO2系统的凝胶过程中,溶胶在凝胶过程当中会产生较大的体积收缩,凝胶容易产生裂纹或开裂.在凝胶体内部和干燥表面收缩率的差别是干燥应力产生的主要原因.而引起碎裂的应力并不是作用在凝胶网络上的宏观应力,而是集中在长度为C的裂纹顶端的应力.引起裂纹开裂的另一个因素是由于凝胶孔径尺寸分布不均,由于大小孔毛细管压力差的存在,极易使孔壁变形引起开裂.从导致凝胶开裂的干燥应力和毛细管应力入手,避免了不利因素的影响,可以制备干燥透明而又无裂纹的Na2O-B2O3-SiO2系统干胶.     

SiO2-CaO-MgO-P2O5系生物凝胶的合成及物性分析

根据1种新的Sol—Gel工艺设计思路，提出了在SiO2-CaO-MgO-P2O5多元体系中制备均匀凝胶的方法，并采用RAMAN，XRD和SEM对制得的凝胶物性进行了分析。结果表明：利用该方法可以成功地制备出均匀的生物凝胶。生物凝胶分子网络呈群聚态，包括架状、层状、链环状、二聚体及单体，以架状为主。随热处理温度升高，生物凝胶的晶化程度增加。生物凝胶干燥试样中有大量微裂纹和孔洞，并含有残余OH基团。试样的这些特性可增加其在溶液中与水和小分子蛋白质键合的能力。     

溶胶-凝胶制备二氧化钒薄膜的价态研究

采用无机溶胶-凝胶法制备了VO2热致变色薄膜，利用XPS系统地研究了烘干温度、真空热处理温度以及溶胶浓度对VO2薄膜中钒价态的影响。结果表明，保持其它工艺参数不变，薄膜中V^5 被还原的程度随烘干温度和真空热处理温度升高而增大。当烘干温度、烘干时间和真空热处理时间以及真空气压相同时，随溶胶浓度减小，VO2薄膜中V^5 被还原程度存在真空热处理温度临界点，当溶胶浓度配比为1：4～1：3时，临界温度为480℃；溶胶浓度配比为1：3～1：2时，临界温度为400℃。制备高纯VO2薄膜的优化工艺参数组合为溶胶浓度配比1：3，250℃干燥2h后于450℃氢气还原3h(保持真空度为0．5Pa)。     

关键工艺参数对铬酸镧粉体形态的影响

采用Pechini法制备了铬酸镧超细粉体,在系统分析Pechini法工艺的基础上,找出了影响粉体形貌的关键因素,即柠檬酸量、乙二醇量、凝胶干燥温度、加热速率和煅烧温度,并确定了最佳工艺参数.结果表明,在柠檬酸与金属阳离子的摩尔比1.2∶1、乙二醇与柠檬酸的摩尔比3∶1条件下制得的凝胶在80 ℃干燥,并将干凝胶在800 ℃直接煅烧,可以获得均匀、极少团聚的铬酸镧超细粉体,平均粒径约为40 nm.     

BST铁电薄膜的水基溶胶-凝胶工艺

采用水基溶胶-凝胶工艺成功地制备了成分均匀的Ba0 7Sr0.3TiO3/Si铁电薄膜.利用光镜、SEM、TEM、XRD等手段对溶胶-凝胶和薄膜的结构、形貌进行了表征,分析了水解聚合过程和水解程度对溶胶-凝胶产物的影响,研究了工艺条件对薄膜质量的影响,讨论了热处理条件对薄膜结晶性能的影响.研究结果表明,采用较高浓度的水基前驱体,有利于薄膜的形成和均匀性.溶胶浓度0.56 mol/L,pH值5.5,陈化时间48～72 h,可以获得较好质量的薄膜;XRD分析表明薄膜650℃处理后已经形成了钙钛矿相的结构.     

常压干燥法制备CNTs掺杂TiO2气凝胶

以钛酸丁酯为原料,乙酸为有机配体,甲酰胺为干燥控制化学添加剂(DCCA),采用溶胶凝胶法制备碳纳米管(CNTs)掺杂TiO2复合醇凝胶,并结合常压干燥等后续工艺,制备了CNTs掺杂TiO2块体气凝胶。采用XRD、BET、TEM、SEM、EDS、DSC及FT-IR等对样品进行表征。结果表明:制备态CNTs掺杂TiO2气凝胶晶型为无定型,比表面积为601.7 m2/g;在氮气保护下,经950℃热处理后,比表面积为136.8 m2/g,TiO2以锐钛矿相存在,且均匀密集包覆在CNTs表面,对甲基橙光降解具有较高光催化活性。     

溶胶-凝胶法制备La0.8Sr0.2CoO3纳米材料

以La(NO3)3·6H2O、Sr(NO3)2、Co(NO3)2·6H2O为原料,用EDTA络合溶胶-凝胶法制备La0.8Sr0.2CoO3凝胶,在700℃、800℃、900℃煅烧,制得La0.8Sr0.2CoO3粉体.用DTA、FT-IR、XRD、SEM等手段对制备过程、热分解机理及粉体的性能进行了研究.在700℃焙烧2 h得到La0.8Sr0.2CoO3纯相纳米粉,颗粒呈球形.选取700℃焙烧2 h的La0.8Sr0.2CoO3粉体制成管状传感器,进行NO2敏感性能测试,探讨了相同NO2浓度下,传感器敏感信号与温度的关系.结果表明:纳米La0.8Sr0.2CoO3粉体在450℃时对NO2的敏感信号最大,输出的电动势信号与NO2浓度之间呈线性关系.     

溶胶-凝胶/前驱体裂解法合成ZrB_2超细粉(英文)

以硝酸氧锆(ZrO(NO3)2·2H2O )、硼酸(H3BO3)和酚酚醛树脂为原料,采用溶胶-凝胶/先驱体裂法解合成 ZrB2超细粉。将硝酸氧锆和硼酸先溶于水中,加入乙醇,用稀氨水调节溶液的 pH 值形成溶胶,再将溶解在乙醇中的酚醛树脂加入到氧化锆溶胶中,溶胶陈化后形成凝胶,经干燥、过筛获得前驱体粉末。将前驱体粉末在 1300-1500 °C、流动氩气中热处理 1 h,得到 ZrB2粉末。利用 XRD 和 SEM 对粉体的相组成和微观形貌进行表征,研究了原料配比、合成温度对合成粉体的影响。结果表明,在硼锆比为3,碳锆比为 5,醇水比为 3,合成温度为 1500 °C的工艺参数下合成出较好的 ZrB2 超细粉。     

镁合金表面SiO2-ZrO2溶胶凝胶膜的耐蚀性

采用溶胶-凝胶法在AZ91D镁合金表面制备SiO2-ZrO2复合溶胶凝胶膜.研究膜层制备工艺中的干燥、固化过程对膜层耐腐蚀性能的影响,从而确定了SiO2-ZrO2复合溶胶凝胶膜在镁合金表面的最佳沉积工艺.通过全浸腐蚀试验和电化学测试方法评价了膜层的耐腐蚀性能.试验确定最佳沉积工艺参数:干燥温度为80℃、干燥时间为9 h、固化温度为250℃、固化时间为1 h.在优化工艺条件下制备的溶胶凝胶膜层对镁合金基体有一定的防护作用,提高了镁合金的耐蚀性.     

Si衬底Al_2O_3:Eu~(3+)薄膜的溶胶-凝胶法制备及其发光性能

采用溶胶-凝胶法在Si衬底上制备Al2O3:Eu3+薄膜;并采用DTA-TG、XRD、SEM、AFM及光致发光光谱对其进行一系列表征,分析Al2O3:Eu3+薄膜的发光机制,探讨热处理温度和Eu3+掺杂浓度对发光性能的影响规律。结果表明,采用溶胶-凝胶法制备工艺,得到发光强度高的Al2O3:Eu3+薄膜,薄膜的最佳激发波长为265nm,Eu3+的最佳掺杂浓度为10mol%,在265nm光激发下,最强的发射峰出现在617nm附近;采用溶胶-凝胶法制备得到Al2O3:Eu3+薄膜表面致密、平整且无裂纹产生,表面粗糙度约为1.4nm,有利于硅基光电子器件的制备和应用。